Verslag practicum 1 bereiden van kaliumpermanganaat PDF

Preview

Summary

practicumverslag ...

Description

Verslag: Bereiden van een kaliumpermanganaatoplossing 1 Voornaam: xxx Naam: xxx groep

datum: xxx

Samenvatting Aan de hand van 2 verdunningsmethoden wordt een verdunde oplossing bereid uit een geconcentreerde stockoplossing (KMnO4). Tenslotte wordt er zelf kaliumpermanganaat bereid door een welbepaald massa van een vast product. Aan de hand van absorptiemeting wordt er voor beide uitvoeringen nagegaan indien er correct gewerkt werd.

Inleiding Verdunning Tijdens dit practicum worden er 2 verschillende methoden gebruikt namelijk met pipet/buret en door seriële verdunning. Bij het verdunnen met pipet/ buret wordt een gekende volume uit een stockoplossing met gekende molariteit genomen. De gewenste concentratie wordt bekomen door solvent toe te voegen. Hierbij wordt de volgende formule gebruikt:

C1 V 1=C 2 V 2

(1)

C1 V 1 is respectievelijk de concentratie en volume van de stockoplossing en C2 V 2 respectievelijk gewenste concentratie en de gewenste volume. De toegevoegde solvent is onbepaald maar dit is geen probleem aangezien de eindvolume is gekend. De tweede methode is de seriële verdunning. Deze methode gaan we gebruiken bij het zelf bereiden van KMnO4 . De oplossing wordt meerdere keren verdund door een verdunningsfactor.

totale volume oplossing (2) verdunningsfactor Bereiding van KMnO4 Kaliumpermanganaat wordt bereid uit een vast product met welbepaalde massa. De bekomen oplossing wordt nadien aangelengd tot het gewenste volume is bereikt. Na dat de oplossing is gehomogeniseerd en 3 maal is verdund met verdunningsfactor 10, wordt de absorptie bepaald.

Spectrofotometrische concentratiebepaling Wanneer een vloeibare oplossing bestraald wordt met monochromatisch licht, wordt de energie door de oplossing geabsorbeerd bij een bepaald golflengte. Deze energie wordt afgestaan door stralingloze processen. Hierbij gaat de oplossing bij de gekozen golflengte niet absorberen. Aangezien de absorptie van de invallende straling onafhankelijk is van de intensiteit, kunnen we de relatie tussen de intensiteit van de intredende (I0 ) en de uittredende (I) lichtbundel berekenen via de wet van Lambert- Beer:

log

I0 =εcd I

(3)

Met d de afstand waarover het licht door de oplossing reist (optisch pad).

Dus als de molaire extinctiecoëfficiënt ε is gekend bij bepaalde golflengte kunnen we door meting van de absorptie de concentratie bepalen mits voorwaarden zoals lage concentratie en wanneer er geen chemisch evenwicht plaatsvindt. Dit wordt getoetst bij de resultaten. Als

A=

I0 I

EN T =

I I0

dan

A=−log T

(4)

Verslag: Bereiden van een kaliumpermanganaatoplossing 2 Voornaam: xxx Naam: xxx groep

datum: xxx

Chemische reacties In sterk zuur midden zal de paarse kleur van het permanganaation omgezet worden in de bleekroze MN2+-ion. Tijdens de verdunning wordt er een kleurloos oplossing verwacht. (4) In licht zuur of licht basisch midden MnO4 gereduceerd tot MnO2 (5) MnO2 is zeer oxiderend eigenschappen in zuur midden wordt het gereduceerd tot Mn2+ (6) In basisch midden is MnO4 gereduceerd tot groen manganaat (7)

Materiaal en methoden een volume afmeten met een gekende zeer kleine meetfout is enkel mogelijk met een pipet, buret en een maatkolf. Maatglazen en erlenmeyers zijn onnauwkeurig en worden enkel gebruikt bij het bereiden van oplossingen met zeer onnauwkeurig gekende concentratie. Tijdens dit practicum werden er enkel pipets, burets en maatkolven gebruikt. Al het glaswerk werd vóór het gebruik grondig gereinigd en afgespoeld met de gewerkte oplossing. Bij het verdunnen werd een 25 mL- buret en een 100mL- maatkolf gebruikt. 15mL van de stockoplossing in de buret werd gevloeid in de maatkolf. Hierna werd de maatkolf op maat gezet met demiwater. Om nauwkeurig te werken werden de laatste druppels met een pipet toegevoegd. Na het ijken werden de overtollige druppels aan de wanden verwijderd met absorberend papier. Dit is cruciaal voor een nauwkeurige verdunning. Tot slot werd de buret afgesloten en homogeen gemaakt. Er werd ook verdund met een 5mL-pipet: 15mL van de stockoplossing werd in een maatkolf van 100ml gebracht en aangevuld tot 100ml.

