DETERMINACIÓN DE CONSTANTES FÍSICAS PUNTO DE EBULLICIÓN Y PUNTO DE FUSIÓN PDF

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UNIVERSIDAD DE PANAMÁFACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIASINFORME DE QUÍMICA ORGÁNICA (Qm 110)MARLIM O. CABALLERO S.4-7 92 -PROFESOR:NICOLÁS GUERRA C.GRUPO:IMCA GII SEMESTRE2020ÍNDICE 1. INTRODUCCIÓN 1. OBJETIVOS II. SECCIÓN EXPERIMENTAL 2. TABLA DE MATERIALES Y EQUIPO DE LABORATORIO. 2. TABLA DE REACT...

Description

1

UNIVERSIDAD DE PANAMÁ FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS

INFORME DE QUÍMICA ORGÁNICA (Qm 110)

MARLIM O. CABALLERO S. 4-792-2197

PROFESOR: NICOLÁS GUERRA C.

GRUPO: IMCA G1

II SEMESTRE

2020

2

ÍNDICE

1. INTRODUCCIÓN ................................................................................................................................... 3 1.2. OBJETIVOS ........................................................................................................................................ 3 II. SECCIÓN EXPERIMENTAL................................................................................................................ 4 2.1. TABLA DE MATERIALES Y EQUIPO DE LABORATORIO.................................................. 4 2.2. TABLA DE REACTIVOS .............................................................................................................. 6 2.3. PROCEDIMIENTO ......................................................................................................................... 9 2.4. CUADRO DE DATOS ................................................................................................................. 10 2.5. CÁLCULOS................................................................................................................................... 11 2.6. CUADROS DE RESULTADOS ................................................................................................. 13 2.7. DISCUSIÓN................................................................................................................................... 14 2.8. CONCLUSIÓN .............................................................................................................................. 14 2.9. RETROALIMENTACIÓN ............................................................................................................ 14 3. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................................................ 15

3

LAB N°5 TÍTULO: DETERMINACIÓN DE CONSTANTES FÍSICAS PUNTO DE EBULLICIÓN Y PUNTO DE FUSIÓN FECHA: 08-10-20

1. INTRODUCCIÓN Ciertas propiedades físicas y datos analíticos se usan como medio de identificación y criterio de pureza para los compuestos orgánicos. Las determinaciones más usuales son: punto de fusión, punto de ebullición, densidad, índice de refracción y rotación óptica: de estas las dos primeras son las más frecuentes. El punto de fusión se puede definir como la temperatura à la que el compuesto cambia del estado sólido al líquido. Las temperaturas que se observan, al principio y al final de la fusión, constituyen el intervalo de fusión del compuesto. En general, los compuestos orgánicos puros presentan puntos de fusión definidos, (intervalo de 0.5 a 19C). Una sustancia impura o una mezcla de sustancias, presenta un intervalo mayor lo que ya no es en realidad un punt0, a menos que las dos sustancias estén en la proporción correcta para tornar un complejo molecular que se comporta como un compuesto puro. Se define como punto normal de ebullición de una sustancia la temperatura a la cual su presión de vapor es igual a la presión atmosférica normal (76u mi Hg). (1) À diferentes alturas sobre el nivel del mar la presión atmosférica varía y por lo tanto el punto de ebullición también varia. Se han realizado estudios para la determinación de las correcciones que deben introducirse a los valores obtenidos. De estos trabajos se concluye que lo3 resultados no pueden aplicarse a todas las sustancias, pues algunas tienen a propiedad de asociarse y se comportan de manera muy diferente a las que no se asocian.

1.2. OBJETIVOS ▪ Determinar el punto de ebullición y el punto de fusión con la finalidad de identificar a un compuesto orgánico.

4

II. SECCIÓN EXPERIMENTAL 2.1. TABLA DE MATERIALES Y EQUIPO DE LABORATORIO. N° Nombre Capacidad Utilidad

1

2

3

4

Sirve para sujetar tubos de ensayo, buretas, embudos de filtración, criba de decantación o embudos de decantación, etc.

Soporte Universal

Se utilizan generalmente para calentar el material de vidrio o su contenido. Poseen un selector de potencia que permite ajustar la emisión térmica y el tiempo necesario para calentar un determinado recipiente.

Plancha de Calefactora

Un Tubo Capilar es un tubo de vidrio de diámetro muy pequeño y corta longitud. El diámetro interno del tubo es utilizado para demostrar los efectos de la capilaridad.

Capilares

Vaso Químico

Desde 1 mL hasta de varios litros

Se utiliza muy comúnmente en el laboratorio, sobre todo, para preparar o calentar sustancias y traspasar líquidos.

