Verslag Chemiproef 2 PDF

Preview

Summary

Download Verslag Chemiproef 2 PDF

Description

Naam uitvoerders : Kishna Karishma Mangalsing Soeraya Studierichting : Milieuwetenschappen Vak : Algemene en Fysische Chemie Practicum Begeleiding : Mahinder Kalicharan Docent : Mevr. Sewkaransing Proefnummer : 185 Datum van uitvoering: 11-12-2007 Datum van inlevering : 8-1-2008

3D-plaatjes van de ruimtelijke structuur van aspirine

Samenvatting In deze proef is er getracht het massapercentage van salicylzuur in aspirine te bepalen, door middel van spectrofotometrie met behulp van ijzer(III)chloride en azijnzuur. Uit een salicylzuurstandaardoplossing werden verschillende volumes gepipetteerd en na toevoeging van ijzer(III)chloride en azijnzuur werden de bijbehorende absorptie´s gemeten. Hierna werden de concentraties bij de verschillende volumes berekend. Met de gevonden waarde werd er een ijklijn (absorptie als functie van de concentratie) gemaakt. Ook de absorptie van 25 ml van de aspirine monster werd gemeten na verdunnen en toevoegen van ijzer(III)chloride en azijnzuur. Aan de hand van de ijklijn werd de concentratie van de 25 ml monsteroplossing bepaald. Dit werd gedaan door interpolatie. De gemeten absorptie van de 25 ml monsteroplossing werd uitgezet op de y-as van de grafiek en loodrecht getrokken op de ijklijn en waaruit werd het weer loodrecht getrokken op de x-as. Zo werd de concentratie afgelezen. De gevonden waarde voor het salicylzuurgehalte in aspirine bedraagt (49 ± 5) %, terwijl als labwaarde (55.8 ± 0.80) % is opgegeven.

-2-

Inhoudsopgave Lijst van gebruikte Symbolen ………………………………………… 1. Inleiding…………………………………………………………........ 1.1 Doel van het experiment................................................................... 1.2 Belang van het experiment ………………....................................... 1.3 Principe.............................................................................................. 1.4 Algemene berekeningsmethoden..........................……………….... 2. Theorie................................................................................................... 3. Materiaal en meetmethode….............................................................. 3.1 Gebruikte chemicaliën en materiaal............................................. 3.2 Werkwijze.............................................………………………….. 4. Waarnemingen en meetresultaten..................................................... 4.1 Waarnemingen en meetresultaten van Kishna en Mangalsing......... 4.2 Berekeningen.................................................................................... 4.2.1 Afleiding formules........................................................................ 4.3 Fouten berekening.......................................................................... 4.3.1 Afleiding formules........................................................................ 5. Discussie en Conclusie......................................................................... 5.1 Discussie Kishna en Mangalsing.................................................. 5.2 Conclusie Kishna en Mangalsing.................................................... Gebruikte literatuur................................................................................. Bijlagen

-3-

4 5 5 5 5 5 7 10 9 9 11 11 11 13 14 16 18 18 18 19 20

Lijst van Gebruikte Symbolen Lijst van Gebruikte Symbolen en tekens met hun omschrijvingen en de bijbehorende eenheden. Symbolen X M% A B

Omschrijving Concentratie Massa percentage salicylzuur in aspirine Dichtheid salicylzuurstandaardoplossing Molmassa salicylzuur

C

Constante 

Mmol/mg

D V M Vmk Vp Δ

Massa aspirine Verdunningsfactor molariteit Volume maatkolf Volume pipet Delta (fout )

mg ----Mmol/ml ml ml ------

1    B

-4-

Eenheid M mg/ml mg/mmol

1. Inleiding 1.1 Doel van het experiment De doel van deze proef is: een spectrofotometrische bepaling van salicylzuur door toevoeging van azijnzuur en ijzer(Ш)chloride.

1.2 Belang van het experiment Het belang van de proef is om na te gaan wat de salicylzuurgehalte in aspirine is, als het gebruikt wordt als pijnstiller. Er moet na gegaan worden zodat het gebruik van aspirine geen nadelige gevolgen heeft voor de mensen die het gebruiken. Want een te veel aan salicylzuur kan de mens zieker maken, en een overdoses is gevaarlijk voor de gezondheid. Daarom is het zeer belangrijk om dit experiment uit te voeren, want vele mensen gebruiken aspirine als pijnstiller.

