Verslag 2FBTB Fluoride PDF

Preview

Summary

Verslag van fluoride bepaling in tandpasta. Verbeterde versie...

Description

Anoniem 2FBTB

18/12/2020 Labopartner: /

Potentiometrische bepaling van fluoride in tandpasta

1. Doel De concentratie aan fluoride ionen bepalen in twee onbekenden en een tandpastastaal met behulp van een kalibratielijn. 2. Principe[1] De glaselektrode, gebruikt bij een pH-bepaling, is de bekendste iongevoelige (of ionselectieve) elektrode. Momenteel zijn er meerdere iongevoelige elektrodes of membraanelektrodes beschikbaar, met een analoge werking aan de glaselektrode, maar gevoelig voor een ander ion. Bij deze proef gebruiken we een fluoridengevoelige elektrode. Het membraan bestaat hier uit een lanthaanfluoride kristal (LaF3), gedopeerd met Eu2~. De interne referentie-elektrode is een Ag/AgCl elektrode en de inwendige referentievloeistof bevat chloride en fluoride ionen. Het verband tussen potentiaal en activiteit is analoog aan de Nernst-vergelijking. U = U’- S log aF Met U : de potentiaal van de cel (meet + referentie-elektrode) U’: constante S : helling van de elektrode, ongeveer 59 mV aF : activiteit van het fluoride-ion; a F = γ [F] γ is de activiteitscoëfficiënt en is voornamelijk een functie van de ionsterkte van de oplossing. Door toevoegen van een grote hoeveelheid sterk en inert elektrolyt aan de oplossingen wordt de ionsterkte hoog gehouden zodat voor alle oplossingen de activiteitscoëfficiënt een constante is. Naast dit elektrolyt worden een geschikte buffer (optimale pH ligt tussen 4 en 8 bij een fluoridegevoelige elektrode) en complexvormende stoffen toegevoegd. In de handel zijn deze ‘toevoeg’-oplossingen te krijgen als TISAB (= total ionic strength adjustment buffer). De potentiaal van de standaard oplossingen met een verschillende concentratie worden gemeten en vervolgens wordt een kalibratielijn opgesteld. Met behulp van statistische verwerking kan de concentratie van de onbekenden berekend worden. 3. Reagentia[1] a) TISAB: TISAB was al aanwezig in het labo dus enkel de theoretische berekeningen van de concentraties zullen worden weergegeven. Maak per 2 studenten 2 liter TISAB oplossing aan. Deze oplossing bestaat uit: NaCl (pa) 1,0 mol/l:

m=M∗V ∗c=58,44

g mol =1∗102 g ∗2l∗1,0 l mol

Azijnzuur 0,25 mol/l (100 m/m% en d = 1,06 g/ml):

n=

m = M

V=

100 g 60,052

g mol

=1,6652 mol

m 100 g = =94,33396 ml =0,0943396 l g d 1,06 ml

Anoniem 2FBTB

18/12/2020 Labopartner: /

1,6652mol mol =17,7 l 0,094336l mol 0,25 ∗2 l ' l c ∗V ' V= = = 0,028l=28 ml= 3∗10 ml c mol 17,7 l c=

Natriumacetaat (pa) 0,75 mol/l (natriumacetaat * 3H2O):

m=M∗V ∗c=136,09

mol g =2∗102 g ∗2 l∗0,75 l mol

Natriumcitraat (zz) 0,001 mol/l (natriumdiwaterstofcitraat *2H2O):

m=M∗V ∗c=258,06

mol g ∗2l∗0,001 =0,5 g mol l

b) Fluoride-oplossingen Bereid deze stockoplossingen vertrekkende vanuit NaF (pa). Stock I: In een maatkolf van 500,0 ml een oplossing van 1000 mg/ml (=ppm) F - bereiden vertrekkende van NaF. Deze oplossing wordt voor een langere periode bewaard in een plastieken fles.

mg ∗0,5000l=500,0 mg l m 0,5000 g n= = =0,02632 mol g M 18,998 mol g =1,105 g m NaF =0,02632 mol∗41,998 mol m=c∗V =1000

mafgewogen= 1,1056g

cpraktisch= 1000 mg/l Stock II: Maak uitgaande van stock I 250,0 ml met een concentratie van 100,0 mg/l F -.