Imagen

5

5

Termómetro

desde - 27 °C hasta 1477 °C

Instrumento utilizado para medir la temperatura con un alto nivel de exactitud. Puede ser parcial o totalmente inmerso en la sustancia que se está midiendo.

El 6

7

8

Varilla de vidrio

tiene

como

finalidad machacar o triturar

Mortero

Mechero de buchner

Mortero

sustancias sólidas.

Utilizado para obtener temperaturas no demasiado elevadas (hasta un máximo del orden de unos 1500°C).

Instrumento utilizado en los laboratorios científicos para calentar, esterilizar o proceder a la combustión de muestras o reactivos químicos.

5-7 mm de Instrumento utilizado en los diámetro, y de laboratorios de química, 20 a 50 cm de consistente en un longitud fino cilindro macizo de vidrio que sirve para agitar disoluciones, con la finalidad de mezclar productos químicos y líquidos

6

2.2. TABLA DE REACTIVOS N°

Nombre

Formula

Estructura

Peso molecular

Punto de fusión o ebullición

Densidad

Solubilidad

Seguridad

insoluble en agua, 1

2

Naftaleno

Acetanilida

C10H8

C8H9NO

128,1705

80,26 °C

1,14 g/cm³

Seguro

g/mol

soluble en disolvente orgánicos

135,17 g/mol

Agua, Etanol, Acetona, Benceno, Éter etílico

114,3 °C

1,22 g/cm³

Inseguro

solubilidad 3

Ácido benzoico

C7H6O2

122,12 g/mol

122,3 °C

1,27 g/cm³

4

Urea

CH₄N₂O

60,06 g/mol

133 °C

1,32 g/cm³

5

Ftalato de dibutilo

C16H22O4

278,34 g/mol

340 °C

1,05 g/cm³

6

1-Propanol

C₃H₈O

en agua caliente o disolventes orgánicos.

Soluble en agua, etanol, glicerol

Soluble en agua, alcohol

Inseguro

Seguro

Seguro

Soluble en agua miscible 60,0952 g/mol

97 °C

803 kg/m³

Inseguro

7

7

1-Butanol

C₄H₁₀O

74,121 g/mol

117,7 °C

810 kg/m³

soluble en agua, alcohol, éter

Insoluble en agua, soluble en solventes orgánicos

Inseguro

8

1-Pentanol

C5H12O

88,15 g/mol

138 °C

814 kg/m³

9

Acetona

CHCH₃

58,08 g/mol

56 °C

0,79 g/cm³

Soluble en agua

Seguro

10

Etanol

C2H5OH

46,07 g/mol

78.4 °C

789 kg/m³

Soluble en agua

Seguro

Insoluble en agua, soluble en Etanol, acetona, benceno y éter dietílico

Inseguro

11

Hexano

C6H14

86,18 g/mol

68,73 °C

655 kg/m³

12

Metanol

CH3OH

32,04 g/mol

64,7 °C

792 kg/m³

Soluble en agua

Seguro

13

Tolueno

C7H8

92,14 g/mol

110,6 °C

867 kg/m³

Insoluble en agua

Inseguro

Inseguro

8

14

15

Ácido Cítrico

Ácido ascórbico

C₆H₈O₇

C6H8O6

192,124 g/mol

176,12 g/mol

153 °C

190 °C

1,66 g/cm³

Soluble en Agua, Alcohol, Acetona, etc.

Seguro

1,65 g/cm³

Soluble en Agua, Etanol, Glicerol, Propilenglicol

Seguro

9

2.3. PROCEDIMIENTO A. PUNTO DE FUSIÓN Colocar el tubo de thiele tol como se mostraba en la figura de la guía.

Reducir a polvo fino, con la espátula, las muestras que se van a utilizar

Presionar varias veces el extremo abierto del capilar contra la sustancia pulverizando, hasta obtener una capa de material de más o menos 5 mm .

Fijar el capilar a un termómetro con una banda de hule, de tal manera que el material dentro del capilar quede frente al bulbo del termómetro.

Introducir el termómetro con el capilar dentro del líquido de baño de tal manera que la banda de hule permanezca fuera del dicho baño .

Ajustar el calentamiento de modo que la elevación de la temperatura sea de uno a dos minutos

Vigilar la muestra constantemente y anotar la temperatura cuando la sustancia comienza a licuarse y a adherirse a la pared del capilar, y la temperatura es el punto de fusión.