1.3 Principe De principe van spectrofotometrie is: het vergelijken van de signalen via blanco en monster. Hoe groter de kleursterkte hoe meer licht nodig is.

1.4 Algemene berekeningsmethode Berekening van de concentratie voor het bepalen van de ijklijn: X

Vp A B Vmk

Foutenberekening van de concentratie:

2

 A  2  Vp 2  VpA  2 X    Vp    A  2   Vmk C  Vmk  Vmk  Vmk  2

2

Berekening massa percentage salicylzuur in aspirine (M %)

M% 

X V V mk B 100 % D -5-

Foutenberekening M %: 2 2  X V Vmk   X V   X Vmk   V Vmk  2 2 2   D 2 B 10  M%    Vmk       V      X    2  D D D   D      

Verdunningsfactor:

V mk1 Vmk 2 Vmk1 Vmk 2 500 25    V 40 Vp Vp 25 2  Vp  2 2

 V mk 2   V mk1   Vmk1 2   V    Vp 2    Vp  2   

2

2

  Vmk1 Vmk 2 2    Vmk 2  2       Vp 2     Vp  3   

 ΔX  ΔVp  ΔA  ΔVmk  ΔV  ΔD

X = Concentratie salicylzuur Vp = Volume pipet A = Dichtheid salicylzuurstandaardoplossing Vmk = Volume maatkolf V = Verdunningsfactor D = Massa aspirine B = molmassa salicylzuur C = constante =

1 B

-6-

2. Theorie

Figuur 1 Salicylzuur

Figuur 2 Aspirine

Salicylzuur is een carbonzuur dat zijn oorsprong vindt in de natuur. Het is een bestanddeel van wilgenbast maar vooral ook van fruit, moerasspirea en sommige cactussen. Aspirine, waarvan de werkzame stof in de bast van de wilg wordt aangetroffen, is ‘s werelds meest bekende pijnstiller. Aspirine (de systematische naam is 2-hydroxybenzeencarbonzuur) wordt bereid uit salicylzuur en azijnzuuranhydride. Een andere naam voor aspirine is acetylsalicylzuur. Het is goed oplosbaar in alcohol. Dit komt doordat aspirine en alcohol zowel een polair als apolair gedeelte bevatten. Azijnzuur of methaancarbonzuur, farmaceutisch: acidum aceticum. Azijnzuur is het bekendste alkaancarbonzuur, formule CH3COOH. Het is een kleurloze vloeistof die stolt bij 16,6 °C. Beneden deze temperatuur is zuiver azijnzuur ( ‘ijsazijn‘) dan ook vast. Azijnzuur tast vele metalen aan onder ontwikkeling van waterstof en reageert heftig met sterke oxidatiemiddelen. Zowel de vloeibare als de vaste fase bestaat voor een groot deel uit geassocieerde moleculen. IJzer(Ш)Chloride zijn bruingele hygroscopische kristallen of amorfe brokken. De oplossing in water is een matig sterk zuur en tast vele metalen aan onder vorming van waterstofgas. IJzer(III)chloride wordt o.a. gebruikt als etsmiddel voor printplaten. De formule is FeCl3 Wet van Lambert-Beer De absorbantie is recht evenredig met de concentratie van de lichtabsorberende stof waarvan de concentratie bepaald moet worden, volgens de wet van Lambert-Beer:

In de wet van Lambert-Beer is: A: absorbance (extinctie) L: de afgelegde weg van het licht

-7-

c: de concentratie van de te onderzoeken stof ε: de molaire extinctie coëfficiënt, een getal dat afhangt van de te onderzoeken stof en de golflengte. De extinctiecoëfficiënt ε kan opgezocht worden in de literatuur of bepaald worden aan de hand van een ijklijn.

Tabel 1 Kleurenspectrum golflengte (nm)

kleurindruk

Complementaire kleur

400 - 435 435 - 480

violet blauw

Geelachtig groen Geel

480 - 490

Groen blauw

Oranje

490 - 500

Blauwachtig groen

Rood

500 - 560

Groen

Paars

560 - 580

Geelachtig groen

Violet

580 - 595

Geel

Blauw

595 - 610

Oranje

Groenachtig blauw

610 - 750

Rood

Blauwachtig groen

Twee kleuren licht die door samenwerking wit licht teweeg brengen worden complementair genoemd. Deze kleuren staan in de zgn. kleurencirkel tegenover elkaar (zoals bv geel en violet). Een gekleurde oplossing absorbeert uit de doorvallende straling het licht met de complementaire kleur het sterkst. Figuur 3 Kleurencirkel en Kleurenspectrum

