Practical - practicum opdrachten met uitwerking - Bepaling van kristalwatergehalte in kopersulfaat PDF

Preview

Summary

practicum opdrachten met uitwerking...

Description

Naam uitvoerders: Diran, Fabian Lionaar, Suzanne Studierichting : Agrarische Productie Vak: Algemene en Fysische Chemie Practicum begeleiding: Ralf Karjodimedjo Docent: Mevr. Sewkaransingh Proefnummer: Datum van uitvoering: 21-01-2008 Datum van inlevering: 04-01-2008

Samenvatting

In dit experiment wordt het aantal mol kristalwater uit kristallijn kopersulfaat berekend door middel van elektrolyse. Kristallijn kopersulfaat heeft water moleculen om zich heen. Bij een elektrolytische cel wordt in dit geval koper gescheiden van de andere componenten. Als alle koper is gereageerd tot vaste koper, kan er dan worden berekend hoeveel mol kristalwater uit het afgewogen kopersulfaat is uitgekristalliseerd. Als labwaarde is opgegeven (5.03 ± 0.11) mol. De verkregen waarde van Diran, F. bedraagt ((4.96 ± 0.28) mol en van Lionaar, S. bedraagt (7.89 ± 0.41) mol

2

Inhoudsopgave Samenvatting...............................................................................................................................2 Inhoudsopgave............................................................................................................................3 Lijst van de gebruikte symbolen.................................................................................................4 Hoofdstuk 1 Inleiding.................................................................................................................5 1.1 Doel...................................................................................................................................5 1.2 Belang van het experiment................................................................................................5 1.3 Principe van de proef........................................................................................................5 Hoofdstuk 2 Theorie...................................................................................................................6 2.1 Algemeen..........................................................................................................................6 Elektrolyse..........................................................................................................................6 Elektrogravimetrie..............................................................................................................7 2.2 Materiaal en meetmethode................................................................................................7 Gebruikte chemicaliën........................................................................................................7 Gebruikte materiaal.............................................................................................................8 2.3 Gebruikte chemicaliën......................................................................................................9 Hoofdstuk 3 Meetmethoden en berekeningen..........................................................................11 3.1 Meetmethode...................................................................................................................11 3.2 Berekeningen..................................................................................................................11 Foutenberekening..............................................................................................................12 Hoofdstuk 4 Waarnemingen en meetresultaten....................................................................13 4.1 Waarnemingen en meetresultalen van Diran...................................................................13 Meetresultaten van Diran..................................................................................................13 4.2 Waarnemingen en meetresultalen van Lionaar...............................................................14 Meetresultaten van Lionaar...............................................................................................14 Hoofdstuk 5 Vragen en antwoorden..........................................................................................16 Literatuur...................................................................................................................................17

3

Lijst van de gebruikte symbolen Symbool Omschrijving μ Molmassa massa m n Mol x Mol kristalwater Δx Afwijking kristalwater ox oxidator red reductor CuSO4. xH2O Kristallijn kopersulfaat K4 Fe (CN) 6 . 3 H2O Geel bloedloogzout

Eenheid g/mol Gram mol mol mol V V

4

Hoofdstuk 1 Inleiding 1.1 Doel Het kristalwater gehalte in een gehydrateerde kopersulfaat bepalen,waarbij de verhouding van het aantal moleculen water berekend wordt ten opzichte van een mol kopersulfaat.

1.2 Belang van het experiment Elektrolyse is een veel toegepaste methode in de mijnbouw, om het gewenste metaal uit bijvoorbeeld een erts te halen. Deze methode wordt toegepast om stoffen te scheiden. Zo wordt deze proef door studenten uitgevoerd, zodat ze een indicatie hebben van hoe men in de praktijk te werk gaat. Dit doen de studenten op kleinere schaal.

