Title | Voorbereiding potentiometrische bepaling van halogeniden met zilvernitraat |
---|---|
Course | Farmaceutische analyse I + II |
Institution | Universiteit Antwerpen |
Pages | 3 |
File Size | 181.8 KB |
File Type | |
Total Downloads | 60 |
Total Views | 136 |
Practicumvoorbereiding...
Potentiometrische bepaling van halogeniden met zilvernitraat Doel: ● ● ● ● ●
Bepaal de concentratie van Cl- en I- in een mengsel Het geschikte elektrodenkoppel kunnen selecteren De gekozen elektroden kunnen herkennen De relatie tussen de gemeten potentiaal en de halogenidenconcentratie kunnen uitleggen Het equivalentiepunt nauwkeurig kunnen vastleggen
Werkwijze: A. De student krijgt een onbekende oplossing die KCI en Kl bevat. B. Oplossingen maken 1. Maak 50 ml ±3% KNO3-oplossing vertrekkende van de vast stof. 2. Maak een 100 ml oplossing van ongeveer 0,0500 M zilvernitraat. C. Titratie 1. Maak een titratie-opstelling (zie Fig. 8.1) waarbij de referentie-elektrode wordt aangebracht in een afzonderlijke beker van 50 mL waarin een 3% KNO3-oplossing aanwezig is. 2. Pipetteer 10,00 ml van een onbekende oplossing die Cl en l bevat in een andere 50 ml beker en breng hierin een zilverelektrode aan (indicator-elektrode). Noot: Voordat je de zilverelektrode gebruikt, wordt deze het best ontdaan van het oxidelaagje dat zich op de elektrode bevindt. Dit kan het best gebeuren door de elektrode te reinigen met een stukje schuurpapier. Bevestig de elektroden met klemmen aan een statief. 3. Leng aan indien noodzakelijk. 4. Verbind nu beide bekers met een KNO3-zoutbrug (gebruik hiervoor een filtreerpapier). 5. Voer vervolgens de potentiometrische titratie uit (bruto) en noteer het aantal mV in functie van het toegevoegd aantal mL AgNO3. 6. Herhaal deze titratie een tweede keer (netto). (Titreer per 0,5 mL tussen de EP, titreer per 0,1 mL vlakbij de EP.) Let op: De potentiaal kan tijdens het titreren altijd een beetje fluctueren. Je moet niet wachten tot deze volledig stabiel wordt. Je dient wel consequent te noteren.
Notities: Afgewogen massa AgNO3: C(AgNO3) (M):
Equivalentiepunt 1
Equivalentiepunt 2
V (mL)
V (mL)
Grafisch a.d.h.v. raaklijnen
1ste afgeleide
2de afgeleide
Gemiddelde
Veiligheid + afvalsortering: KCl
Geen
KI
H302 Schadelijk bij inslikken H315 Veroorzaakt huidirritatie. H319 Veroorzaakt ernstige oogirritatie P305+P351+P338: BIJ CONTACT MET DE OGEN: voorzichtig afspoelen met water gedurende een aantal minuten; contactlenzen verwijderen, indien mogelijk; blijven spoelen.
KNO3
H272 Kan brand bevorderen;oxiderend. P210 Verwijderd houden van warmte/vonken/open vuur/hete oppervlakken. Niet roken.
AgNO3
H272-314-410 Kan brand bevorderen; oxiderend. Veroorzaakt ernstige brandwonden en oogletsel. Zeer giftig voor in het water levende organismen, met langdurige gevolgen. P273-280.1+3-301+330+331-305+35 1+338 V oorkom lozing in het milieu. Beschermende handschoenen en oogbescherming dragen. NA INSLIKKEN: de mond spoelen — GEEN braken opwekken. BIJ CONTACT MET DE OGEN: voorzichtig afspoelen met water gedurende een aantal minuten. Indien mogelijk, contactlenzen verwijderen. Blijven spoelen.
Anorganische
Anorganische zuren Gehalogeneerde solventen
Stap in proef
Glaswerk/balans
Titratieopstelling
Maatbeker Roervlo Zilverelektroden Zoutbrug
Pipetteren
Maatbekers Buret
Nauwkeurig?
• ...