De spectrometer

-8-

Als we de beschikking willen hebben over een continue reeks golflengten, gebruiken we in plaats van de colorimeter de spectrofotometer. Hierbij zijn de filters vervangen door een prisma of een tralie, zodat we een spectrum krijgen. Bij de meting met een spectrofotometer willen we de absorptie of de transmissie van een bepaalde stof bepalen. Deze stof zit meestal in een oplosmiddel, zodat we bij meting aan de oplossing ook de absorptie van dit oplosmiddel krijgen. Daarom moeten we steeds het zuivere oplosmiddel (de blanco) en de oplossing met elkaar vergelijken. Hierbij stellen we de spectrofotometer – met behulp van de uittreespleet en de gevoeligheid van de versterker – zo in, dat de transmissie van de blanco 100% is. Krijgen we, door de oplossing in de lichtweg te verplaatsen, een vermindering van de lichtintensiteit, dan is dit alleen veroorzaakt door de opgeloste stof. Optredende reacties: Bij het toevoegen van alcohol aan aspirine lost het op. De salicylzuur komt vrij waardoor de absorptie bepaald kan worden na verdunning en toevoeging van ijzer(III)chloride en azijnzuur. FeCl3 + salicylzuur  Fe[Salicylzuur3]3+ FeCl3 dient om de oplossing een kleur te geven.

-9-

3. Materiaal en meetmethoden 3.1 Gebruikte chemicaliën en materiaal Gebruikte glaswerk:  Maatglas(5 ml, 10 ml);  Maatkolf (50 ml, 100 ml, 500 ml);  Druppelpipet;  Volume pipet (5 ml, 10 ml, 25 ml);  Bekerglazen;  Cuvet ;  Horlogeglas Gebruikte apparatuur:  Analytische balans;  Spectrofotometer Gebruikte chemicaliën:  IJzer(Ш)chloride  Azijnzuur  Salicylzuurstandaardoplossing  Aspirine  hiervan werd een monster oplossing gemaakt door 100mg op te lossen in 10 ml, 96% alcohol en dat verdunnen in een maatkolf van 500 ml.

3.2

Werkwijze           

Pipetteer respectievelijk 0, 5, 10, 15, 20, 25 ml van de standaard salicylzuuroplossing Doe het in een maatkolf van 100 ml Voeg toe: 2 ml FeCl3 en 2 ml azijnzuuroplossing Vul aan met gedestilleerd water tot de streep Weeg 100 mg aspirinemonster af Los dit op in ± 10 ml, 96% alcohol op Breng het kwantitatief over in een maatkolf van 500 ml Vul aan met gedestilleerd water Pipetteer 25 ml uit de monsteroplossing Doe het in een maatkolf van 50 ml en vul aan met gedestilleerd water Pipetteer 25 ml uit deze verdunning in een maatkolf van 50 ml

-10-

 

Voeg 1 ml FeCl3 en 1 ml azijnzuuroplossing en vul aan met gedestilleerd water Meet de absorptie van de oplossingen t.o.v de blanco (verdunning van 2 ml azijnzuur en 2 ml FeCl3)

4. Waarnemingen en resultaten 4.1.Waarnemingen en meetresultaten van Kishna en Mangalsing Tabel 2 Meetresultaten: Volume pipet Absorptie (Angstrom) 0 0 5 0,139 10 0,237 15 0,371 20 0,477 25 0,594

Massa Horlogeglas + Massa aspirine = 7.7623 gram Massa horlogeglas = 7.6623 gram Massa aspirine = 0.1 gram

Waarnemingen: De aspirinemonster is een wit poederachtig stof. Bij oplossen van aspirine in alcohol en gedestilleerd water ontstond een kleurloze vloeistof. De standaard salicylzuuroplossing is een kleurloze vloeistof. FeCl3 is een gele vloeistof en azijnzuur is een kleurloze vloeistof. Na toevoeging van azijnzuur aan de standaard salicylzuuroplossing was er een donkerpaars kleur waar te nemen. De blanco bestond uit een verdunning van 2 ml azijnzuur en 2 ml ijzer(Ш)chloride die een lichtgele kleur had.

