Informe DE Punto DE Ebullicion PDF

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Universidad de Guayaquil Facultad de Ciencias Químicas Carrera: Química y Farmacia Laboratorio de Análisis Orgánico Integrantes: GRUPO: 3 FECHA: CICLO II (2020-2021) Práctica N° 3 DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICION Objetivo de la práctica de laboratorio Desarrollar la destreza necesaria en el ma...

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Universidad de Guayaquil Facultad de Ciencias Químicas Carrera: Química y Farmacia Laboratorio de Análisis Orgánico Integrantes: GRUPO: 3 FECHA: CICLO II (2020-2021) Práctica N° DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICION 3 Objetivo de la práctica de laboratorio 

Desarrollar la destreza necesaria en el manejo de instrumentos y equipos empleados en la determinación del punto de ebullición de compuestos orgánicos.



Determinar del punto de ebullición de una muestra orgánica desconocida.

 Utilizar el punto de ebullición como criterio de identificación. Instrucciones o consideraciones previas PUNTO DE EBULLICION El punto de ebullición es la temperatura a la cual un líquido pasa al estado de vapor, cuando se calienta un líquido su temperatura crece, esta temperatura invariable corresponde al punto de ebullición del líquido. También es conocido como la temperatura a la cual la presión de vapor de un líquido igual a la presión ejercida sobre su superficie. Un punto de ebullición constante constituye un excelente criterio de pureza. Se fundamenta en determinar la pureza en las sustancias liquidas, el intervalo de punto de ebullición es un índice útil de la pureza de la muestra, si este intervalo es grande, el líquido deberá purificarse utilizando una destilación fraccionada. Determinación del punto de Ebullición: El punto de ebullición se determina mediante un equipo de destilación. Es muy importante colocar el termómetro a la salida del vapor, para leer correctamente la temperatura de transición liquido - vapor. La sustancia a destilar se coloca en el matraz en el que se han introducido unos trocitos de plato poroso para permitir un burbujeo continuo en el líquido a ebullir.

El método comúnmente utilizado para esta determinación es el método de Siwoloboff y el Tubo de Thiele. Método del tubo de Thiele El Tubo de Thiele se utiliza principalmente en la determinación del punto de fusión de una 1

determinada sustancia. Para esto se llena de un líquido con un punto de fusión elevado, y se calienta. Su peculiar forma hace que las corrientes de convección formadas por el calentamiento mantengan todo el tubo a temperatura constante. El tubo de Thiele es un tubo de vidrio diseñado para contener el aceite de calefacción y un termómetro al que está unido un tubo capilar que contiene la muestra. La forma del tubo de Thiele permite la formación de corrientes de convección en el aceite cuando se calienta. Estas corrientes mantienen una distribución de temperatura bastante uniforme a través del aceite en el tubo. El brazo lateral del tubo está diseñado para generar estas corrientes de convección y por lo tanto transferir el calor de la llama de manera uniforme y rápidamente por todo el aceite de calefacción. La muestra envasada en un tubo capilar está unido al termómetro, y se mantiene por medio de una banda de goma o de un anillo de goma. (Eaton, 1989) Método de Siwoloboff Los puntos de fusión y ebullición indican la temperatura en la cual se produce un cambio en el estado de agregación de una sustancia pura. Desde el punto de vista termodinámico, el estado de agregación de un elemento o compuesto depende de la cantidad de energía que posee dicho elemento o compuesto. Cuando la sustancia tiene una cantidad baja de energía, su estado de agregación es sólido, a medida que la sustancia recibe energía de sus alrededores, los átomos o moléculas de esta comienzan a almacenarla. Si este proceso prosigue, llega un momento en el cual la interacción entre las partículas cambia, e inicia el proceso de transición de fase solido a fase liquida. Esta transición consume energía, así que la temperatura de la sustancia en cuestión no va a aumentar hasta que la última partícula (átomo o molécula) haya cambiado de fase. Por esta razón, se dice que este proceso es isotérmico. Cuando la última molécula o el ultimo átomo cambia de fase, si se sigue suministrando energía, se observará un aumento en la temperatura. Este aumento seguirá hasta que se inicia el cambio de fase liquida a fase vapor o gas, el cual también es un proceso isotérmico y que finalizara cuando toda la sustancia haya cambiado de fase. (Castro & Miranda, 2017) El punto de ebullición se ve fuertemente afectado por la presión atmosférica, en el caso que se haga la medición en un lugar donde no se cumpla las condiciones estándar, se puede realizar una corrección 2

utilizando la ecuación de Sydney – Young: Ecuación de Sydney – Young: ∆Teb = KSY (760 – P)*(273,15 + T0) Donde: 