B. PUNTO DE EBULLICIÓN Colocar 10 gotas de la sustancia en el tubo de ensayo pequeño e introducir también un capilar cerrado por un extremo. Según se observe en la figura. El extremo cerrado del capilar debe ir hacia arriba.

Fijar con una banda de hule, el tubo de ensayo a un termómetro y colocarlo dentro del tubo de thiele

Calentar de espacio, hasta que del capilar salga una corriente de burbujas continuas. En este momento; retirar la llama y anotar la temperatura en el instante que dejan de salir burbujas y el líquido entra en el capilar

10

2.4. CUADRO DE DATOS Determinación de constantes físicas. Punto de ebullición y fusión.

N°

Muestra 1

Sustancias

Muestra 2

Muestra 3

Promedio

Valor teórico

Diferencia

PUNTO DE EBULLICIÓN 1

Acetona

56.4 °C

57.4 °C

55.4 °C

¿?

56.5 °C

¿?

2

Etanol

77.4 °C

78.4 °C

78.4 °C

¿?

78.2 °C

¿?

3

Hexano

71.4 °C

69.4 °C

68.4 °C

¿?

69.0 °C

¿?

4

Metanol

64.4 °C

65.4 °C

64.4 °C

¿?

64.7 °C

¿?

5

Tolueno

109 °C

109 °C

110 °C

¿?

110.6 °C

¿?

PUNTO DE FUSIÓN 6

Ac. Benzoico

118 °C

119 °C

118.5 °C

¿?

121.0 °C

¿?

7

Ac. Cítrico

152.5 °C

152 °C

152.4 °C

¿?

153.0 °C

¿?

8

Ac. Ascórbico

189 °C

188.5 °C

189.5 °C

¿?

190.0 °C

¿?

9

Acetanilida

112 °C

113 °C

112.5 °C

¿?

114.0 °C

¿?

10

Urea

131 °C

130.5 °C

131.5 °C

¿?

132.0 °C

¿?