1.3 Principe van de proef Het principe van de proef berust op elektrolyse. Elektrolyse is een methode om stoffen te scheiden door middel van een redox-reactie. Bij een elektrolytische cel zijn de aanwezigheid van twee elektrolyten (kathode en anode), eventueel een elektrolyt (in deze proef H2SO4) en een spanningsbron belangrijk. Bij de kathode vindt reductie plaats en bij de anode vindt oxidatie plaats. Hierbij vindt de scheiding plaats door middel van elektronenoverdracht. Met een balans kunnen we de massa van de gebruikte kristallijn CuSO4 de elektrode voor en na elektrolyse bepalen. Uit deze gegevens kan het aantal moleculen water per molecuul zout (CuSO4(s)) berekend worden. De reacties die zijn opgetreden zijn; Reduktor (op de kathode/ -pool): Cu2+ + 2℮¯ Oxidator (bij de anode/ + pool): H 2O

Cu (s) ½ O2 + 2H+ + 2℮¯

Gekristalliseerde kopersulfaat bevat H2O moleculen. Bij de elektronen overdracht komen deze H2O moleculen vrij, die kristalwater wordt genoemd. Hieruit zou men dan kunnen uitgaan hoeveel mol kristalwater is uitgekristalliseerd.

5

Hoofdstuk 2 Theorie 2.1 Algemeen Elektrische grootheden zoals spanning, stroomsterkte en weerstand spelen een belangrijke rol in de analytische chemie. Het gaat meestal om redox- en zuur/basereakties. Het verband tussen een redoxreactie en de meting van elektrische grootheden is de elektronenoverdracht. Een redoxreactie is een chemische reactie waarbij een of meer elektronen worden uitgewissled tussen de oxidator en de reductor. Een elektrische stroom is dus bewegende lading, in een geleider zijn het de in de draad bewegende elektronen. Alleen negatieve lading wordt door de spanning verplaatst. In de oplossing zijn er geladen deeltjes die uit positieve en negatieve ionen bestaan. Deze zorgen voor de elektrische stroom. In een waterige elektrolytoplossing zoals in proef 15, bewegen er elektronen door de elektroden. De stroomgeleiding aan de elektrode komt tot stand doordat ionen (of moleculen, atomen) electronen aan de elektrode afstaan. Cu2+ + 2e-→ Cu Deze halfreactie laat zien hoe Cu2+ twee electronen aan de elektrode ontvangt. Cu(II) is een oxidator. In het andere geval wordt H2O geoxideerd. Deze halfreactie laat zien hoe H2O twee elektronen afstaat, waarbij een halve zuurstof molekuul en een waterstof-ion ontstaan. H2O → ½O2 + 2H+ + 2eDe twee gegeven voorbeelden staan hier model voor een algemeen verschijnsel: Bij stroomdoorgang van een geleider naar een oplossing of omgekeerd, worden er deeltjes geoxideerd en gereduceerd. Als de deeltjes (ionen) in de oplossing spontaan oxideren in de ene elektrode en ook spontaan reduceren aan de andere elektrode, dan wordt er elektrische stroom opgewekt. Zo een opstelling wordt een galvanische cel genoemd. Zoals in proef 15 kan er ook stroom van buiten worden gevoerd, waardoor de deeltjes tot een redoxreactie worden gedwongen. Men spreekt van elektrolyse. We zullen verder hierop ingaan.

Elektrolyse Als men een stroom door een elektrolytoplossing stuurt met behulp van een uitwendige stroombron, spreekt men van elektrolyse. Kathode (reductie): Cu2+ + 2e-→ Cu Anode (oxidatie): H2O → ½O2 + 2H+ + 2eCu2+ + H2O → Cu + ½O2 + 2H+

+0,34 +1,23

De celspanning onder standaardomstandigheden is 0,89V (Ecel=1,23-0,34). De reactie vindt dus plaats naar rechts. Deze spanning is de minimale spanning die nodig in om een redox reactie te doen plaatsvonden (galvanische cel). Om de reactie snel en spontaan te laten verlopen is een uitwendige spanningsbron nodig. Bij deze proef is er gebruik gemaakt van een uitwendige spanningsbron met een spanning van 5V.

6

Voor een goede geleiding tussen de twee elektroden, wordt er gebruik gemaakt van een elektrolyt. Dit een samengestelde stof die in een oplossing geheel of gedeeltelijk ioniseren. Er zijn zwakke en sterke elektrolyten. De sterke ioniseren volledig. De zwakke ioniseren bijna niet. Fig.1

De werkelijk uitgeoefende spanning om een reëel verlopende reactie te verkrijgen, is altijd groter dan de celspanning. Deze extra spanning is nodig om: a. de elektrische weerstand te overbruggen bij een lopende stroom (ohmweerstand); b. de tegenspanning als gevolg van een concentratiepotentiaal op te heffen (zie fig.1: de plusionen worden verzameld bij de negatieve elektrode en de negatieve ionen zijn bij de positieve elektrode. c. arbeid te verrichten bij het verloop van de reactie (overspanning).