∆Teb

Corrección a efectuar al valor experimental



T0

Temperatura medida



P



KSY

Presión atmosférica ambiental (mm Hg) Constante de Sydney-Young

Reactivos de laboratorio 1. etanol 2. Acetato de etilo 3. 1-pentanol 4. 1-butanol 5. tolueno Materiales de laboratorio Método Siwoloboff 1. Tubo de Thiele 2. Capilares de vidrio 3. Tubo de vidrio pequeño (5mm, tubo de hemolisis) 4. 2 pinzas de nuez 5. Soporte universal 6. Mechero Bunsen 7. Termómetro 8. Aceite mineral 9. Alambre de cobre 10. 3 pipetas Pasteur Método Thiele 1. Tubo de Thiele 2. Termómetro 3

3. Microtubulo 4. Capilares 5. Banda de goma 6. Tapón horadado 7. Mechero 8. Soporte Universal 9. Pinza de 3 dedos con nuez

Equipos de laboratorio 1. Sorbona. 2. Agitador eléctrico Actividades desarrolladas 1. ¿Cómo influye la presencia de impurezas solubles en el punto de ebullición? Lo hace aumentar ya que las moléculas que deberían separarse lo suficiente para formar el gas, están "ocupadas” solventando a las impurezas, entonces tendrás que entregarle más energía para lograrlo.[ CITATION Hig09 \l 3082 ]

2. ¿Por qué la temperatura de ebullición se da justo cuando el líquido asciende por el interior del capilar? Con el método del capilar, el punto de ebullición se determina en el momento en que la salida de burbujas del capilar es constante (se forma un "rosario de burbujas"). La elevación de líquido en el capilar es resultado del desplazamiento del aire contenido en el capilar por el vapor del líquido que ha iniciado su ebullición y que se observa precisamente como la salida del rosario de burbujas. (Recordemos que el punto de ebullición se define como la temperatura en la que la presión de vapor de un líquido se iguala a la existente en su superficie y que en este caso es la atmosférica dentro del capilar). Por eso se toma ese preciso instante como la temperatura de ebullición. 4

[ CITATION CHE19 \l 3082 ]

3. ¿Por qué la presión atmosférica influye sobre el punto de ebullición? Porque el punto de ebullición se alcanza cuando la presión de vapor del líquido iguala la presión atmosférica. Consecuentemente si se aumenta dicha presión, la presión de vapor también deberá aumentar, y para lograrlo se necesita incrementar la temperatura. [ CITATION Enr00 \l 12298 ]

4. El CBr4 tiene un punto de ebullición (189.5 °C) mayor que el del CCl4 (76.8 °C). Un estudiante encuentra que el enlace C-Br es más débil que el enlace C-Cl y deduce que esta 9 debe ser la razón por la que el CBr4 tiene un mayor punto de ebullición. ¿Está de acuerdo con la conclusión del estudiante? El punto de ebullición es la temperatura a la cual "las moléculas" de una sustancia, alcanzan la energía cinética suficiente, para escapar de seno del líquido-en forma de vapor-. Por lo tanto, NO tiene que ver con la fuerza de los enlaces, de los átomos que componen dicha molécula. (en tal caso esto sería la energía que se debe entregar, para Romper los Enlaces-y No para pasar la sustancia al estado gaseoso.) La explicación razonable por el alto punto de ebullición, se debe a que el Bromo-al ser un átomo Mas Pequeño que el Cloro-, ejerce más Fuertemente la fuerza de Atracción Molecular. Procedimiento del método de Thiele 

Se procede a llenar el tubo de thiele hasta la altura del brazo con el aceite.



Colocamos el tubo de thiele en el soporte universal con una pinza de tres dedos.



Sellamos uno de los extremos del tubo capilar con la ayuda del mechero de bunsen.



Se agrega en un tubo de ensayo 1ml del líquido que se utilizará como muestra de estudio (al que se le va a determinar el punto de ebullicion).



Introducimos el tubo capilar dentro del tubo de ensayo que contiene el líquido, con el extremo abierto hacia abajo.



