CURVA DE CALIBRACIÓN UTILIZANDO EL PROCEDIMIENTO DEL ESTÁNDAR EXTERNO PARA EL ANÁLISIS DE POTASIO POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA CON FLAMA PDF

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CURVA DE CALIBRACIÓN UTILIZANDO EL PROCEDIMIENTO DEL ESTÁNDAR EXTERNO PARA EL ANÁLISIS DE POTASIO POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA CON FLAMA Palabras clave: espectrofotometría, emisión atómica, curva de calibración, estándar externo. Introducción

la práctica fue construir una curva de calibración a partir

La espectrofotometría de absorción atómica es una

de una serie de soluciones estándares de potasio,

técnica

la

graficar y obtener la ecuación de la recta para el

específico,

comportamiento de las concentraciones con respecto a

comúnmente elementos metálicos, en una muestra con

las respuestas obtenidas por medio de la EAA, así como

base en la ley de Lambert-Beer (1). El principio de la

determinar si la curva obtenida es apta para el uso en

espectrofotometría

análisis de potasio.

de

análisis

concentración

de

que un

de

permite

elemento

absorción

determinar en

atómica

con

la

modalidad de flama está fundamentado en la promoción

Metodología

de los electrones a través de un atomizador hacia

Se utilizaron 5 soluciones estándar de potasio con

niveles más altos de energía, por un instante mediante

concentraciones de 50, 100, 150, 200 y 250 ppm y un

la absorción de una cantidad de esa energía. Esta

blanco (agua acidificada), previamente preparadas. Se

misma se refiere a una transición de electrones

abrió el suministro de acetileno, el cual liberaba 2.5

especifica de un elemento determinado y como la

L/min, además de utilizar el oxígeno como agente

cantidad de energía colocada en la llama es conocida, y

oxidante el cual se utilizó en cantidades de 40 L/ min, se

la cantidad restante se encuentra en el detector se

estableció una presión de 14 psi y 60 psi para el

puede medir, es posible calcular cuantas transiciones se

acetileno

generaron

que es

espectrofotómetro de absorción atómica Perkin Elmer

proporcional a la concentración del elemento que se

precisely A Analyst 200 Versión 4.0, después se

desea medir realizando una curva de calibración (2). Un

encendió la computadora de control del instrumento y se

método de calibración en este tipo de análisis es el

abrió

método de estándar externo, que es aplicable en la

Posteriormente, se seleccionó el método para el análisis

determinación de un analito, en este método los

de potasio y luego se escogio la longitud de onda

componentes de la matriz de la muestra como también

apropiada

los reactivos utilizados en la preparación de esta, no

seleccionaron las concentraciones a analizar asi como 3

interfieren en el análisis lo que provoca que no generen

mediciones por muestra. Se inició el análisis de

un efecto de la matriz en la señal medida. La condición

calibración en cada nivel de concentración para

para la selección de estándares es que estos deben

obtención de la respuesta, obteniendo una media,

aproximarse tanto en la concentración del analito como

desviación estándar y coeficiente de variación de esta.

y

así

determinar

una

señal

el

y

el

oxígeno

software

para

este

respectivamente

WinLab32

en

la

para

el

misma.

elemento (404.41 nm),

se

en la composición con los diferentes componentes presentes en la matriz de la muestra (3). El objetivo de

Resultados y discusión La ecuación de la recta se obtuvo por medio de los datos obtenidos a través del programa WinLab32, la

cual se verifico por medio de Microsoft Office Excel y

De acuerdo con los resultados presentados, en la

calculadora, estableciendo la gráfica como se muestra

gráfica de la figura 1 y la tabla 1, la sensibilidad del

en la figura 1, usando los valores de concentración y

método se pone en evidencia a través de la pendiente

señal (absorbancia) correspondientes.