100,0 '

'

'

c ∗V =c∗V → V =

mg ∗0,2500 ml l =25,00 ml mg 1000 l

Aanlengen met AD tot 250,0 ml. cpraktisch=100,0 mg/l Conditioneeroplossing ca 0,01 mol/l NaF (natriumfluoride - pa) Maak 100 ml oplossing uitgaande van natriumfluoride. De conditioneeroplossing was al aanwezig in het labo dus zal enkel de theoretische berekening worden weergegeven.

m=M∗V ∗c=41,998 4. Gebruikte toestellen

mol g =0,04 g ∗0,100 l∗0,01 l mol

Anoniem 18/12/2020 2FBTB Labopartner: / Analytische balans: AWS-02 M312 Bovenweger: M312 Droogstoof: AP 3048 Fluoride meter: Consort c6010 APR18 5. Onbekenden[1] Onbekende 1 en 2: Dien per student, als onbekende, 2 maal 10,00 ml van stock II in, in een droge proefbuis. Breng van de teruggekregen oplossingen 10,00 ml in 2 maatkolven van 100,0 ml. Voeg 50 ml TISAB toe en leng aan met AD tot 100,0 ml. Tandpasta: Merknaam: Sensodyne LOT: T60011208502 #ppm F: 1450 ppm Er werd 10,00 g tandpasta afgewogen in een beker van 500,0 ml. Hieraan werd 300 ml TISAB toegevoegd. Deze oplossing werd met behulp van een bunsenbrander aan de kook gebracht. De oplossing minstens 2 minuten laten doorkoken. Na afkoelen onder stromend water werd de oplossing kwantitatief overgebracht in een maatkolf van 500,0 ml en aangelengd met AD tot 500,0 ml. Maak van deze oplossing een verdunning zodat deze binnen de kalibratielijn valt.

mg mg µg ∗10,00 g=14,50 mg → 1,450 =1,450 g g g m 14,50 mg mg c= = =29,00 → 10x verdunnen V 0,5000 l l mg 2,900 ∗0,1000l l =0,01000 l =10,00 ml V= mg 29,00 l 1450 ppm=1450

10,00 ml tandpasta oplossing in een maatkolf van 100,0 ml, voeg 50 ml TISAB toe en aanlengen met AD tot 100,0 ml. 6. Berekeningen Maak een gepaste verdunningsreeks zodat de concentraties tussen 1,000 en 10,00 mg/l F - liggen. Voor de verdunningsreeks wordt er gebruik gemaakt van stock II. Kolf 1:

Kolf 2:

Kolf 3:

Kolf 4:

mg ∗2,00 ml l mg =2,00 c= l 100,0ml mg 100,0 ∗4,00 ml l mg c= =4,00 l 100,0 ml mg 100,0 ∗6,00 ml mg l =6,00 c= l 100,0 ml mg 100,0 ∗8,00 ml mg l =8,00 c= l 100,0 ml 100,0

Anoniem 2FBTB

18/12/2020 Labopartner: /

Kolf 5:

mg ∗10,00 ml l mg =10,00 100,0ml l

100,0 c=

Tabel 1: Verdunningsreeks fluoride in tandpasta

Kolf 1 2 3 4 5 O1 O2 Tandpasta

Stock II (ml) 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 10,00 onbekende 10,00

TISAB (ml)

Totaal V (ml)

50

100,0

7. Resultaten en verwerking Tabel 2: Resultaten fluoridebepaling verdunningsreeks zonder uitschieters

[F-] (mg/l) 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 ? ? ?

Anoniem 2FBTB

18/12/2020 Labopartner: /

Bepaling riboflavine 70 60

f(x) = 57 x + 77.15 R² = 1

Axis Title

50 40 30 20 10

-1.1

-1

-0.9

-0.8

-0.7

-0.6

-0.5

-0.4

-0.3

0 -0.2

Axis Title

Figuur 1: Kalibratielijn verdunningsreeks fluoridebepaling zonder uitschieters Gegevens kalibratielijn (zie bijlage 1): Vergelijking: y = 57,00x + 77,15 r = 0,9992 s = 0,65 2 uitschieters, namelijk meting 4 en 7 (zie bijlage 2 en 3) Onbekenden: Onbekende 1:

34,9 + 33,8 + 33,5 =34,1 mV 3 −¿ ¿ F y−b 34,1−77,15 = x= =−0,755→−log ¿ a 57,00 Gemiddelde mV =

−¿¿ F ¿ −¿ ¿ F ¿ −¿ ¿ F ¿ ¿ ¿ −log ¿ Onbekende 2:

Gemiddelde mV =

34,4 + 33,6 + 33,3 =33,8 mV 3

Anoniem 2FBTB

18/12/2020 Labopartner: /

−¿¿ F y−b 33,8 −77,15 =−0,761→−log ¿ = x= 57,00 a −¿ F¿ ¿ −¿ ¿ F ¿ −¿ ¿ F ¿ ¿ ¿ −log ¿ Tandpasta:

52,4 + 51,8 + 51,6 =51,9mV 3 −¿¿ F y−b 51,9−77,15 = x= =−0,443 →−log¿ a 57,00 Gemiddelde mV =