11

2.5. CÁLCULOS

𝑛

__

𝑖=1

X

∑𝑖

SUSTANCIAS

∑𝑛 𝑖 =118oC+119 oC +118.5 oC ÁCIDO BENZOICO

𝑖=1

= 355.5 oC

_

355.5 oC

X =------------=118.5 oC 3

∑𝑛 𝑖 =152.5oC+152oC +152.4 oC ÁCIDO CÍTRICO

𝑖=1

= 456.9 oC

_

456.9 oC

X =------------=152.3 oC 3

∑𝑛 𝑖 =189oC+188.5 oC +189.5 oC ÁCIDO ASCÓRBICO

𝑖=1

= 567 oC

_

567 oC

X =------------=189 oC 3

∑𝑛 𝑖 =112oC+113 oC +112.5 oC ACETANILIDA

𝑖=1

= 337.5 oC

_

337.5 oC

X =------------=112.5 oC 3

∑𝑛 𝑖 =131oC+130.5 oC +131.5 oC UREA

𝑖=1

= 393 oC

_

393 oC

X =------------=131 oC 3

∑𝑛 𝑖 =56.4oC+57.4 oC +55.4 oC ACETONA

𝑖=1

= 169.2 oC

_

169.2 oC

X =------------=56.4 oC 3

∑𝑛 𝑖 =77.4oC+78.4 oC +78.4 oC ETANOL

𝑖=1

= 234.2 oC

_

234.2 oC

X =------------=78.07oC 3

12

∑𝑛 𝑖 =71.4oC+69.4 oC +68.4 oC 𝑖=1

HEXANO

= 209.2 oC

_

209.2 oC

X =------------=69.73 oC 3

∑𝑛 𝑖 =64.4oC+65.4 oC +64.4 oC 𝑖=1

METANOL

= 194.2 oC

_

194.2 oC

X =------------=64.73 oC 3

∑𝑛 𝑖 =109oC+109oC +110 oC TOLUENO

𝑖=1

= 328.0 oC

_

328.0 oC

X =-----------=109.33 oC 3

N°

SUSTANCIAS

1

ÁCIDO BENZOICO

DIFERENCIA Valor teórico menos Valor Promedio 121.0 °C - 118.5 0C = 2.5 °C

2

ÁCIDO CÍTRICO

153.0 °C - 152.3OC = 0.7°C

3

ÁCIDO ASCÓRBICO 190.0 °C – 1890C = 1°C

4

ACETANILIDA

114.0 °C – 112.5°C = 1.5 °C

5

UREA

132.0 °C -131 °C = 1 °C

6

ACETONA

56.5 °C – 56.4 °C = 0.1 °C

7

ETANOL

78.2 °C – 78.07°C = 0.13 °C

8

HEXANO

69.0 °C – 69.73°C = -0.73 °C

9

METANOL

64.7 °C – 64.73 °C =-0.03 °C

10

TOLUENO

110.6 °C - 109.33°C = 1.27°C

13

2.6. CUADROS DE RESULTADOS Determinación de constantes físicas. Punto de ebullición y fusión. N°

Sustancias

Muestra 1

Muestra 2

Muestra Promedi 3 o

Valor teórico

Diferencia

PUNTO DE EBULLICIÓN 1

Acetona

56.4 °C

57.4 °C

55.4 °C

118.5 °C

56.5 °C

2.5 °C

2

Etanol

77.4 °C

78.4 °C

78.4 °C

152.3 °C

78.2 °C

0.7 °C

3

Hexano

71.4 °C

69.4 °C

68.4 °C

189.0 °C

69.0 °C

1.0 °C

4

Metanol

64.4 °C

65.4 °C

64.4 °C

112.5 °C

64.7 °C

1.5 °C

5

Tolueno

109 °C

109 °C

110 °C

131.0°C

110.6 °C

1.0 °C

PUNTO DE FUSIÓN 6

Ac. Benzoico

118 °C

119 °C

118.5 °C

56.5 °C

121.0 °C

0.10 °C

7

Ac. Cítrico

152.5 °C

152 °C

152.4 °C

78.2 °C

153.0 °C

0.13 °C

8

Ac. Ascórbico

189 °C

188.5 °C

189.5 °C

69.0 °C

190.0 °C

0.73 °C

9

Acetanilida

112 °C

113 °C

112.5 °C

64.7 °C

114.0 °C

0.03 °C

10

Urea

131 °C

130.5 °C

131.5 °C

110.6 °C

132.0 °C

1.27 °C

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2.7. DISCUSIÓN Bueno puedo decir que el punto de fusión es el cambio de estado sólido al estado líquido de una sustancia, esto se puedo observar en la elaboración de este laboratorio utilizando 5 sustancias, a las cuales se les tomo el punto de fusión a 3 muestras de cada una de ellas, de las cuales se sacó un promedio que se comparó con el punto de fusión teórico individual. Así podemos ver que la acetanilida y el ácido benzoico de las muestras las podemos considerar como sustancias impuras puesto, que la diferencia de sus valores promedio con respecto a sus valores teóricos del punto de fusión están arriba de 1 °C Mientras tanto el ácido cítrico de la mezcla es unja sustancia pura porque la diferencia de su valor promedio y su valor teórico es menor a 1 °C, en cuanto al ácido ascórbico y la urea se puede señalar que se mantienen justo en el límite de la diferencia permitida para que las mismas sean consideradas como sustancias puras. Y bueno el punto de ebullición se da cuando una sustancia pasa de estado líquido a gaseoso. 2.8. CONCLUSIÓN El punto de fusión para los sólidos y el punto de ebullición para los líquidos, son propiedades que pueden determinadas con facilidad, rapidez y precisión por ello son las constantes físicas más usadas y rutinarias en el laboratorio de química orgánica. Bueno también gracias a la elaboración de este laboratorio puedo decir que, el punto de ebullición de una sustancia es la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido es igual a la presión que rodea al líquido y se transforma en vapor, el punto de ebullición de un líquido varía según la presión ambiental que lo rodea. También puedo decir que el punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido a líquido, cabe destacar que, en el punto de fusión, la fase sólida y líquida existen en equilibrio termodinámico. 2.9. RETROALIMENTACIÓN 1. Si no se dispone de un tubo de Thiele, qué otro dispositivo emplearía usted para determinar un punto de fusión El tubo de Thiele diseñado para contener y calentar un baño de aceite mineral o glicerina y se utiliza comúnmente en la determinación del punto de fusión de una sustancia. El aparato se asemeja a un tubo de ensayo de vidrio con un asa o brazo lateral. Determinación del Punto de Fusión La muestra se encierra en un tubo capilar cerrado, unido a un termómetro con una banda de caucho, que se encuentra inmerso en el tubo. Cuando se inicia el

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calentamiento, se pueden observar el rango de temperaturas para el cual se funde la muestra. Durante dicho calentamiento, el punto en el que se observa la fusión, mientras la temperatura permanece constante, es el punto de fusión de la muestra. Un método más moderno utiliza un equipo específico conocido como Aparato de Punto de Fusión. 2. ¿Cuáles características debe reunir la sustancia que se emplea como baño en las determinaciones de los puntos de fusión y ebullición? La sustancia a emplear en un baño para determinar punto de f...