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UNIVERSIDAD NACIONAL JORGE BASADRE GROHMANN, TACNA FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA AMBIENTAL

INFORME DE LABORATORIO Título: Asignatura:

“Determinación gravimétrica de Bario y Níquel” Laboratorio de Química Analítica

Apellidos: Carrera Leiva Nombres: Luciana Giselle N° de matrícula: 2019-178018 Fecha de presentación: jueves 24 de septiembre

Tacna 2020

“Determinación gravimétrica de Bario y Níquel” 1- OBJETIVOS:  Para la prueba del bario: Determinar la cantidad de Bario soluble en una muestra problema, utilizando los conocimientos técnicos gravimétricos. 

Para la prueba del níquel: Precipitar níquel de la solución añadiendo dimetilglioxima, filtración del precipitado mediante crisol de vidrio sinterizado y determinar masa de níquel calculándola a partir de la masa de precipitado.

2- MARCO TEÓRICO: La gravimetría o análisis gravimétrico se define como un método basados en la medición de la masa. Es un método clásico de análisis, lo cual significa que está basado en la aplicación de una reacción química. Se trata de métodos cuantitativos (podemos determinar la concentración de analito, no solo su presencia) y su fiabilidad y precisión hace que, con frecuencia, se usen como métodos de referencia, por lo que se puede apreciar su gran importancia. Los cuatro tipos fundamentales de análisis gravimétrico son: Gravimetría física, Termogravimetría, Análisis gravimétrico precipitativo y Electrodeposición. En este informe nos enfocaremos en el análisis gravimétrico por precipitación. En este análisis el analito se separa de la disolución de la muestra mediante la adición de un agente gravimétrico precipitante que reacciona de manera específica y selectivamente con el analito, para la formación de un precipitado insoluble de composición conocida. Este precipitado se lava, se filtra y se pesa para garantizar la eliminación de impurezas solubles y generalmente se somete a tratamiento térmico adecuado para eliminar el solvente y otras especies químicas presentes. Posteriormente se pesa el producto final. Con respecto al precipitado, podemos clasificarlo según el tamaño de sus partículas: PRECIPITADO COLOIDAL: estos forman suspensiones coloidales y no sedimentan, por eso no se pueden filtrar con medios comunes de filtración. El tamaño es del orden um. PRECIPITADO CRISTALINO: Su tamaño es de orden mm. Sedimentan con facilidad y se pueden filtran usando papel o vidrio filtrante. Estos son los más deseables para la gravimetría. En este caso tendremos como analitos, por separado, al bario (Ba) y al níquel (Ni). BARIO: El bario ocupa el decimoctavo lugar en abundancia en la corteza terrestre, en donde se encuentra en un 0.04%, valor intermedio entre el calcio y el estroncio, los otros metales alcalinotérreos. Para determinar el bario es necesario “convertirlo” a cloruro de Bario, el cual luego se hará precipitar con acido sulfúrico y obtendremos sulfuro de bario. NÍQUEL: Es un metal de transición de color blanco con un ligerísimo tono amarillo, conductor de la electricidad y del calor, muy dúctil y maleable por lo que se puede laminar, pulir y forjar fácilmente, y presentando ferromagnetismo a temperatura ambiental. Es otro de los metales muy densos como el hierro, iridio y osmio. Se encuentra en distintos minerales, en meteoritos (aleado con hierro) y, en principio, hay níquel en el interior de la Tierra principalmente en su núcleo, donde se trata del

segundo metal más abundante por detrás del hierro, metal con el que comparte numerosas características similares. Como dato extra, cabe mencionar que para la prueba del níquel usaremos dimetilglioxina s un compuesto químico descrito por la fórmula CH₃CCCH₃. Su abreviatura es dmgH₂ para forma neutra, y dmgH para forma aniónica, donde H representa hidrógeno. Este sólido incoloro es el derivado de la dioxima de la dicetona butano-2,3-diona. DmgH₂ se utiliza en el análisis de paladio o níquel. Es importante recordar que la teoría nos indica que los compuestos orgánicos permiten una mayor selectividad al momento de obtener el precipitado.

3- MATERIALES: Para la prueba de bario: MATERIAL DE LABORATORIO:         

Pipeta volumétrica Vaso de precipitado de 250mL Fuente de calor Luna de reloj Papel filtro Wattman #40 Agua caliente Embudo Tubo de ensayo Balanza analítica

REACTIVOS:  Agua destilada  Agua caliente   

Solución de bario (Ba)de 20mL 0.15mL de H2SO4 4N Cloruro de Bario

Para la prueba del níquel: MATERIAL DE LABORATORIO:               

Matraz de 100mL Vaso de precipitado de 250mL Varilla Luna de reloj Pipeta 20mL Probeta Embudo Tubo de ensayo Pinzas Crisol Balanza analítica Matraz Kitasato

Corcho de hule Compresor de vacío Air oven

REACTIVOS:  Agua destilada    

Solución de níquel (Ni)de 20mL Ácido clorhídrico (HCl) 1:1 Dimetilglioxina Nitrato de plata (AgNO3)

4- PROCEDIMIENTO: Para la prueba del bario: 1.