Fijamos el tubo de ensayo al termómetro con una banda elástica, procurar que el tubo de ensayo quede a la misma altura del bulbo del termómetro.



Introducimos el tubo de ensayo al tubo de thiele (procurar que la banda de hule quede por encima del aceite).



Colocamos el mechero de bunsen en la parte angular del tubo de thiele. 5



Procedemos a prender el mechero de bunsen para comenzar con el calentamiento. Procedemos a prender el mechero de bunsen para comenzar con el calentamiento.



Inicar el calentamiento lentamente, permitiendo que la temperatura se eleve. hasta observar que del capilar empienzan a salir burbujas de aire.



Dejar de calentar al momento que las burbujas salen de manera rápida y continua.



Simultaneamente vemos que dejan de salir burbujas y que el líquido sube por el capilar.



Procedemos a anotar la temperatura que marca en el termómetro, que hace referencia al punto de ebullición del líquido.

Método de Siwolobof

 Colocamos el líquido de estudio dentro del tubo de ensayo con la ayuda de un gotero.  Fijamos el tubo de ensayo al termómetro con la banda elástica, procurar que el tubo de ensayo quede a la misma altura del bulbo del termómetro.

 Añadimos el líquido de calentamiento dentro de un beaker y se lo colocamos en la hornilla eléctrica.

 El tubo de thiele que está fijado al termómetro, lo colocamos al soporte universal con una pinza de tres dedos.

 Sumergimos el tubo de ensayo con el termómetro al beaker que contiene el aceite (líquido de calentamiento), procurando que no tope el fondo del beaker.

 Sellamos uno de los extremos del tubo capilar con la ayuda del mechero de bunsen. Sellamos uno de los extremos del tubo capilar con la ayuda del mechero de bunsen.

 Introducimos el tubo capilar dentro del tubo de ensayo que contiene el líquido de estudio, con el extremo abierto hacia abajo.

 Procedemos a prender la hornilla para comenzar con el calentamiento.    

A medida que ocurre el calentamiento agitamos con la ayuda de un agitador de alambre. Luego observamos que salen pequeñas burbujas del extremo abierto del tubo capilar. Después se observa como las burbujas salen de manera rápida y continua (rosario de burbujas). En ese momento dejamos de calentar.

 Simultáneamente vemos que dejan de salir burbujas y que el líquido sube por el capilar. 

Procedemos a anotar la temperatura que marca en el termómetro, que hace referencia al punto de

ebullición del líquido. Resultados obtenidos Compuesto de muestra de

Punto de ebullición 6

estudio Etanol Acetato de etilo 1 – pentanol Tolueno 1 – butanol

78,37oC 77,1oC 138oC 110,6oC 117,7oC

Para los datos de T°C eb observada de las muestras señaladas como objeto de estudio se indica a continuación, considerando que las muestras habrían sido analizadas por triplicado:

Sustancia analizada Etanol

Réplica#1 (oC)

Tolueno

77, 7 78, 2 137 ,4 109,5

1 - butanol

117,1

Acetato de etilo 1 – pentanol

Réplica#2 (oC) 77, 9 77, 7 136 ,9 109 ,6 116 ,5

Réplica#3 (oC)

x

77, 9 77, 3 138 ,0 110,1

77,8 3 77,7 3 137, 43 109, 73 116, 87

117,0

Porcentaje de Error de la sustancia encontrada Etanol T Promedio =

77,7 + 77,9 + 77,9 =77,83 ºC 3

Acetato de etilo 78,2+ 77,7 + 77,3 =77,73ºC T Promedio = 3

Tolueno T Promedio =

1-butanol T Promedio =

1-pentanol 137,4 + 136,9 + 138,0 =137,43 ºC T Promedio = 3

109,5+ 109,6 + 110,1 =109,73 ºC 3

117,1 + 116,5 + 117,0 =116,87 ºC 3

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Mediante un cuadro gráfico determine los puntos de ebullición de las sustancias entregadas.

