Ijzer gehalte bepaling in mohrs zout PDF

Preview

Summary

Ijzer gehalte bepaling in mohrs zout middels oxidimetrische bepaling...

Description

Inhoudsopgave

Inleiding Permanganometrie is een techniek die gebruikt wordt bij kwantitatieve analyse in de chemie. Het is een redox-titratie en omvat het gebruik van permanganaten en wordt gebruikt om de hoeveelheid analyt te meten die aanwezig is in onbekende chemische monsters. Het omvat twee stappen, namelijk de titratie van de analyt met kaliumpermanganaatoplossing en vervolgens de standaardisatie van kaliumpermanganaatoplossing met standaard natriumoxalaatoplossing. Afhankelijk van hoe de titratie wordt uitgevoerd, kan het permanganaat-ion worden gereduceerd tot Mnx, waarbij x +2, +3, +4 en +6 is. Met behulp van permanganometrie kunnen we de kwantitatieve aanwezigheid van Fe + 2, Mn + 2, Fe + 2 en Mn + 2 schatten als ze allebei aanwezig zijn in een mengsel, C2O42-, NO2-, H2O2 enz. In de meeste gevallen wordt permanganometrie uitgevoerd in een zeer zure oplossing waarin de volgende reactie optreedt: MnO4-- + 8H+ + 5e- → Mn+2 + 4H2O De oplossing met onbekende concentratie is de titer; de oplossing met de bekende concentratie is de titrant. Aan de hand van de hoeveelheid toegevoegde vloeistof (titer) kan de concentratie van de oorspronkelijke oplossing (titrant) worden bepaald. Het eindpunt van een titratie is het punt waarop de reactie tussen de titrant en de analyt voltooid is. Over het algemeen wordt het eindpunt van een titratie bepaald aan de hand van indicatoren. In sommige gevallen kan de reactant of het product als indicator dienen. Een best voorbeeld is de redox-titratie met kaliumpermanganaat.

Doel van het practicum: Het bepalen van de exacte molariteit (uitgedrukt in mmol/ml) van Kaliumpermanganaat met behulp van oxaalzuur Oxidimetrische bepaling van ijzer(II) gehalte in Mohr’s zout met kaliumpermanganaat oplossing.

Principe: Het zwavelzuur werd toegevoegd aan de Erlenmeyer om de reacties in een zuur milieu plaats te laten vinden, aangezien het permanganaat-ion pas in een zuur milieu tot het Mn²+ ion gereduceerd kan worden. Het fosforzuur werd toegevoegd, zodat deze een complex kon vormen met de gevormde Fe³+ ionen. Dit moest gedaan worden omdat dit complex kleurloos is en dit de interferenties die het Fe³+ ion (zonder complex) met zich meebrengt, wegwerkt. Het toevoegen van NaHCO3 had als doel om de reacties in een koolstofdioxide rijk milieu te laten plaatsvinden. Dit is belangrijk, zodat zuurstof de reacties niet zo beïnvloeden. Het horlogeglas werd bedekt, om te voorkomen dat het koolstofdioxide gas ontsnapte.

Er werd getitreerd naar een zwak roze kleur, omdat dit aangeeft dat er een overmaat van het manganaat-ion is. Dit betekent dat het manganaat-ion al heeft gereageerd met alle ijzerionen en de concentratie van dit ion bepaald kan worden.

Optredende reactievergelijkingen: Titerstelling Kaliumpermanganaat: HR Red:

H2C2O4

↔ 2CO2+2H++2e

| 5x |

HR Ox:

MnO4-+8H++5e

↔ Mn2+ +4H2O

| 2x | +

SR:

2MnO4-(aq)+5H2C2O4(aq)

↔ 2Mn2+(aq)+8H2O(l)+10CO2(g)

Bepaling ijzergehalte in Mohr’s zout: HR Red:

Fe2+

↔Fe3+ + e

| 5x |

HR Ox:

MnO4-+8H++5e

↔ Mn2+ +4H2O

| 1x | +

SR:

5 Fe2+ (aq) + MnO4-(aq)

↔ Mn2+(aq)+4H2O(l)+5Fe3+ (aq)

Theoretisch verbruik Kaliumpermanganaatoplossing: x mL KMnO4=

1 L KMnO 4 opl =0,01 L KMnO 4 ∆ 10 mL KMnO 4−oplossing 0,02 mol KMnO 4 1 mol KMnO 4 ¿ x 2 mol MnO 4− ¿ 5 mol H 2 C 2 O 4. 2 H 2O 0,01 L H 2C 2O 4. 2 H 2 O 0,05 mol ׿ × 1 L opl 1