4.2.Berekeningen Gegeven: A = (200.0 ± 4.0) mg/l  (0.2 ± 0.004) mg/ml B = 138.118 mg/mmol Vmk = 100 ml X

Vp A B Vmk

-11-

Vp 5 ml 5 0.2 X 0.000072402 M 138.118 100

Vp 20 ml 20 0.2 X 0.00029 M 138.118 100

Vp 10 ml 10 0.2 0.000145M X 138.118 100

Vp 25 ml 25 0.2 0. 000362M X 138.118 100

V p 15 ml 15 0.2 X 0.000217 M 138.118 100

Tabel 3 Meetresultaten en concentratie Volume pipet Absorptie (Angstrom) Concentratie (M) 0 0 0 5 0,139 0,000072402 10 0,237 0,000145 15 0,371 0,000217 20 0,477 0,00029 25 0,594 0,000362 Grafiek 1 Concentratie bepaling van salicylzuur in aspirine m.b.v de ijklijn:

M % = Massa percentage salicylzuur in aspirine

-12-

Vmk = 50 ml V = 40 B = 138.118 mg/mmol D = 100 mg M% 

X V Vmk  B 100 % D 0.0001784050138.118  100 % 49,170008% 100

4.2.1 Afleiding formules Berekening massa percentage: X = 0.000178 M aantal ml oplossing= 50 ml aantal mmol =0.000178 * 50 = 0.0089 mmol In 25 ml van de verdunde aspirinemonster zit 0.0089 mmol salicylzuur  in 25 ml van de aspirinemonster zit dus 2*0.0089 = 0.0178 mmol salicylzuur Aspirinemonster  500 ml 

500 * 0.0178 0.356 mmolsalicylzuur 25

0.35 mmol salicylzuur = 0.356 mmol * 138.118 mg/mmol = 49.170008 mg Massapercentage salicylzuur in aspirine =

49.170008 mg x100%  49.17% 100 mg

Berekening massa percentage omgezet in formule:

M% 

X V V mk B 100 % D

Berekening van de concentatie: salicylzuurstandaardoplossing  (200.0 4.0) mg/l 

 0.2  0.004 mg / ml

Aantal mg Volume 0.2mg / ml Aantal mg Aantal mmol  molmassa Aantal mmol Concentrat ie  Aantal ml oplos sin g

Berekening van de concentratie omgezet in een formule: X

Vp A B Vmk

-13-

4.3.Foutenberekening Tabel 4 Fout bij grafiek 1 m b Waarde 1624,53983 0,008849447 Fout 33,01733453 0,007240013 A = Dichtheid standaard salicylzuuroplossing A = (200.0 ± 4.0) mg/l  (0.2 ± 0.004) mg/ml B = Molmassa salicylzuur = 138.118 D = Massa aspirine Afleesfout = instelfout 2 D   afleesfout   ( instelfout )2   0 .12   0.12  0.02  0.1414 V = Verdunningsfactor Vmk1 = 500 ml ΔVmk1 = ± 0.25 ml Vmk2 = 50 ml ΔVmk2 = ± 0,06 ml

V mk1 Vmk 2 Vmk1 Vmk 2 500 25    V 40 Vp Vp 25 2  Vp  2  Vmk2 ΔV  2   Vp

2

  Vmk1   ΔV mk1 2   2    Vp  2

2

2

  V mk1 Vmk2 2    ΔVmk2 2      ΔVp 2 3   p V   

2

2

 500   50  2 2  500 50 2  2 0.25    2  0.06     ΔV     0.03 0.0747 2  253    25   25 

X = Concentratie salicylzuur

-14-

1 1 C constante   0.00724 mmol mg B 138.118 Vmk 100 ml   Vmk 0.10 ml Vp  5 ml  Vp 0.015 ml 2

A 2 2  Vp  2  Vp A  Δ X    ΔVp     ΔA     2   ΔVmk   C  Vmk  Vmk   Vmk   2

2

2

2 2  0.2  2  5  2  5 0.2  2 Δ X     0.015    0.004    2   0.10 0.00724  0.000007387  100   100    100 

Vmk 100 ml   Vmk  0. 10 ml V p 10 ml  V p  0. 03 ml 2

 10 0.2   0.2   10  2 2  0.10  2 0.00724  0.00000293 2 ΔX     0.03     0.004    2  100  100   100      2

2

Vmk 100 ml   Vmk  0. 10 ml V p  25 ml  Vp  0. 03ml  25 0.2 2 2  0.2   25  ΔX     0.03     0.004     100   100  100  2  2