Elektrogravimetrie Elektrolyse wordt in de analytische chemie toegepast bij de coulometrie waarbij uit de doorgestroomde lading (q) de hoeveelheid stof wordt bepaald. Ook bij elektrogravimetrie; een techniek waarbij metaalionen met behulp van elektrische stroom worden ontladen en op de kathode neergeslagen. De kathode is hierbij een platina elektrode, omdat dit metaal edel is en dus niet oplost of reageert met andere stoffen. De hoeveelheid metaal wordt door weging bepaald.

2.2 Materiaal en meetmethode Gebruikte chemicaliën: -

0.1 gram gekristalliseerde kopersulfaat ( CuSO4. xH2O) 10 ml zwavelzuur ( H2SO4 ) geelbloedloog zout ( K4 Fe (CN) 6 . 3 H2O) alcohol gedistilleerd water gaasje koper-kathode platina-anode oven

7

Chemicaliën Tabel 1 Gebruikte chemicaliën Chemicaliën Kopersulfaat Zwavelzuur Geel bloedloogzout Alcohol

Molecuul formule CuSO4.5H2O H2SO4 K4 Fe(CN) 6 .3 H2O C2H5OH

Kleur Blauw Kleurloos Geel Kleurloos

Gebruikte materiaal: -

analytische balans bekerglas van 150 ml spatel maatkolf van 10 ml druppelpipet verwarmingsapparaat maatglas electrolytisch apparaat kooksteentjes thermometer

Analystische balans: Hiermee wordt de massa op 4 decimalen in grammen afgewogen. De fout is De weegbalans moet eerst op nul nulworden ingesteld alvorens het te gebruiken. Exicator: dit is een luchtdichte bak, waar onderin hygroscopische stoffen zitten. In zo een glaswerk of apparaat zit silicagel met kobaltzout. Zolang het silicagel nog vocht kan opnemen is het kobaltzout blauw. Is de silicagel verzadigd, dan is de kleur bleekroze. Fig2 Een exicator

Brander: De brander wordt gebruikt om een oplossing te verwarmen. Deze is in de zuurkast geplaatst vanwege de vrijkomende stoffen (zwaveldamp) tijdens de verwarming. Electrolytisch apparaat: dit apparaat heeft een spanningsbron en levert stroom aan de elektroden. Er vindt dan elektrolyse plaatst. Fig,3Een elektrolytisch apparaat

8

2.3 Gebruikte chemicaliën Kopersulfaat Het molekuulformule is CuSO4. Deze stof komt voor in verschillende niveaus van hydratatie, met of zonder kristalwater gebonden. In de natuur komt het voor als calciumsulfaatpentahydraat (CuSO4. 5 H2O). De kleur is blauw. Zonder kristalwater heet het anhydriet (CuSO4). De kleur is wit. Dit zout is goed oplosbaar in water. Gevaaromschrijving: -Schadelijk bij opname door de mond. -Irriterend voor de ogen en de huid. -Zeer giftig voor in het water levende organismen; kan in het aquatisch milieu op termijn schadelijke effecten veroorzaken.

lange

:http://www.thiry.be/Scheikunde/kopersulfaat9.pdf Zwavelzuur Het molekuulformule is H2SO4. Dit zuur is in water oplosbaar en ioniseert volledig. Wanneer een zwavelzuuroplossing moet worden verkregen, moet altijd het zuur aan het water worden toegevoegd, en niet andersom. Wanneer namelijk water aan het zuur wordt toegevoegd blijft het erop drijven, met als gevolg een actieve reactie waarbij de oplossing gaat koken en spetteren. Reactie:

Gevaaromschrijving: Wanneer de huid in contact komt met de kokende oplossing droogt deze uit en ontstaan brandwonden. Een zwavelzuur verbranding is ernstiger dan verbrandingen veroorzaakt door andere zuren, zoals zoutzuur. Zwavelzuur is niet extreem giftig, maar contact met hoge concentraties kan leiden tot irritatie van de ogen en slijmvliezen, en van het ademhalingsstelsel. Zwaveldamp die ontstaat bij het verwarmen heeft een prikkelende geur en is giftig. Daarom is het bij deze proef belangrijk om een neuskap te gebruiken en in een zuurkas te werken. http://www.lenntech.com/schadelijke-stoffen/zwavelzuur.htm Geel bloedloogzout Het molekuulformule is K4Fe(CN)6.3H2O(s). De wetenschappelijke naam hiervoor is kaliumhexacyanoferraat(II). Dit product is ook bekend als kaliumferrocyanide en is een geel poedervormige complex zout. Deze zout is polair en lost dus eerder op in water dan in alcohol. Deze oplossing word ontleed door zonlicht. Het kan ook reageren met een ander zuur met vorming van het giftige blauwzuurgas HCN. Geel bloedloogzout is een reagens voor Cu2+. De grote meerderheid der cyanocomplexen hebben als algemene formule

9

[M2+(CN)x](x-n)-. Als het bloedloog met Cu2+ reageert ontstaat er een complex K2CuIIFeII(CN)6. Er ontstaat een bruine kleur. Alcohol Dit is een polaire vloeistof. Deze stof komt in proef 15 goed aan te pas kort voor de weging van de kathode, als die al is gedroogd.

10

Hoofdstuk 3 Meetmethoden en berekeningen

3.1 Meetmethode Voor het uitvoeren van de proef werd alle materialen voorgespoeld met kraanwater, daaarna met gedestilleerd water en goed afgedroogd. Er werd ongeveer 0.1 gram gekristalliseerde kopersulfaat afgewogen. In een maatkolf van 150 ml werd 100 ml gedestilleerd water en 10 ml zwavelzuur gegoten. Het afgewogen kopersulfaat werd hierna zonder verlies opgelost in de maatkolf van 150 ml met daarin gedistilleerd water en zwavelzuur. Er werden vervolgens 2 kooksteentjes in de oplossing geplaatst en hierna verwarmd tot ongeveer 70 tot 80 °C. Dit werd in de gaten gehouden door steeds de temperatuur te meten met een thermometer. Toen de gewenste temperatuur al bereikt was, werd de oplossing uit de verwarmingsapparaat gehaald en geplaatst op het elektrolytische apparaat. Na een half uur werd het apparaat uitgemaakt en een druppel van de oplossing eruit gehaald om te kijken als alle koper al was gereageerd.

3.2 Berekeningen Oxidatoren Cu2+ + 2e-→ Cu 2H+ + 2e-→ H2 + 2OH2H2O+ 2e-→ H2 + 2OH-

+0.34 0.00 - 0.83

Cu2+ heeft het hoogste elektronenpotentiaal dus deze zal als oxidator optreden. H2O is de enige reductor. Reductor H2O → ½O2 + 2H+ + 2e Ox Cu2+ + 2e-→ Cu Red H2O → ½O2 + 2H+ + 2eCu2+ + H2O → Cu + ½O2 + 2H+

+1.23 +0,34 +1,23

CuSO4 xH 2 O  CuSO 4  xH 2 O

CuSO4  Cu 2   SO42 

11

mCu

nCu (s) = Cu

Cu (s) Δ CuSO4 xH 2O mCuSO 4 xH 2 O CuSO 4 xH 2 O  nCu CuSO4 xH 2 O CuSO4  xH 2 O xH 2 O CuSO4 xH 2 O  CuSO4 mCuSO 4 xH 2O Cu xH 2 O   CuSO4 mCu

mCuSO4 xH 2 O Cu  CuSO4 mCu x H2 O

Foutenberekening mCuSO4 xH2 O  A mCu  B A 63.55  159.6 A 3.53  8.86 xB 18.02 B 2

 3.53    3.53 A  2 2  x 2    A    B 2  B    B

Hoofdstuk 4

Waarnemingen en meetresultaten

12

4.1 Waarnemingen en meetresultalen van Diran Gekristalliseerd kopersulfaat is een vaste stof en heeft een blauwe kleur. Na oplossen met zwavelzuur en gedestilleerd water in een maatglas van 150 ml bleek dat de blauwe vaste stof oplost en na een tijdje is de vaste stof niet meer te zien. De oplossing had een heldere kleur. Bij het verwarmen leef de oplossing nog steeds helder. Nadat de oplossing in de aan de elektrolytisch balans werd gezet was de neerslag van koper duidelijk te zien, de kathode kreeg toen een bruine kleur. Aan de anode ontstond luchtbellen. Na een half uur werd het apparaat uitgezet. Er werd een druppel van de oplossing met een druppel geel bloedloog zout samen gezet om te kijken of alle koper gereageerd heeft. Het bleek dat er geen neerslag gevormd, dus alle koper is gereageerd. Hierna werd de kathode gespoeld met water een alcohol, gedroogd en afgewogen.