Agregar 20mL de solución de cloruro de

bario, completar con agua

2.

destilada hasta 100 ml en un matraz estándar. Se pipetean 20 ml de solución en un vaso de precipitados de 250 ml.

3.

Se añaden aproximadamente 5 ml de HCl 2 N y se diluye a 150 ml con agua destilada.

4.

La solución se calienta a ebullición y se agrega gota a gota una solución caliente de H 2 SO 4 4 N (10 - 15 ml) con agitación constante, hasta que

5.

se completa la precipitación. La solución que contiene el precipitado se calienta en un baño de agua

6.

durante 5 minutos. Se deja reposar el precipitado durante una hora.

7.

La solución clara se decanta a través de un papel de filtro sin cenizas (Whatman No. 40).

8.

El precipitado se lava con agua destilada caliente para liberar iones sulfato.

9.

Las partículas adheridas a los lados del vaso de precipitados y la varilla de vidrio son retiradas por un policía.

10. Finalmente se lava nuevamente el precipitado. 11. El papel de filtro seco se pliega y se coloca en un crisol previamente pesado. 12. El papel de filtro con el precipitado se incinera primero en un mechero Bunsen a fuego lento y luego se transfiere a un mechero eléctrico. 13. El crisol se transfiere al desecador y se enfría. 14. Cuando está frío, se pesa el crisol. 15. Se repiten el calentamiento, enfriamiento y pesaje hasta que se obtienen valores concordantes.

DIAGRAMA DE PROCEDIMIENTO:

Aforamos la fiola con 20 ml de una solución de Bario y 80 ml de agua destilada

Pipeteamos 20mL de la disolución anterior hacia un vaso precipitado

En una probeta agregamos 5mL de HCl 2N

Agregamos unas gotas de ácido sulfúrico 4N hasta observar toda la disolucion blanquecina

Llevamos la disolución a baño maría de 70°C a 80°C un par de minutos

Agregamos el HCL al vaso precipitado de la disolución junto con 125 ml de agua

Llevamos la disolucion a ebullición por 5 min tapándola con una luna de reloj

Lo llevamos a enfriar en una bandeja de agua fría

Llevamos a filtrar 2/3 de la disolucion.

Comprobar con NaCl para ver si aún hay iones sulfato, de tal manera que si torna la disolución blanquecina, todavía hay presencia de ellos

Realizamos de nuevo la prueba y vemos que no se torna blanquecino, es decir ya no hay presencia de iones sulfato

Llevamos la muestra a cocción y empezamos a incinerar el precipitado

Se vierte el vaso precipitado enjuagado hacia el embudo

Llevamos al equipo de secado a 100°C por un par de minutos a fin de eliminar las moléculas de agua

Vamos a poner el precipitado dentro del crisol

Enjuagar el vaso precipitado con agua destilada caliente de 2 a 3 veces

Adicionalmente vamos a pesar un crisol vacío en la balanza analítica. Pesando 38,027g este.

Con una bagueta mover el precipitado hacia el centro para poder retirar el papel filtro

Poco a poco se observar como todo se consume hasta solo quedar un precipitado blanco

Luego lo llevamos al desecador eléctrico para que termine de incinerarse por completo

Lo llevamos a desecación para el enfriamiento por unos 15 minutos

Finalmente llevamos a pesar el crisol con la masa de sulfato de Bario

Para la prueba del níquel: 1. Seleccionamos 20mL de solución de Ni y los vaciamos a un matraz de 100ml, para esto colocamos un embudo en la boca del matraz. Luego enjuagamos el recipiente que contenía la solución de Ni con agua destilada y también añadimos esto al matraz.

2. Removemos el embudo, tapamos y Agitamos. 3. Aforar a 100 mL. 4. Se pipetean 20 ml de solución, con una pipeta volumétrica, en un vaso de precipitados de 250 ml.

5. Se añaden aproximadamente 5 ml de HCl 1: 1, medidos previamente con una probeta, y se diluye a 150 ml.

6. La solución se calienta a 70-80 ° C en baño maría. Se agregan 25 ml de dimetilglioxima al 1% en alcohol, seguido inmediatamente de una solución diluida de amoníaco gota a gota hasta que al agitar observemos un cambio de coloración a rojo y precipitados.