−¿ ¿ F ¿ −¿ ¿ F ¿ −¿ F¿ ¿ ¿ ¿ −log ¿ 27,7 mg/l → 13,85 mg/0,500 l 13,85 mg in 10,00 g → 1,385 mg in 1 g → 1385 µg in 1 g → 1385 ppm 8. Afvalverwerking[2] Tabel 3: Afvalverwerking Stof NaCl (TISAB)[3] Azijnzuur (TISAB) [4] Natriumacetaat (TISAB)[5] Natriumcitraat (TISAB)[6]

WGK 1

Grenswaarde 0,5 mol/l

Concentratie 1,0 mol/l

Verwerking Zuur vat

1

0,5 mol/l

0,25 mol/l

Zuur vat

1

0,5 mol/l

0,75 mol/l

Zuur vat

1

0,5 mol/l

0,001 mol/l

Zuur vat

Anoniem 2FBTB NaF (Stock I)[7] NaF (Stock II)[7] NaF (conditionering) [7] Kolf 1-5[6] Onbekende 1[6] Onbekende 2[6] Tandpastaoplossing[6]

1 1

18/12/2020 Labopartner: / 0,5 mol/l 0,5 mol/l

1

0,02381 mol/l 0,002381 mol/l

Gootsteen Gootsteen

0,5 mol/l

0,01 mol/l

Gootsteen

1 1 1

0,5 mol/l 0,5 mol/l 0,5 mol/l

0,5 mol/l 0,5 mol/l 0,5 mol/l

Zuur vat Zuur vat Zuur vat

1

0,5 mol/l

0,5 mol/l

Zuur vat

TISAB: Aangezien TISAB al aanwezig was in het labo, daardoor worden de theoretische concentraties gebruikt. De concentraties van natriumacetaat en natriumchloride overschrijden de grenswaarde dus wordt de TISAB ingezameld. Met een pH indicator papier wordt een zure pH bekomen en zal het dus ingezameld worden in het zuur vat. Stock I:

g l =0,02381 mol c= g l 41,998 mol 1,000

Stock II: Stock II is een 10x verdunning van stock I. c = 0,002381 mol/l Conditioneringsoplossing: Aangezien de conditioneringsoplossing reeds aanwezig was in het labo wordt er gebruik gemaakt van de theoretische concentratie. Kolven (verdunningsreeks, onbekenden en tandpasta): Kolven bevatten verdunning van stock II. Overschrijdt grenswaarde niet. Kolven bevatten 50 ml TISAB met natriumacetaat met een concentratie van 0,75 mol/l.

0,75 c=

mol ∗0,050 l l mol Overschrijdt grenswaarde niet. =0,38 l 0,1000 l

Kolven bevatten 50 ml TISAB met NaCl met een concentratie van 1,0 mol/l.

1,00 c=

mol ∗0,050 l l mol =0,5 l 0,1000 l

Overschrijdt de grenswaarde.

pH gemeten met pH indicator papier → zure oplossing → zuur vat 9. Besluit De concentratie van stock I bedraagt 1000 mg/l De concentratie van stock II bedraagt 100,0 mg/l De concentratie van onbekende 1 bedraagt 56,7 mg/l De concentratie van onbekende 2 bedraagt 57,7 mg/l De concentratie van de tandpasta-oplossing bedraagt 27,7 mg/l, dit komt overeen met 1385 ppm. Dit ligt onder de verwachte waarde van 1450 ppm. Dit verschil kan te wijten zijn aan een deel F —ionen die

Anoniem 18/12/2020 2FBTB Labopartner: / met het kokende water verdampt zijn of uit de beker gespat zijn. Een kleine fout op de fluoride meter zou ook een mogelijke oorzaak kunnen zijn. 10. Bronvermelding

[1] M. Kielemoes, B. Gryson, M. Therry en M. De Mesmaeker, Labo farmaceutische analyse II, Gent: Odisee, 2020. [2] B. Gryson en C. Persijn, Goed Voorbereid Voor Het Labo, Gent: Odisee, 2020. [3] „Natriumchloride,” Sigma aldrich, [Online]. Available: https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/nist975a?lang=en®ion=BE. [Geopend 16 12 2020]. [4] „Azijnzuur,” Sigma aldrich, [Online]. Available: https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigald/a6283?lang=en®ion=BE. [Geopend 16 12 2020]. [5] „Natriumacetaat,” Sigma aldrich, [Online]. Available: https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/42123?lang=en®ion=BE. [Geopend 16 12 2020]. [6] „Natriumcitraat,” Sigma aldrich, [Online]. Available: https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/usp/1613859?lang=en®ion=BE. [Geopend 16 12 2020]. [7] „Natriumfluoride,” Sigma aldrich, [Online]. Available: https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigald/201154?lang=en®ion=BE. [Geopend 16 12 2020].

Anoniem 2FBTB Bijlagen:

Bijlage 1:

18/12/2020 Labopartner: /

Anoniem 2FBTB

Bijlage 2:

18/12/2020 Labopartner: /

Anoniem 2FBTB

Bijlage 3:

18/12/2020 Labopartner: /...