Potentiometrie - Verslag: potentiometrische gehaltebepaling van Mohr\'s zout PDF

Preview

Summary

Verslag: potentiometrische gehaltebepaling van Mohr's zout...

Description

Naam: Charlotte Eeckhout Kassandra Devos Opleiding: 2e Bach Farmacie Practicum Analytische technieken I Datum uitvoering: 30/11/2016 Tafel 8.8 en 8.9 KMnO4: vat 2 Nummer onbekende: 16 met massa 9,7933g

Potentiometrische titratie: Redoxtitratie van Mohr’s zout 1. Relevante reactievergelijkingen Oxidatie: (Fe²⁺+ e⁻ Fe3⁺) x 5 Reductie: MnO₄⁻ + 5e⁻ +8H⁺  Mn²⁺ + 4H₂O Globale reactie: 5Fe²⁺ + MnO₄⁻+ 8H⁺  5Fe3⁺ + Mn²⁺ + 4H₂O Aangezien KMnO ₄ zelfindicator is, wordt er getitreerd naar lichtpaars. De ijzer(II)oplossing heeft een lichtgroene kleur aangezien Mohr’s zout groene kristallen zijn.

2. Bepaling van het EP 2.1. Titratie 1 In tabel I worden de gemeten potentialen en volumes weergegeven alsook de berekende 1 e en 2e afgeleiden. De waarden in het groen gekleurd zijn respectievelijk x 1, x2, y1 en y2. Deze waarden zijn nodig voor de berekening van het EP. Zie ook tabel II. Het geel gekleurde vakje heeft aan waar het EP zich bevindt. Titratie Vol (ml) 5,00 10,00 15,00 20,00 22,20 22,25 22,30 22,40 22,45 22,50 22,55

Eerste afgeleide

E Vol (ml) (mV) 415 439 461 491 522 523 525 526 528 530 532

dE dVol

7,50 4,8 12,50 4,4 17,50 6 21,10 14,09091 22,23 20 22,28 40 22,35 10 22,43 40 22,48 40 22,53 40

Tweede afgeleide Vol (ml)

( dE) ² (dVol)²

10,00 -0,08 15,00 0,32 19,30 2,247475 21,66 5,252525 22,25 400 22,31 -400 22,39 400 22,45 0 22,50 0

1

22,60 22,65 22,70 22,75 22,80 22,85 22,90 22,95 23,00 23,05 23,10 23,15 23,20 23,25 23,30 23,35 23,40 23,45 23,50 23,55 23,60 23,65 23,70 23,75 23,80 23,85 23,90 23,95 24,00 24,05 24,10 24,15 24,20 24,25 24,30 25,00 26,00

533 535 538 541 542 546 549 553 558 564 571 577 592 620 968 995 1018 1030 1038 1044 1050 1055 1059 1062 1065 1068 1070 1072 1076 1077 1078 1080 1082 1083 1084 1088 1093

22,58 20 22,63 40 22,68 60 22,73 60 22,78 20 22,83 80 22,88 60 22,93 80 22,98 100 23,03 120 23,08 140 23,13 120 23,18 300 23,23 560 23,28 6960 23,33 540 23,38 460 23,43 240 23,48 160 23,53 120 23,58 120 23,63 100 23,68 80 23,73 60 23,78 60 23,83 60 23,88 40 23,93 40 23,98 80 24,03 20 24,08 20 24,13 40 24,18 40 24,23 20 24,28 20 24,65 5,714286 25,50 5

22,55 -400 22,60 400 22,65 400 22,70 0 22,75 -800 22,80 1200 22,85 -400 22,90 400 22,95 400 23,00 400 23,05 400 23,10 -400 23,15 3600 23,20 5200 23,25 128000 23,30 -128400 23,35 -1600 23,40 -4400 23,45 -1600 23,50 -800 23,55 0 23,60 -400 23,65 -400 23,70 -400 23,75 0 23,80 0 23,85 -400 23,90 -5,7E-11 23,95 800 24,00 -1200 24,05 0 24,10 400 24,15 -5,7E-11 24,20 -400 24,25 0 24,46 -38,0952 25,08 -0,84034

Tabel I: Overzicht van de gemeten volumes en potentialen bekomen bij titratie 1 en de berekende 1e en 2e afgeleiden.

Het E.P. wordt berekend volgens volgende formule:

2

(Y-Y1) =

(Y 2−Y 1) ( x−x 1) Bij E.P. is Y= 0 en kunnen we X uit de vergelijking ( X 2− X 1)

berekenen. Berekening EP

Column1 Column2 Column3 X Y EP (ml) 1 23,30 128000 23,30 2 23,25 -128400 EP met correctie beginvolume (ml) 23,27 Tabel II: X1, X2, Y1 en Y2 waarden nodig voor de berekening van het EP bij titratie 1.

