Bepaling van Vitamine C PDF

Preview

Summary

Verslag bepaling van Vitamine C, bij Kielemoes heb ik er 9/10 voor gekregen....

Description

aam : as : 1BLT

Schooljaar : 2018-2019

ak : Labo farmaceutische analyse atum labo: 14/03/2019

LABOVERSLAG Titel : gehaltebepaling van vitamine C

1. Doel: De concentratie van vitamine C bepalen in een tablet en 2 onbekende oplossingen.

2. Principe [1]: De bepaling gebeurt via een redoxtitratie met I2. In zoutzuur midden wordt ascorbinezuur geoxideerd tot dehydroascorbinezuur.

Figure 1: reactieschema ascorbinezuur + KI [2]

2.1 Stellen van Na2S2O3 met KIO3 KIO3 is een primaire standaardstof, dat in geschikte reactieomstandigheden (twee voorwaarden: overmaat KI en zoutzuur midden) ogenblikkelijk een hoeveelheid jood geeft equivalent aan het jodaat. Het gevormde jood wordt dan getitreerd met Na2S2O3. Reacties stellen en f-factoren

Na2S2O3: f=1; c=±0.1mol/l

Figure 2: opstelling titratie [3]

KIO3: c=0,01763 mol/l(zie 3.); f=6 (zie vervolg principe) + KI 10 m/V % + AD +HCl 3 mol/l

Deze titratie is geen rechtstreekse titratie vandaar 2 reacties: 1

Reactie in de erlenmeyer (1) IO3- + 6H+ + 5 e- → I+3 H2O 5 ( I- -1 e- → I ) KIO3 +6 HCl +5 KI → 3 I2 (bruin) + 3 H2O + 6 KCl Reactie tijdens de titratie = het gevormde I2 titreren met Na2S2O3 (2) I2+2 e- → 2 I2 S2O32--2 e- → S4O62I2+2 S2O32- → 2 I- + S4O62-(kleurloos) 1 mol KIO3 → 3 mol I2 → 6 mol S2O32Dus KIO3 heeft f = 6 en Na2S2O3 heeft f = 1

2.2 Bepalen van Vitamine C via terugtitratie KIO3 met een overmaat KI en zoutzuur midden geeft ogenblikkelijk een hoeveelheid jood equivalent aan het jodaat. Een deel van het gevormd I2 reageert met vitamine C waarbij dehydroascorbinezuur wordt gevormd. De resterende hoeveelheid I2 wordt getitreerd met de gestelde Na2S2O3 oplossing. Na2S2O3: f=1; c=±0.1mol/l

Figure 3: opstelling titratie [3]

mmol vit C = mmol I2 *(afkomstig van IO3-)

KIO3: c=0,01763 mol/l(zie 3.); f=6 (zie vervolg principe) + KI 10 m/V % + AD +HCl 3 mol/l + 20,00 ml onbekende

mmol I2 **(getitreerd met S2O32-)

*mmol I2 (afkomstig van IO3-) reactie (1): 1 mol KIO3 → 3 mol I2 dus f = 3 **mmol I2 (getitreerd met S2O32- - reactie (2): 1 mol S2O32- → ½ mol I2 (V*c) vit C = [ (v*c)Kaliumjodaat *3] - [ (v*c)thiosulfaat *1/2]

2

3. Benodigde reagentia: 

KIO3

m theoretisch=M ∗c∗V =214,00

Mpraktisch =1,8869 g

C KI O = 3

g mol

mol ∗0,01700 l ∗0,5000 l=1,819 g

m praktisch 1,8869 g mol = =0,01763 V ∗M KI O 0,5000l∗214,00 g /mol l 3

Cpraktisch=0,01763 mol/l 

Na2S2O3:

m theoretisch=M ∗c∗V =248,18

mol g ∗0,10 ∗0,750 l=19 g mol l

Oplossing reeds bereid, praktische massa is dus niet gekend. 

zetmeeloplossing: Indicator 950 ml AD koken en 50 ml zetmeeloplossing bijvoegen van 20 m/V% Aangemaakt door docent



HCl 3 mol/l: 12 mol/l beschikbaar in labo; 1,5 l van 3 mol/l nodig V1*c1= V2*c2 V1*12 mmol/ml=1500 ml * 3mmol/ml V1=



1,5 l∗3 mol/l =0,4l  0,4l van 12 mol/l aanlengen tot 1,5 l 12 mol / l

KI 10 m/V % 1200 ml maken voor heel de groep. m theoretisch=¿ 10 m/V%*1200ml= 120g mpraktisch= 121,56 g