Bereiden en verdunnen van KMnO4 Op een analytische balans werd er op weegpapiertje ± 0,6 g kaliumpermanganaat gewogen. Al het materiaal kwantitatief overbrengen in een maatkolf m.b.v. een trechter is cruciaal voor een nauwkeurig werkwijze. Het product werd eerst opgelost en nadien aangelengd tot 100 ml en homogeen gemaakt. De oplossing wordt 3 keer verdund met factor 10. MnO 4 werd gereduceerd tot MnO2 volgens reactie (5). Bij de laatste verdunning is het belangrijk om ± 1ml.10-2 van H2SO4 toe te voegen. Dit komt doordat MnO2 oxiderende eigenschappen heeft. Door het toevoegen van H2SO4 wordt MnO4 gereduceerd tot Mn2+ (zie reactie 6).

Spectrofotometer Alle berekende concentraties werden vergeleken met de absorptiemetingen van de spectrofotometer a.d.h.v. formule (3) met extinctiecoëfficiënt ε 2240M-1cm-1. Bij het gebruik van het toestel werd een golflengte geselecteerd van 525nm (absorptiemaximum van de KMnO4). De transmissie werd in de eerste instantie op 0 ingesteld (zonderlichtdoorgang en zonder meetcel in de toestel). Hierna werd de transmissie op 1 ingesteld voor een blanco-oplossing (water) om de intensiteitverlies te corrigeren. Tot slot werd de ijkoplossing gemeten. Het optisch pad d werd gecontroleerd a.d.h.v. Kaliumpermanganaat met gekende concentratie ( ). Het aflezen van de absorptiewaarden A is nauwkeurig tot ± 0.5 . Bij hogere waarden is het juister om uit de transmissie de absorptie te bepalen. Dit a.d.h.v. de volgende afgeleide formule:

Verslag: Bereiden van een kaliumpermanganaatoplossing 3 Voornaam: xxx Naam: xxx groep

datum: xxx

Resultaten Verdunningen Volume (ml) buret

pipet

Stockoplossing

15 ± 0,05

eindoplossing

100 ±

Concentratie (M) ±

stockoplossing eindoplossing

Verdunning van bereide Kaliumpermanganaatoplossing met verdunningsfactor 10 n m (10) M = (9) n= MM V Volume (ml) 100

Massa (g) 0,6

Mol

Molaire massa (g/mol) 158,034

Concentratie (M)

Om een KMnO4-oplossing te bereiden van ±10-4M met de massa nodig voor 100ml oplossing verkrijgt men een te hoge fout :

foutpercentage %=

A−M (8) A

Met A exacte waarde en M benaderde waarde.

Hierdoor werd er een meer geconcentreerde oplossing bereid en verdund zodat het gewenste concentratiegebied werd bereikt.

4 Voornaam: Verslag: Bereiden xxx van een kaliumpermanganaatoplossing Naam: xxx groep

datum: xxx

Absorptiemetingen absorptie buret

Extinctiecoëfficiënt (M-1cm-1) 2240

pipet

2240

Seriële verdunning

2240

Optisch pad (MnO4 met gegeven C)

Concentratie (M)

Opmerkingen Het is zinloos om absorptiewaarden hoger dan 1,5 te meten. T=10-1,5 = 0,031622777…

(4)

Dit is dus gelijk aan 3% van lichttransmissie. Onder de gekozen voorwaarden blijkt de absorptie van kaliumperanganaatoplossing lineair te variëren met haar concentratie in het gebied tot 7,5.10 -4 M waardoor we probleemloos de absorptie kunnen meten.

Conclusie...