1 mol MnO 4−¿ ×

Hoofdstuk 1. Uitvoering Benodigheden: -

Weegflesje Spatel Horlogeglas Bekerglas 100 mL Spuitfles Celstof Erlenmeyer van 500 mL Maatkolf van 100 mL Buret van 50 mL Glazen Maatcilinder van 50 Ml + Stopje Verdeelpipet van 10 mL Pipetteerballon Trechter

Reagentia: -

0,02 M/0,1 N kaliumpermanganaat-oplossing 15 M Fosforzuur Natriumwaterstofcarbonaat 1 M H2SO4 2 M H2SO4 Mohr’s zout FeSO4(NH4)2SO4.6H2O 0,05 M oxaalzuur-oplossing

Apparatuur: -

Analytische balans Brander Statief Klem

Werkwijze:  -

Zorg voor schoon glaswerk. Weeg 0,63 g Oxaalzuur nauwkeurig af in bekerglas van 100 mL. Breng kwantitatief over in maatkolf van 100 mL. Vul aan met gedestilleerd water tot maatstreep in maatkolf. Homogeniseer de oplossing. Breng oplossing over in bekerglas vaan 100 mL. Pipetteer 10 mL van oxaalzuur oplossing in erlenmeyer van 250 mL. Voeg 100 mL 2M H2SO4 toe. Voeg 75 mL gedestilleerd water toe. Voeg 80% (8 mL) van het theoretisch verbruik KMnO4 toe. Wacht tot ontkleuring. Verwarm oplossing tot een tempratuur van 50-60 °C. Titreer druppelsgewijs tot omslag van kleurloos naar licht roze.



Bepaling ijzergehalte in Mohr’s zout:

-

Zorg voor schoon glaswerk. Weeg 0,95 gram Mohr’s zout af in weegflesje. Breng over in een erlenmeyer van 500 mL. Los op in 25 mL water. Voeg 80 mL 2 M H2SO4 toe. Voeg 125 mL water toe. Voeg 8 mL H3PO4 toe. Voeg tweemaal 200 mg natriumbicarbonaat toe en wacht tot het bruisen stopt. Titreer met KMnO4 tot kleuromslag van kleurloos naar lichtroze.

 -

Titerstelling:

Blanco bepaling van Mohr’s zout: Zorg voor schoon glaswerk. Voeg 25 mL gedestilleerd water toe in erlenmeyer van 250 mL. Voeg 80 mL 2 M H2SO4 toe. Voeg 125 mL gedestilleerd water toe. Voeg 8 mL H3PO4 toe. Voeg tweemaal 200 mg natriumbicarbonaat toe en wacht tot het bruisen stopt. Titreer met KMnO4 tot kleuromslag van kleurloos naar lichtroze.

Hoofdstuk 2. Resultaten §2.1 Titerstelling Inweeg oxaalzuur (g) : 0,6307 g Eindstand (mL) Beginstand (mL) Getitreerd KMnO4 (mL) Titratie 1

0,05

2,90

2,85

Totaal verbruik KMnO4 (mL) 10,85

§2.2 Bepaling ijzergehalte in Mohr’s zout Stoffen Mohr’s zout Natriumbicarbonaat Titratie 1 2

Eindstand (ml) 21,55 21,50

Eindstand (ml) 1,14

Afgewogen 0,9550 g 0,2046 g 0,2076 g Beginstand (ml) 2,30 2,50

Afgewogen (Duplo) 0,9547 g 0,2007 g 0,2020 g

Verbruik KMnO4 (ml) 19,25 19,00

Blanco bepaling Beginstand (ml) Verbruik KMnO4 (ml) 0,90 0,05

Hoofdstuk 3 Berekeningen 3.1 Titerstelling 0,63 g oxaalzuur ∆ 0,63 ÷ 9,03 = 0,007 mol oxaalzuur 0,007 mol oxaalzuur in 100 ml water: 0,007 mol ÷ 0,1 = 0,07 M-oxaalzuuroplossing 10 ml 0,07 M oxaalzuur oplossing: 10 × 0,07 = 0,7 mmol oxaalzuur 0,7 mmol oxaalzuur ∆ 2/5 × 0,7 mmol = 0,28 mmol MnO4- ∆ 0,28 mmol KMnO4 0,28 mmol KMnO4 ∆ 0,28 mmol ÷ 10,85 ml getitreerd = 0,0258 M KMnO4

3.2 Bepaling ijzergehalte in Mohr’s zout 0,0258 M KMnO4 Titratie 1 Verbruik:

19,25 mL

Blanco:

0,05 mL 19,20 mL

19,20 mL 0,0258 M KMnO4 = 19,20 mL x 0,0258 M = 0,495 mmol KMnO 4 ∆ 0,495 mmol MnO4- ∆ 5/1 x 0,495 mmol = 2,475 mmol Fe2+ 2,475 mmol Fe2+ ∆ 2,475 mmol x 55,854 mg/mmol = 138,22 mg Fe ∆ 0,1382 g Fe % Fe in Mohr’s zout: 0,1382 0,9550

x 100 % = 14,47 % Titratie 2

Verbruik:

19,00 mL

Blanco:

0,05 mL 18,95 mL

18,95 mL 0,0258 M KMnO4 = 18,95 mL x 0,0258 M = 0,489 mmol KMnO 4 ∆ 0,489 mmol MnO4- ∆ 5/1 x 0,489 mmol = 2,445 mmol Fe2+ 2,445 mmol Fe2+ ∆ 2,445 mmol x 55,854 mg/mmol = 136,56 mg Fe ∆ 0,1366 g Fe

% Fe in Mohr’s zout: 0,13820,1366 0,9550

x 100 % = 14,30%

Exacte molariteit: 14,47% + 14,30% = 14,39 % 2

Discussie: Onze verkregen resultaten bij de eerste proef, waarbij de exacte molariteit van kaliumpermanganaatoplossing bepaald moest worden, zijn wel betrouwbaar. Bij de tweede proef, het bepalen van het ijzergehalte in Mohr’s zout is er geen duplo behaald, een oorzaak hiervan kan zijn het verkeerd aflezen van de buretstanden, een ander oorzaak kan zijn dat wij niet nauwkeurig zijn geweest bij het afwegen. De bedoeling was om verder te titreren, tot dat duplo was bereikt. Maar vanwege een tekort aan tijd kwamen wij er niet aan toe.

Conclusie De exacte molariteit van Kaliumpermanganaatoplossing is 0,0258 mmol/ml. Ijzergehalte in Mohr’s zout is 14,39 %.

Bronnen http://www.amateurchemie.nl/viewtopic.php?t=292 http://chemieleerkracht.blackbox.website/index.php/eee-170/

Bijlage Vragen Ga ervan uit dat je 30 mL 0.02 M KMnO4 –oplossing zal gebruiken bij de bepaling. Ga met behulp van de molverhouding na hoeveel mohr’s zout FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O je moet afwegen op de analytische balans. 30 mL 0,02 M KMnO4 = 30 mL x 0,02 mmol/ml = 0,6 mmol KMnO4 KMnO4 ∆ 0,6 mmol MnO4- ∆ 5/1 x 0,6 mmol = 3 mmol Fe2+ Molaire verhouding Fe2+: FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O = 1 : 1 Dus: 3 mmol Fe2+ ∆ 3 mmol FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O = 3 mmol FeSO4. (NH4)2SO4.6H2O ∆ 3 mmol x 392.13 mg/mmol = 1176,4 mg FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O = 1,1764 g FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O

1. Schrijf de werkwijze van de bepaling en titerstelling puntsgewijs op en geef aan de nodige glaswerken en hulpmaterialen. Uitgewerkt in verslag Hoofdstuk 1 2. Geef alle optredende reactievergelijkingen (Bepaling als stellen). Uitgewerkt in Inleiding verslag 3. Waarom moet men een blanco bepaling uitvoeren? Een blanco bepaling wordt uitgevoerd om na te gaan als de te bepalen stof gaat meten. Het wordt ook uitgevoerd om de invloed van de omgeving te onderzoeken. 4. Kan men met hezelfde voorschrift ook het volgende monster bepalen: FeNH4(SO2)2.12H2O? Ja, het zelfde voorschrift is wel bruikbaar. 5. Als de oplossing niet voldoende zuur is, ontstaat er een bruine troebeling. Geef de reactievergelijking. MnO4- (aq) + 2 H2O(l) + 3e

↔

MnO2(aq) + 4 OH-

MnO2 (bruinsteen) zorgt voor de bruine kleur. 6. Op welke andere manieren kan men het Fe2+ gehalte bepalen? Gravimetrisch: Fe²+ laten neerslaan en vervolgens de massa bepalen.

7. Kan men bovenstaande bepaling ook uitvoeren met monsters als: FeCl2 of Fe3O4? Met FeCl2 niet kunnen uitvoeren, want nadat Fe²+ met kaliumpermanganaat heeft gereageerd, gaat Cl- ook reageren ermee. Kaliumpermanganaat is een sterke oxidator dus het gaat van Cl- omzetten naar Cl2 gas. Met Fe2O3 kan men het wel uitvoeren. 8. Welke andere oertiterstof kan men gebruiken om de titer van KMNO4 te stellen? Kaliumhexacyanoferraat(II)trihidraat en Arseen(III)oxide 9. Mag men ipv zwavelzuur ook zoutzuur gebruiken? Waarom wel/niet? Geen zoutzuur, want zoutzuur heeft Cl- ionen en deze gaan meereageren...