2

2

  0.10  2 0.00724  0.00000726 2  

Vmk 50 ml  Vmk  0.006 ml V p 25 ml  V p  0.03 ml 2

2 2  25 0.2  2 2  0.2   25   * 0.06  2 0.00724 0.00001453 ΔX     0.03     0.004    2 50  50     50  

M % = massa percentage salicylzuur in aspirine 2

 X  V Vmk  2 2 2  X V   X V mk   V V mk    ΔD 2 B 100% ΔM%     ΔVmk      ΔV      ΔX    2  D D D  D         2

2

2

2

2

 0.00017840   0.00017850   40 50  2 2 2 ΔM%    0.06    0.0747     0.00001453   100 100      100  2

 0.00017840 50     0.1414 2 138.118100% 4.02 %   100  2  

-15-

Gevonden waarde: (49.170008 % ± 4.02 %)  (49 % ± 5 %)

4.3.1 Afleiding formules Verdunningsfactor

-16-

V

Vmk1 Vmk2

 Vp2

   2  2  V Vmk1Vmk2  Vp   Vmk1Vmk2  Vp  Vmk2 Vp2 0 Vmk2    4   4  2  Vmk1 Vp Vp Vp    2  2 Vmk1Vmk2  Vp  Vmk1Vmk2  Vp  V     Vmk1 Vp2  0 Vmk1  42  4 V mk2 Vp Vp Vp    2  2  Vmk1 Vmk2  Vp  Vmk1Vmk2 Vp V     0- Vmk1Vmk22Vp - V mk1V mk22   4  3 4 V p V p  V p  Vp  2

2

2

V mk2 2  Vmk1  2  Vmk1 Vmk22 2 ΔV  2  ΔVmk1  2   ΔVmk2   3  ΔVp Vp   Vp   V p 

X = Concentratie salicylzuur

-17-

Vp A

Vp A 1 1  X   C X B constante B Vmk Vmk B B                V A V V A V X p A Vmk  0 A p mk mk    2 2  Vp Vmk  Vmk V mk     X Vp A  Vmk    Vp A Vmk  Vp Vmk  0 V p    2 2 A Vmk  Vmk  Vmk   X  Vp  A  Vmk    Vp A Vmk  0 - Vp A - V p A    2 2  V mk V mk   Vmk  V mk  2 2

2 2  A  2  Vp  2  Vp A    ΔVmk 2 C Δ X     ΔVp     ΔA    2   V mk   Vmk    Vmk 

M % = massa percentage salicylzuur in aspirine X V Vmk X V Vmk  B 100 %  B constant  M %  B 100 % D D    M %  X V V mk  D   X V V mk  D V Vmk D  0 V Vmk    2 X D D  D 2    M %  X V V mk  D   X V V mk  D X Vmk D  0 X Vmk    2 V D D  D 2    M %  X V Vmk  D   X V Vmk  D X V D  0 X V    2 D   D 2  Vmk D    M %  X V V mk  D   X V V mk  D 0  X V V mk X V V mk    2 D D  D 2  D 2

M% 

2

2 2  X V V mk   V Vmk  2 2  X V  2  X  Vmk     ΔD  2  B 100% Δ M%    ΔV mk       ΔV     ΔX     2  D D  D       D  

-18-

5. Discussie en conclusies 5.1.Discussie Kishna en Mangalsing De gevonden waarden wordt op een getallenlijn samen met de lab waarde uitgezet. labwaarde: (55.8 ± 0.80) % gevonden waarde: (49 ± 5) %

Uit de getallenlijn kan afgelezen worden of de proef betrouwbaar of onbetrouwbaar is. De gevonden waarde ligt lager dan de lab waarde. Dit kan komen door de volgende fouten:  Afleesfout De eventuele fouten bij het aflezen van de analytische balans.  Instelfouten Fouten bij het instellen van de analytische balans en spectrofotometer.

-19-

 Methode fouten Afrondingen kunnen invloed gehad hebben.  Er kan een fout gemaakt zijn bij het kwantitatief overbrengen van de oplossingen in de maatkolf en bij het aanvullen van de maatkolf tot de streep.  Fout bij het pipetteren.

5.2.Conclusies Kishna en Mangalsing De gevonden waarde (49 ± 5) % heeft geen overlappinggebied met de labwaarde (55.8±0.80)%. Zo is de conclusie te trekken dat de proef onbetrouwbaar is, en niet nauwkeurig is uitgevoerd. Wij hebben ons doel bereikt want we hebbe...