4. Gebruikte toestellen: 

Analytische balans: o Merk: Mettler Toledo



Bolpipetten: o 25,00 ml o 20,00 ml



Buret 50,00 ml



Maatkolf 250,0 ml/ 500,0 ml

5. Onbekenden: 1) Tablet: De tablet van 0,8283g van het merk omega pharma met onbekende hoeveelheid vitamine C wordt in een mortier fijngestampt en afgewogen in een erlenmeyer. Aan het poeder wordt nog eens 25,00 ml, 10 ml KIO 3 KI 10 m/V %, 25 ml AD en 10 ml HCl 3 mol/l toegevoegd. 2) 2 droge bekers werden ingediend die met een onbekende hoeveelheid van een vitamine C- oplossing werd gevuld. De inhoud van de beker werd kwantitatief overgebracht in een maatkolf van 250,0 ml en aangelengd met AD en 1 ml HCl 3 mol/l. De maatkolf werd afgeschermt van licht m.b.v. aluminiumfolie Hieruit werd telkens 20,00ml met een bolpipet overgebracht in de erlenmeyer voor 3

titratie met het gestelde Na2S2O3. Er werd 25ml H2O, 10 ml HCl, 10 ml KI en 25,00 ml KIO3 toegevoegd. Na titreren van bruin naar lichtgeel werd ook nog 1 ml zetmeelindicator toegevoegd.

6. Resultaten + verwerking: Stelling Na2S2O3

Nummer titratie

Tabel 1: resultaten stelling Na2S2O3

1) Uitschieters berekenen volgens Dean&Dixon  31,83 = verdachte waarde

verdachte waarde−dichtste buur |grootste waarde −kleinste waarde |

 Qw= │(31,83-31,57)│/(31,83-31,50)=0,79  n= 5 dus Qt= 0,642 [4]  Qw> Qt dus 31,83=uitschieter

Oriënterende 1 2 3 4 5

Volume gebruikt Na2S2O3 in ml 31,60 31,83 31,57 31,50 31,52 31,54

2) Gemiddelde berekenen

x¯ =

31,57 ml+31,50 ml+31,52 ml+ 31,54 ml =31,5325 … ml 4

3) Standaardafwijking berekenen Sx=0,02986… ml 4) Foutmarge berekenen

t ( n−1)∗s  = √n Sx =± 0,048 fout= ±3,18 ∙ √4

5)

ml

x¯ = 31,533 ± 0,048 ml Na2S2O3

6) Concentratie Na2S2O3 berekenen

(c ×V × f )Na2 S 2 O 3=(c ×V × f )KIO3

c

Na2S2O3

=

( c ×V × f ) KIO3 = (V × f )Na 2 S 2 O 3

mol ∗0,02500 l∗6 l =¿ 0,08386 mol/l 0,031533 l∗1

0,01763

Titratie onbekende 1 Tabel 2: Titratie van onbekende 1

1) Gemiddelde berekenen n>5  geen statistiek

x¯ =

26,12 ml+ 26,22ml + 26,13 ml =26,16 ml 3

2) Concentratie onbekende 1 berekenen

Nummer titratie

Volume gebruikt Na2S2O3 in ml oriënterende 26,20 1 26,12 2 26,22 3 26,13

(V∗c)vit C=[( v∗c) Kaliumjodaat∗3]−[( v∗c)thiosulfaat ∗1/2] 4

c

Vit C

=

[( v∗c )Kaliumjodaat∗3]−[( v∗c )thiosulfaat∗1/2] = V vit C

[(0,02500 l∗0,01763mol /l)∗3]−[( 0,02616∗0,08386)∗1 /2] =0,01127 mol /l=11,27 mmol / l 0,02000l

Titratie onbekende 2 Tabel 3: Titratie van onbekende 2

Volume gebruikt Na2S2O3 in ml oriënterende 26,45 1 26,22 2 26,28 3 26,20

Nummer titratie

1. Gemiddelde berekenen n>5  geen statistiek

x¯ =

26,22 ml+ 26,28 ml+26,20 ml =26,23 ml 3

2. Concentratie onbekende 2 berekenen

(V∗c)vit C=[( v∗c) Kaliumjodaat∗3]−[( v∗c)thiosulfaat ∗1/2] [( v∗c )Kaliumjodaat∗3]−[( v∗c )thiosulfaat∗1/2] c Vit C = = V vit C [(0,02500 l∗0,01763mol /l)∗3]−[( 0,02623∗0,08386)∗1 /2] =0,01112mol /l =11,12mm 0,02000l

ol/l Vitamine C gehalte in voedingssupplement tablet (Omega pharma) met 80 mg Vitamine C. 21,62 ml Na2S2O3 verbruikt mtablet= 0,8283g

MVitamine C = 176,12 g/mol [5]

Concentratie oplossing tablet berekenen

mmol vit C=[( v∗c) Kaliumjodaat∗3]−[( v∗c)thiosulfaat∗1/2 ] c Vit C = mmol ∗1 21,62ml∗0,08386 ml mmol 25,00 ml∗0,01763 ∗3 − =0,416 mmol ml 2 mg ∗0,416 mmol=73,3mg m= M*n  176,12 mmol

[(

)

[] (

)

]

73,3 mg in 828,3 mg  8,84mg in 100mg 8,84g in 100g  8,84 m/m%

5

7. Afvalverwerking Tabel 4: Afvalverwerking

Sorteren

Stof

WGK

Grenswaarde

KIO3 [6]

3

/

Werkelijke concentratie 0,01763 mol/l

HCl [10]

1...