7. La solución que contiene el precipitado se calienta en un baño de agua durante 30 minutos, debe estar tapada.

8. Se coloca en vaso en un depósito con agua fría y se deja reposar el precipitado durante una hora.

9. Con unas pinzas, retiramos el crisol de vidrio sinterizado del “air oven” y lo dejamos enfriar por unos minutos. Luego lo llevamos a un desecador por 15 minutos.

10. Después lo llevamos a una balanza analítica. Masa del crisol=31.8121 11. Procedemos a armar el equipo de filtración usando un compresor de vació. Este compresor se conecta a un matraz Kitasato, el cual está previamente unido a un soporte universal.

12. En la boca del matraz colocamos un corcho de hule, y dentro de este el crisol antes pesado.

13. Con ayuda de una varilla, vertemos el precipitado rojo lentamente en el crisol hasta haber filtrado los 150mL. Una vez vertidos, enjuagamos el vaso con agua destilada por si quedó precipitado en el vaso. Vertemos esto en el crisol.

14. En un tubo de ensayo colocamos unas gotas de AgNO3. Removemos el crisol del matraz, y hacemos que caigan algunas gotitas en el tubo de ensayo

15. Filtrar la solución a través de un crisol de vidrio sinterizado previamente pesado. Si se observa un precipitado blanquesino, esto denota la presencia de cloruros. Esto quiere decir que tendremos que seguir más pasos.

16. Se lava el vaso donde estuvo el precipitado con agua fría para liberar cloruro. Esto se vierte en el crisol.

17. Repetimos la prueba para ver si no hay presencia de cloruros, esta vez no hubo precipitado. Entonces podemos retirar el crisol del matraz, usando pinzas.

18. El crisol se coloca en un vaso de precipitados seco de 100 ml y se calienta en el horno de aire a 110-120 ° C durante 1 hora.

19. Se enfría en un desecador por 15 minutos y se pesa el crisol que contiene el precipitado. Masa de crisol + Ni=31.8919

DIAGRAMA DE PROCEDIMIENTOS:

Seleccionamos la muestra de 20 ml de solución de Niquel.

Procedemos a diluir la solución de Niquel con 100 ml de agua destilada en un matraz.

Extraemos 20ml de la solución a un vaso precipitado de 250ml

Se añaden aproximadamente 5 ml de HCl 1: 1

Medidos previamente con una probeta, y se diluye a 150 ml para luego agregarse un poco de agua destilada.

La solución se calienta a 70-80 ° C en baño maría.

Se agregan 25 ml de dimetilglioxima al 1% en alcohol

Y se agrega a la solución poco a poco

Se agrega inmediatamente una solución diluida de amoníaco gota a gota hasta que al agitar observemos un cambio de coloración a rojo y precipitados.

La solución que contiene el precipitado se calienta en un baño de agua durante 30 minutos, debe estar tapada.

Se coloca en vaso en un depósito con agua fría y se deja reposar el precipitado durante una hora.

Con unas pinzas, retiramos el crisol de vidrio sinterizado del “air oven” y lo dejamos enfriar por unos minutos. Luego lo llevamos a un desecador por 15 minutos.

Después lo llevamos a una balanza analítica. Masa del crisol=31.8121

Procedemos a armar el equipo de filtración usando un compresor de vació, Con ayuda de una varilla, vertemos el precipitado rojo lentamente en el crisol hasta haber filtrado los 150mL

En un tubo de ensayo colocamos unas gotas de AgNO3. Removemos el crisol del matraz, y hacemos que caigan algunas gotitas en el tubo de ensayo.

Filtrar la solución a través de un crisol de vidrio sinterizado previamente pesado. Si se observa un precipitado blanquecino, esto denota la presencia de cloruros, repetimos esto hasta que no haya presencia de cloruros. Finalmente se secó y calcino.

Se enfría en un desecador por 15 minutos y se pesa el crisol que contiene el precipitado. Masa de crisol + Ni=31.8919

5- RESULTADOS: Para la prueba del Bario:

Tenemos como dato que 233.36g de BaSO4 contienen 137.36g de Ba. Masa del crisol + tapa= 38.027g Masa del Crisol + tapa + sulfato de bario=50.050g Masa del sulfato de bario=12.023g Masa de Bario en sulfato de bario= (12.023g BaSO4*137.36g de Ba)/233g BaSO4= 7.097 g de Ba Por la tanto la masa de bario en la solución dada: los 7.097 gramos son los contenidos en 20mL de los 100 de la dilución. Entonces en los 20mL originales habían 7.097*5=35.485g Para la prueba del Níquel:

Tenemos como dato 288,69 del complejo de níquel contienen 58,69 g de níquel Masa del crisol sinterizado= 31.8121g Masa del Crisol + complejo de níquel=31.8919g Masa del sulfato de complejo de níquel=0.0798g Masa de níquel en complejo de níquel= (0.0798 complejo* 58.69gNi)/288.69g complejo =0.0162g Masa total de níquel: 0.0162*5=0.081g

6- CONCLUSIONES: Para la prueba del bario podemos concluir que lo que quedará en el papel filtro, será el será el BaSO4, para este experimento obtuvimos 12.023g de este. Para la prueba de níquel concluimos que el precipitado rojizo restante en el crisol es el complejo de níquel (Ni(C4H7O2N2)2)). También concluimos, de ambos experimentos, que resulta importante el lavado de los precipitados por si quedaron iones libres. De igual manera, importante comprobar esto con reacciones que nos permitan identificar como lo hicimos con el NaCl, en el caso del bario; y el AgNO3 para el níquel. 7- CUESTIONARIO:  ¿En qué consiste el fenómeno de nucleación? Es un proceso en el que se agrupa una cantidad mínima de iones, átomos o moléculas para formar un sólido estable, nucleo. Es un proceso espontáneo o inducido.

Se produce como consecuencia de de rápidas fluctuaciones locales a escala molecular en una fase homogénea que se encuentra en estado de equilibrio inestable o situación metaestable. Se distinguen principalmente dos tipos de nucleación: la nucleación primaria (homogénea y heterogénea) y la nucleación secundaria (por contacto y por esfuerzo cortante). (UPV, 2018) 

¿Qué se entiende por coprecipitación y cuántos tipos de contaminación de precipitados hay? Es un fenómeno por el que sustancias normalmente solubles se eliminan de la disolución siendo arrastradas por un precipitado. Pero también se le considera es una técnica sencilla y de fácil reproducción para producir polvos

finos que pueden ser controlados en forma y tamaño durante la síntesis. (Maribel Santiago T.) Existen: adsorción superficial, formación de cristales mixtos, oclusión y atrapamiento mecánico. 

Investigue cuántos mg de cenizas aporta el papel filtro Whatman No. 41 a la muestra problema.

Papel de filtro sin cenizas, de máxima rapidez. Adecuado para procedimientos analíticos con precipitados gelatinosos, como por ejemplo precipitados de hierro u óxido de aluminio. También se puede utilizar para análisis de la contaminación del aire en grandes volúmenes. Retención de partículas: 20-25 um Velocidad de filtración (Herzberg): 54 s Peso: 85 g/m2 Cenizas: 0,010% 

¿Qué ventajas tiene llevar acabo la precipitación a temperatura de ebullición?

Sustancias que interfieran como sales de amonio o ácido sulfúrico concentrado pueden ser volatilizadas a altas temperaturas. (Ecured) 

¿La concentración de HCl utilizado en la precipitación es muy baja, es conveniente utilizarlo más concentrado y cómo afecta esta concentración a la solubilidad? Cuando añadimos HCl más concentrado, aumenta la concentración de H+ y por ende disminuye el pH. Al variar la acidez del medio también cambiará la

solubilidad de la sustancia. Al añadir una sustancia ácida, por ejemplo disolución de HCl, aumenta la [H3O+], con lo que disminuye la [OH-], el

equilibrio de hidrólisis se desplaza a la derecha (ley de Le Chatelier), por lo que el equilibrio de solubilidad se desplaza a la derecha y aumenta la solubilidad. (Calle) 

¿Qué objeto tiene lavar varias veces el precipitado? Es importante lavarlo porque se pueden haber quedado partículas de precipitado en los recipientes. Así también moles sin reaccionar pueden haberse quedado en las paredes del embudo o que simplemente no hayan reaccionado, comprobamos que no hayan quedado haciendo alguna prueba como por ejemplo usar nitrato de plata.

8- Bibliografía Calle, P. (s.f.). Weebly. Obtenido de Ph y solubilidad: https://pedrocallealta.weebly.com/uploads/2/6/9/3/26936468/ph_y_solubilidad.pdf Ecured. (s.f.). Ecured. Obtenido de https://www.ecured.cu/M%C3%A9todo_gravim%C3%A9trico_por_precipitaci%C3%B3 n Maribel Santiago T., L. E.-I. (s.f.). Obtenido de IDENTIFICACIÓN ESTRUCTURAL Y COMPORTAMIENTO MAGNÉTICO DE: https://www.uaeh.edu.mx/investigacion/icbi/LI_ProcSolNano/leticia_hdz/6.pdf UPV. (07 de mayo de 2018). IPB II. Obtenido de NUCLEACIÓN Y CRECIMIENTO DE CRISTAL: https://cursolusegil.blogs.upv.es/2018/05/07/nucleacion-y-crecimiento-del-cristal/...