Grafieken: zie bijlage 1

3

2.2. Titratie 2 In tabel III worden de gemeten potentialen en volumes weergegeven alsook de berekende 1e en 2e afgeleiden. De waarden in het groen gekleurd zijn respectievelijk x1, x2, y1 en y2. Deze waarden zijn nodig voor de berekening van het EP. Zie ook tabel IV. Het geel gekleurde vakje heeft aan waar het EP zich bevindt. Titratie Vol (ml) 5,00 10,00 15,00 20,00 22,30 22,35 22,40 22,45 22,50 22,55 22,60 22,65 22,70 22,75 22,80 22,85 22,90 22,95 23,00 23,05 23,10 23,15 23,20 23,25 23,30 23,35 23,40 23,45 23,50 23,55 23,60 23,65 23,70 23,75 23,80

Eerste afgeleide

E (mV) 417 440 461 492 525 527 528 530 532 534 539 541 543 544 545 548 551 556 559 564 569 580 601 968 1016 1032 1045 1050 1056 1059 1063 1070 1072 1074 1076

Vol (ml)

dE dVol

7,50 4,6 12,50 4,2 17,50 6,2 21,15 14,34783 22,33 40 22,38 20 22,43 40 22,48 40 22,53 40 22,58 100 22,63 40 22,68 40 22,73 20 22,78 20 22,83 60 22,88 60 22,93 100 22,98 60 23,03 100 23,08 100 23,13 220 23,18 420 23,23 7340 23,28 960 23,33 320 23,38 260 23,43 100 23,48 120 23,53 60 23,58 80 23,63 140 23,68 40 23,73 40 23,78 40

Tweede afgeleide Vol (ml)

( dE) ² (dVol )²

10,00 -0,08 15,00 0,4 19,33 2,232281 21,74 21,83164 22,35 -400 22,40 400 22,45 0 22,50 0 22,55 1200 22,60 -1200 22,65 -5,7E-11 22,70 -400 22,75 0 22,80 800 22,85 8,53E-11 22,90 800 22,95 -800 23,00 800 23,05 0 23,10 2400 23,15 4000 23,20 138400 23,25 -127600 23,30 -12800 23,35 -1200 23,40 -3200 23,45 400 23,50 -1200 23,55 400 23,60 1200 23,65 -2000 23,70 0 23,75 0 4

23,85 23,90 23,95 24,00 24,05 24,10 24,15 24,20 25,00 26,00

1078 1080 1082 1084 1085 1086 1086 1087 1093 1098

23,83 23,88 23,93 23,98 24,03 24,08 24,13 24,18 24,60 25,50

40 40 40 40 20 20 0 20 7,5 5

23,80 0 23,85 5,68E-11 23,90 -5,7E-11 23,95 0 24,00 -400 24,05 0 24,10 -400 24,15 400 24,39 -29,4118 25,05 -2,77778

Tabel III: Overzicht van de gemeten volumes en potentialen bekomen bij titratie 2 en de berekende 1e en 2e afgeleiden.

Het E.P. wordt berekend volgens volgende formule: (Y-Y1) =

(Y 2−Y 1) ( x−x 1) Bij E.P. is Y= 0 en kunnen we X uit de vergelijking ( X 2− X 1)

berekenen. Berekening EP

Column1 Column2 Column3 X Y EP (ml) 1 23,30 138400 23,25 2 23,25 -127600 EP met correctie beginpunt (ml) 23,23 Tabel IV: X1, X2, Y1 en Y2 waarden nodig voor de berekening van het EP bij titratie 2.

Grafieken: zie bijlage 2

2.3. Titratie 3 In tabel V worden de gemeten potentialen en volumes weergegeven alsook de berekende 1e en 2e afgeleiden. De waarden in het groen gekleurd zijn respectievelijk x1, x2, y1 en y2. Deze waarden zijn nodig voor de berekening van het EP. Zie ook tabel VI. Het geel gekleurde vakje heeft aan waar het EP zich bevindt. Titratie Vol (ml) 0 5,00 10,00 15,00 20,00 21,00 22,00 22,30

E (mV) 381 418 441 462 493 503 519 527

Eerste afgeleide Vol (ml)

dE dVol

2,50 7,4 7,50 4,6 12,50 4,2 17,50 6,2 20,50 10 21,50 16 22,15 26,66667

Tweede afgeleide Vol (ml)

( dE) ² (dVol )²

1,25 2,96 5,00 -0,56 10,00 -0,08 15,00 0,4 19,00 1,266667 21,00 6 21,83 16,41026 5