Meetresultaten van Diran Massa CuSO .xH2O (s)

0.1004 gr

Massa Cu(s)

0.0256 gr

Massa’s van de afgewogen stoffen Berekening van Diran Aantal mol kristalwater = (( massa CuSO4. x H2O × molm Cu)/ massa Cu) – molm CuSO4 )/

molm H2O. Aantl mol kristalwater = ((0.1004 × 63.5)/ 0.0256) – 159.6) / 18.02 = 4.9633 mol Foutenberekening Δx 2 = ((3.53/0.0256)2 × (0.0005)2) + (((-3.53×0.1004)/ (0.0256)2 )) × (0.0005)2 =0.07785 Δx = √0.07785 = 0.28 mol Aantal mol kristalwater = (4.96 ± 0.28) mol Discussie van Diran, Fabian Het berekende aantal mol kristalwater is kleine dan de lab-waarde. Dit zou kunnen liggen aan een verkeerde aflezing van het gekristalliseerde kopersulfaat en het gaasje koper. Dit zou dan een invloed kunnen hebben op de berekeningen. Echter blijkt dat de afwijking klein is en er een overlapping is tussen de labwaarde en de gevonden waarde. Als labwaarde is opgegeven (5.03 ± 0.11) en de gevonden waarde bedraagt (4.96 ± 0.28).

Labwaarde ------------4.92---------------------5.14----------------Gevonden waade -----4.96----------------------------------------5.24------Overlapping ------------4.92---------------------5.14----------------Conclusie van Firan,Fabian

13

De gevonden waarde wijst uit dat deze proef vrij betrouwbaar is, omdat er een overlapping is tussen de gevonden waarde en de labwaarde. Verder kan er gezegd worden dat het niet erg betrouwbaar is, want de gevonden waarde komt niet overeen met de labwaade.

4.2 Waarnemingen en meetresultalen van Lionaar Kristallijn kopersulfaat is een blauwe vaste stof. Deze lost goed op in water. De oplossing wordt kleurloos. Zwavelzuur is eveneens kleurloos. Bij oplossing met gedestilleerd water in een

maatglas van 150 ml en bij het roeren met een roerstaaf lost alles op. De oplossing is helder. Tijdens het verwarmen was een prikkelende geur waarneembaar. De temperatuur werd afgelezen met een thermometer. Op de elektrolytisch balans, nadat deze werd gesteld op een spanning van 5V; 0,4A , ongeveer 5 minuten, was een bruine kleuring ontstaan op de kathode. gezet was de neerslag van koper duidelijk te zien, de kathode kreeg toen een bruine kleur. Deze werd roodbruin. Bij de anode waren er kleine luchtbellen zichtbaar. Na een half uur werd het apparaat uitgezet. Er werd een druppel van de oplossing met een druppel geel bloedloog zout samengevoegd op een horloge glas om te kijken of alle koper gereageerd heeft. Het bleek dat er geen neerslag was gevormd, want de oplossing werd niet bruin, dus alle koper was gereageerd.

Meetresultaten van Lionaar Massa CuSO .xH2O (s)

0.1003 gr

Massa Cu(s)

0.0211 gr

Massa’s van de afgewogen stoffen Berekening van Lionaar Aantal mol kristalwater = (( massa CuSO4. x H2O × molm Cu)/ massa Cu) – molm CuSO4 )/

molm H2O. Aantl mol kristalwater = ((0.1003 × 63.5)/ 0.0211) – 159.6) / 18.02 = 7.8941 mol Foutenberekening 2

 3.53    3.53A  2 2   B   A   2   B  B 

Δx 2 = 

Δx 2 = ((3.53/0.0211)2 × (0.0005)2) + (((-3.53×0.1003)/ (0.0211)2 )) × (0.0005)2 Δx = √ANS = 0.41mol Aantal m...