Describa los siguientes términos.  Ebullición: movimiento violento del agua u otro líquido, con producción de burbujas, como consecuencia del aumento de su temperatura. Además, es un proceso físico mediante el cual un líquido pasa de su estado, al estado gaseoso.  Equilibrio líquido-vapor: se alcanza cuando los potenciales químicos de la sustancia son los mismos en ambas fases, a determinada temperatura y presión.  Evaporación: es un proceso de transición de fase que experimenta una sustancia a partir de un estado líquido a un estado de vapor o gas. Este proceso ocurre solamente en la superficie entre el líquido y el gas.  Presión atmosférica: es la presión que ejercen los gases de la atmósfera sobre cualquier cuerpo que se encuentre inmerso en ella.  Presión de vapor: es la presión ejercida por el vapor de una sustancia sobre su fase líquida, cuando ambos están en equilibrio dinámico.  Temperatura de ebullición normal: temperatura a la que la presión de vapor del líquido es igual a la presión atmosférica de 1atm.

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Cuadro No.3: líquido / polaridad / T°C eb literatura / T°C eb observada lab / % error ToC eb observada lab

o

Líquido

Polaridad

T C eb literatura

Etanol

Polar

78,37oC

77,83oC

Acetato de etilo 1 – pentanol

Polar

77,1oC

77,73oC

Polar

138oC

137,43oC

110,6oC

109,73oC

117,7oC

116,87oC

Tolueno

No polar

1 – butanol

Polar

% error 0,69 % 0,82 % 0,41 % 0,79 % 0,71 %

Error = Etanol

78.73 ° C−77,83° C x 100=0,69 % 77,83 ° C

Acetato de etilo

77.1 ° C−77,73 ° C x 100=0,82 % 77,73 ° C

Tolueno

110.6 ° C −109,73 ° C x 100=0,79 % 109,73° C 1-butanol

117.7 ° C −116,87 ° C x 100=0,71 % 116 87° C

1-pentanol

138 ° C−137,43° C x 100= 0,41% 143,43 ° C

Discusión de resultados. Como ya sabemos y se lo mencionó antes en el apartado de introducción, el punto de ebullición es aquella temperatura en la cual la materia cambia de estado líquido a estado gaseoso, es decir hierve. Por medio de dos procedimientos o métodos distintos, en el cual se utilizan capilares, se determinó el punto de ebullición. Se pudo notar que las variaciones del punto de ebullición de las sustancias obtenidas en el laboratorio, resultó ser muy similar al punto de ebullición obtenido en la literatura (teórico). 

El etanol que es un líquido polar, se obtuvo en el laboratorio un P.E. de 77,83 oC, es muy similar al

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P.E. de la literatura que es de 78,37oC. 

Acetato de etilo que su P.E. teórico es de 77,1oC, pero al ser analizado en el laboratorio arrojo un P.E. de 77,73oC, lo cual fue una variación mínima;



1 – pentanol su P.E. teórico es de 138oC y en el laboratorio se obtuvo un P.E. de 137,43oC.



Tolueno que es un compuesto no polar, su P.E. teórico es de 110,6oC, a comparación del resultado que se obtuvo experimentalmente de 109,73oC



1 – butanol, este alcohol polar tiene como P.E. teórico 117,7oC, pero al ser analizado en el laboratorio arrojo un resultado de 116,87oC.

Si observamos bien nos podemos dar cuenta que la variación de ambos P.E. (tanto experimental como teórica) es mínima. Ambos métodos utilizados son muy eficaces. Recordemos que el capilar sirve, de manómetro indicador del instante en que se igualan la presión de vapor del líquido y la presión atmosférica. Conclusiones 

Por lo tanto, se determinó el punto de ebullición de sustancias orgánicas por medio de dos métodos el de Siwoloboff y del tubo de thiele, ambos métodos son muy eficaces lo único que varía son los materiales que se utilizan para realizar la medición.



Sabemos que el punto de ebullición es cuando un compuesto pasa de estado líquido a vapor o gas.



El punto de ebullición no es un método eficaz para identificar sustancias, debido a que depende de la

presión del medio y esto puede afectar a los resultados. Recomendaciones 

La banda elástica que ayuda a fijar el termómetro con el tubo de ensayo, acomodarlo de tal manera que no interfiera al momento de realizar la lectura al termómetro.



Procurar que la banda elástica no esté en contacto con el aceite caliente, ya que se puede fundir.

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Bibliografía 

Castro, M., & Miranda, C. (2017). Determinación del punto de ebullición de sustancias orgánicas. Cautitlán: UNAM.



Durst, H. D. (1985). Química orgánica Experimental. Barcelona , España: Reverte.



Shriner, R. L. (1991). Identificación Sistemática de Compuestos orgánicos. México D.F.: Limusa.



Valdiviezo, E. (2000). Quimica Organica. España: Reverte.

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