Verslag FA stellen van Kalium permanganaat op oxaalzuur PDF

Preview

Summary

farmaceutische analyse verslag practicum stellen van Kalium permanganaat op oxaalzuur...

Description

Slafa Al-Sammarraie

PROEF: Redoxtitratie (Permanganometrie): Stellen van KMnO4 op oxaalzuur

NR ONBEKENDE: /

DATUM UITVOERING: 4/11/2020

EINDRESULTAAT :

0,02027 M

OPMERKINGEN OP VERSLAG :

JUISTE RESULTAAT :

KWOTERING

Slafa Al-Sammarraie

D (2)

04/11/2020

Permanganometr Permanganometrie: ie: Stellen van KKMnO MnO4 op oxaalzuur Doel: Concentratie van KMNO4 bepalen door te standaardiseren op oxaalzuur (COOH)2.2H2O. Uitvoering : Zorg dat al u glasmateriaal ( erlenmeyer , pipet , buret maatkolf en horlogeglas ) proper is door te wassen met zeepoplossing vervolgens 3 maal spoelen met water van de kraan en daarna wassen met demiwater. De berekende hoeveelheid oxaalzuur gaan wij op een horlogeglas zetten en afwegen op een semi-analytische balans omdat we nauwkeurig moeten werken. Vergeet niet eerst de balans op 0.00 te zetten. Pipetteer 25,0 ml 0.05 M oxaalzuur in erlenmeyer van 500 ml voeg vervolgens gedistilleerd 200 ml. water en (20 ml) 3MH2SO4 + spatelpunt MnSO4 om de reactiesnelheid te doen stijgen (Mn2+ wordt geoxideerd door MnO4 − waardoor onstabiele, sterk oxiderende tussenproducten worden gevormd die C2O4 2- onmiddellijk oxideren). Warm op tot 70-80°C om de organische onzuiverheden uit het water te oxideren en titreer vervolgens onmiddellijk met KMnO4 (0,02 M). Titreer zeer traag in het begin: voeg een volgende druppel slechts toe wanneer de voorgaande volledig ontkleurd is, dit om de vorming van MnO2 tegen te gaan. Het E.P is bereikt bij eerste overmaat kaliumpermanganaat dit kan gezien worden als juist zichtbare paarse kleur gedurende 30 s. Zorg voor dat bij het eindpunt de temperatuur van de oplossing boven 55°C is, zoniet dient terug opgewarmd te worden.

Slafa Al-Sammarraie

D (2)

04/11/2020

1. Bereiding van oxaalzuur (C2H2O4.2H2O) oplossing: Gegevens: VC2H2O4.2H2O = 250,0 mL C C2H2O4.2H2O = 0,05 M MM C2H2O4.2H2O = 126,06652 g/moL Theoretisch berekening Massa oxaalzuur: → n C2H2O4.2H2O = VC2H2O4.2H2O × C C2H2O4.2H2O = 0,250 L × 0,05 M = 0,0125 moL → m C2H2O4.2H2O = n C2H2O4.2H2O × MM C2H2O4.2H2O = 0,0125 moL × 126,06652 g/moL = 1.5758315 g Afgewogen massa oxaalzuur = 1.5777 g Berekening effectieve concentratie oxaalzuur: n C2H2O4.2H2O = m C2H2O4.2H2O / MM C2H2O4.2H2O n C2H2O4.2H2O = 1.5777 g / 126,06652 g/moL = 0.01251482 mol. C C2H2O4.2H2O = n C2H2O4.2H2O / VC2H2O4.2H2O C C2H2O4.2H2O = 0.01251482 / 0.250 l = 0.050059 mol/l ~ 0.05006 M Besluit: De concentratie van oxaalzuur bedraagt: 0,05006 M.

2. Stellen van KMnO4 op oxaalzuur: Gegevens: Coxaalzuur = 0,050059 M Voxaalzuur = 25,00 mL Het equivalentiepunt bij deze titratie is bereikt bij het kleuromslag van kleurloos naar licht paarse kleur die juist zichtbaar is gedurende 30 s. Te beschouwen reactievergelijkingen: Reductie: (MnO4- + 8H+ + 5e- ↔ Mn2+ + 4H2O) × 2 Oxidatie: (C2O42- ↔ 2CO2 + 2e-) ×5 Netto: 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ ↔ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

Slafa Al-Sammarraie

D (2)

04/11/2020

Volumes KMnO4 bekomen uit de uitgevoerde titraties: Indicatorcorrectie: Omdat het equivalentiepunt wordt aangegeven door het ontstaan van een paarse kleur bij een lichte overmaat KMnO4 dient voor nauwkeurig werk een indicatorcorrectie ingevoerd te worden die bepaald wordt door middel van een blancotitratie.

V(blanco) = 0,05 mL Titraties 1 2 3 Gemiddelde

Volumes KMnO4 (mL) V1 = 24.70 – 0,05 = 24.65 mL V2 = 24.80 – 0,05 = 24.75 mL V3 = 24.75 – 0,05 = 24.70 mL Vgem = 24.70 mL

Berekeningen: n kaliumpermanganaat n oxaalzuur

→

2 =

5 2

C kaliumpermanganaat × V kaliumpermanganaat C oxaalzuur × V oxaalzuur

→ C kaliumpermanganaat =

=

5

2 × C oxaalzuur × V oxaalzuur 5 × V kaliumpermanganaat

→ C kaliumpermanganaat = 2 × 0,050059 M × 25,00 mL 5 × 24,70 mL

→ C kaliumpermanganaat = 0.02026680 M ~ 0.02027 M Besluit: De concentratie van de kaliumpermanganaat oplossing bedraagt: 0,02027 M...