22,35 22,40 22,45 22,50 22,55 22,60 22,65 22,70 22,80 22,85 22,90 22,95 23,00 23,05 23,10 23,15 23,20 23,25 23,30 23,35 23,40 23,45 23,50 23,55 23,60 23,65 23,75 23,80 23,85 23,90 23,95 24,00 24,05 24,10 24,15 24,20 24,25 24,30 25,00 26,00

528 529 531 532 534 536 538 542 545 548 551 555 560 565 571 581 595 623 935 1035 1044 1054 1061 1066 1070 1072 1078 1083 1085 1086 1088 1089 1090 1091 1092 1093 1094 1095 1098 1102

22,33 20 22,38 20 22,43 40 22,48 20 22,53 40 22,58 40 22,63 40 22,68 80 22,75 30 22,83 60 22,88 60 22,93 80 22,98 100 23,03 100 23,08 120 23,13 200 23,18 280 23,23 560 23,28 6240 23,33 2000 23,38 180 23,43 200 23,48 140 23,53 100 23,58 80 23,63 40 23,70 60 23,78 100 23,83 40 23,88 20 23,93 40 23,98 20 24,03 20 24,08 20 24,13 20 24,18 20 24,23 20 24,28 20 24,65 4,285714 25,50 4

22,24 22,35 22,40 22,45 22,50 22,55 22,60 22,65 22,71 22,79 22,85 22,90 22,95 23,00 23,05 23,10 23,15 23,20 23,25 23,30 23,35 23,40 23,45 23,50 23,55 23,60 23,66 23,74 23,80 23,85 23,90 23,95 24,00 24,05 24,10 24,15 24,20 24,25 24,46 25,08

-38,0952 2,84E-11 400 -400 400 0 5,68E-11 800 -666,667 400 8,53E-11 400 400 0 400 1600 1600 5600 113600 -84800 -36400 400 -1200 -800 -400 -800 266,6667 533,3333 -1200 -400 400 -400 0 0 2,84E-11 -2,8E-11 0 0 -41,9048 -0,33613

Tabel V: Overzicht van de gemeten volumes en potentialen bekomen bij titratie 3 en de berekende 1e en 2e afgeleiden.

Het E.P. wordt berekend volgens volgende formule: 6

(Y-Y1) =

(Y 2−Y 1) ( x−x 1) Bij E.P. is Y= 0 en kunnen we X uit de vergelijking ( X 2− X 1)

berekenen.

Berekening EP

Column1 Column2 Column3 X Y EP (ml) 1 23,25 113600 23,30 2 23,30 -84800 EP met correctie beginpunt (ml) 23,28 Tabel VI: X1, X2, Y1 en Y2 waarden nodig voor de berekening van het EP bij titratie 3.

Grafieken: zie bijlage 3

7

3. Zuiverheidsbepaling van Mohr’s zout Mohr’s zout = ammoniumijzer(II)sulfaat (hexahydraat) Formule: (NH₄)₂Fe(SO₄)₂ 6H₂O Structuurformule : (bron: www.wikipedia.com)

Mohr’s zout is een tamelijk lucht-stabiele ijzer(II) verbinding die niet aan de lucht oxideert. Hierdoor kan dit zout, dat bestaat uit lichtgroene kristallen, als oertiterstof gebruikt worden. Titratie 1 2 3

Volume (ml) 23,27 23,23 23,28

23,27 ml+23,23 ml+23,28 ml 3

VKMnO₄, gemiddeld =

Titratie Charlotte Eeckhout Kassandra Devos Gemiddelde

Fe 3+¿ ¿ C¿ ¿ C(Fe2+) =

=

5 1

= 23,26049492 ≈ 23,26 ml

C KMnO₄ (M) 0,0199930327 0,019991350598 0,0199921916

 C(Fe2+) =

C KMnO₄ (M) afgerond 0,01999 0,01999 0,01999

2+¿ Fe¿ V¿ 5 x ( C x V ) (KMnO ₄) ¿

5 x 23,26 ml x 0,01999 M 25,00 ml

= 0,0930056545 M ≈ 0,09300 M

n(Fe2+) in 1000 mL bedraagt 0,09300 mol en in 250 ml is n(Fe²⁺) =

0,09300mol 4

= 0,0232514136 mol ≈ 0,02325 mol

8

Werkelijke massa: 0,02325 mol x 392,13 g/mol = 9,117795378 g ≈ 9,1178 g Theoretische massa: 9,7933 g Zuiverheid (%) =

werkelijkemassa theoretische massa

x 100% =

9,1178 g 9,7933 g

x 100% = 93,10237998 % ≈

93,10%

4. Besluit De zuiverheid van Mohr’s zout bedraagt 93,10 %.

9

10

5) Bijlagen Bijlage 1: Grafieken titratie 1

11

12

13

14

Bijlage 2: Grafieken titratie 2

15...