de la curva de calibrado, teniendo un valor de 0.0038, lo que indica una aceptable sensibilidad del método, entendiéndose por sensibilidad la capacidad de este de distinguir con determinado nivel de confianza dos concentraciones próximas. La linealidad de la curva observada determina la región de cuantificación en la que

existe

una

relación

directa

entre la

señal

instrumental y la concentración de la muestra analizada con un coeficiente de correlación mayor de 0.99, cumplido en este caso. Por otro lado, los porcentajes de Figura l. Curva de calibración de soluciones estándar de Potasio, por

recuperación de acuerdo con los criterios de aceptación

el método de estándar externo.

indicados para los estándares de verificación no

La comparación de los datos obtenidos por los tres procedimientos antes mencionados se representa en la tabla 1 para el coeficiente de correlación, pendiente e intercepto.

WinLab32

Calculadora

por arriba del rango estricto. Este tipo de datos indican

Software

porcentajes de recuperación expresan la capacidad del

MO Excel

procedimiento

analítico

para

determinar

cuantitativamente la especie química analizada en la 0.0019

0.0019045

0.0019

Pendiente

0.0038

0.003795

0.0038

Intercepto

0.999838

0.9998384

0.9997

correlación

50 y 150 ppm, mientras que el de 200 ppm se encuentra

la veracidad de la curva de calibración, ya que los Software

Coeficiente

entraron dentro del rango aceptable para el estándar de

muestra, permitiendo inferir que era probable que la linealidad de nuestras soluciones preparadas fuera correcta pero en diferentes concentraciones de las establecidos o así mismo que los estándares empleados tuvieran una variación en su concentración debido a su

Tabla l. Comparativa de datos obtenidos en el programa WinLab32, por calculadora y Excel.

preparación y manejo por otros usuarios del laboratorio.

Posterior a la lectura de los estándares establecidos

Finalmente, como se mencionó en la introducción, se

para obtener la ecuación de la recta se analizaron tres

utilizó el método del estándar externo, este método es

estándares de verificación de 50, 150 y 200 ppm,

práctico y sencillo ya que se estima que la matriz como

obteniendo como concentraciones: 62.791, 169.26,

los reactivos no interferirán con el análisis, sin embargo,

210.03 mg/L respectivamente. Se calculó el porcentaje

es necesario conocer con certeza la naturaleza del

de recuperación para cada estándar, de los cuales el de

analito a determinar ya que para efectos profesionales

50 ppm corresponde a 125.58%, el de 150 ppm a

el tratamiento de las muestras suele ser mas especifico

112.84% y el de 200 ppm a 105.01%.

lo que conlleva a un análisis mas complejo, siendo

necesario considerar otro tipo de curvas de calibración por diferente método. Conclusiones La curva de calibración se realizó para verificar los resultados obtenidos en la espectroscopia. Se obtuvo un valor de correlación teórico aceptable y con una tendencia en la gráfica teóricamente correcta para una curva de calibración. Es posible utilizar la curva establecida para el análisis de potasio, ya que los resultados obtenidos, contrastado con la bibliografía y artículos científicos de estudios con la espectroscopia de absorción atómica, es adecuada para obtener resultados

de

concentraciones

un

análisis

calculadas

y

de las

potasio.

Las

concentraciones

teóricas son muy relativas y el porcentaje de desviación estándar relativa fueron menores de 1, lo cual es idóneo para las muestras analizadas. Por lo tanto, nuestros objetivos fijados fueron cumplidos exitosamente, y se puede mejorar en la técnica de preparación de las muestras a analizar para obtener una curva de calibración correcta. Bibliografía 1. Pérez, G. (12 de septiembre de 2014). Spectrum. Obtenido de Spectrum: https://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absorcin_atomica 2. Hernández, L, González, C. (2002). Introducción a los métodos instrumentales de análisis. En: Introducción al análisis instrumental. Editorial Ariel. España. Pág. 20-24 3. Skoog, D. A., West, D. M., Holler, J. F. (2001). Reactivos, aparatos y operaciones unitarias en química analítica. En: Fundamentos de Química analítica volumen 2. Editorial Reverte S.A. España. Pág. 824....