Determinación DE LA Humedad DE UN Alimento POR UN Método Gravimétrico Indirecto POR Desecación PDF

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DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD DE UN ALIMENTO POR UN MÉTODO GRAVIMÉTRICO INDIRECTO POR DESECACIÓN 1. OBJETIVO(S): 2.1. GENERAL Determinar la cantidad de humedad y cenizas presentes en dos muestras de alimentos utilizando el método de volatilización indirecta. 2.2. ESPECÍFÍCOS •

Conocer en qué consiste el método de volatilización indirecta y que diferencias tiene con el método de volatilización directa.

•

Calcular el porcentaje de humedad y cenizas por medio de los datos obtenidos una vez finalizada la volatilización indirecta.

•

Comparar los porcentajes obtenidos con datos ya estandarizados de humedad y cenizas presentes en alimentos.

2. MARCO TEORICO: 3.1 Desecación Eliminación de la humedad contenida en un cuerpo. eliminación del agua que contienen ciertas sustancias, para lo cual se eleva su tensión de vapor a un punto superior al existente en el medio ambiente, lo que puede conseguirse calentando la sustancia para que aumente la tensión de vapor del agua retenida o bien disminuyendo la presión total que gravita sobre la sustancia (ALEGSA, 2017). 3.2 Humedad El término humedad se refiere a la cantidad de agua que presenta un cuerpo (Venemedia, 2017). El contenido en agua de la muestra se calcula por diferencia de peso y se expresa en % de humedad (g de H2O/100 g de muestra):

% ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 =

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎

× 100

3.3 Cenizas “Son el residuo de una combustión. Por lo general una parte de las cenizas queda en la zona como polvo mientras que el resto se esparce en el humo” (Pérez, 2016). La ecuación para determinar el porcentaje de cenizas es: 𝐶𝑜𝑛𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 % =

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

× 100

3. PARTE PRACTICA: 4.1 EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS 1. Reactivos: 2. Materiales y Equipos: •

Dos muestras de alimentos (hortalizas y granos secos)

•

Cápsula de porcelana

•

Crisol de porcelana

•

Reverbero

•

Balanza analítica

•

Estufa

•

Mufla

4.2 METODOS Y TECNICAS 4.2.1

4. RESULTADOS Y DISCUSIONES 5.1 Datos experimentales Tabla 5.1-1 Datos de los materiales Peso WC (g)

Cápsula de porcelana 69,6446

Crisol de porcelana 30,3531

FUENTE: UQUILLAS, Byron, Lab. Química Analítica, ESPOCH, 2019

Tabla 5.1-2 Datos obtenidos luego de la desecación Cápsula de porcelana + Crisol de porcelana + hortaliza (zanahoria) granos secos (lenteja) Primer peso W1 (g) 75,5533 33,4291 70,3471 30,5720 Segundo peso W2 (g) 70,3476 30,4214 Tercer peso W3 (g) Cuarto peso W4 (g) 30,4219 FUENTE: UQUILLAS, Byron, Lab. Química Analítica, ESPOCH, 2019

5.2 Cálculos 5.2.1 Cálculo del porcentaje de humedad (Hortaliza) % ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 =

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 × 100 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎

% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 =

% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 =

𝑊1 − 𝑊3 × 100 𝑊1 − 𝑊𝐶

(75,5533 − 70,3476)𝑔 × 100 = 88,1022 % (75,5533 − 69,6446)𝑔

5.2.2 Cálculo del porcentaje de cenizas (Granos secos) 𝐶𝑜𝑛𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 % =

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 × 100 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝐶𝑜𝑛𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 % =

𝐶𝑜𝑛𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 % =

𝑊4 − 𝑊𝐶 × 100 𝑊1 − 𝑊𝐶

(30,4219 − 30,3531)𝑔 × 100 = 2,24000 % (33,4291 − 30,3531)𝑔

5.3 Resultados Tabla 5.3-1 % Humedad (hortaliza) % Cenizas (granos secos)

88,1022 2,24000

FUENTE: UQUILLAS, Byron, Lab. Química Analítica, ESPOCH, 2019 5.4 Discusión

Según Candelario, Luna, Urrea, & Ramírez (2017), el porcentaje de humedad que presentaba su muestra de zanahoria utilizada fue de 85,91 %, un valor menor al de nuestra práctica (88,1022%). Esto pudo deberse a que las muestras eran diferentes (distintas cantidades de agua) y de la temperatura de secado utilizada. De acuerdo al proyecto presentado por Remedios, C, (2016), el porcentaje de cenizas presente en una variedad de lenteja conocida como Armuña fue de 2,15 %, el mismo que no varía con otras variedades de lenteja. A pesar que hubo pequeñas pérdidas de la muestra debido a la ruptura del crisol, en nuestra práctica la muestra presentó un 2,24% de cenizas, un porcentaje aproximado al obtenido en el proyecto descrito. 5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES: 6.1 CONCLUSIONES: •

Mediante el método de volatilización indirecta, se determinó la cantidad de humedad y cenizas presentes en las muestras. Para la determinación de humedad presente se utilizó zanahoria y para la de cenizas, lentejas.

•

Se conoció en que consiste el método de volatilización indirecta y las diferencias con el método directo. La diferencia entre ambos es, que el método de gravimetría por volatilización indirecta se toma en cuenta la pérdida de peso de la muestra (cantidad de humedad presente, además de materiales volátiles de la muestra) y por volatilización directa se determina a partir del peso ganado por un desecante, es decir, se considera solo la sustancia de interés (en este caso el agua).

•

Se calculó el porcentaje de humedad y cenizas de las muestras por medio de los datos obtenidos, dando como resultados un 88.1022 % de humedad en la zanahoria y un 2.24% de cenizas en la lenteja.

•

Se comparó los resultados obtenidos tomando como referencia datos estandarizados (100 g de zanahoria presenta 88,7g de agua y para las cenizas de la lenteja según datos estandarizados se encuentra entre 3,01%±1.34%). En nuestra muestra de zanahoria nos dio un porcentaje de agua del 88,1022% (88,1022 g de agua presentes en 100 g de muestra), teniendo así una diferencia del 0,6% y nuestro valor de cenizas es de 2.24% (se encuentra dentro de dicho rango estandarizado).

6.2 RECOMENDACIONES:

•

Trabajar con muestras cortadas finamente (en el caso de la hortaliza) y bien trituradas (en el caso de los granos secos) para facilitar el proceso de desecación.

•

No tocar sin guantes la cápsula o el crisol, ya que esto puede afectar al valor real del peso.

•

Realizar por lo menos unas 4 pesadas de la cápsula con la muestra, para que el valor de error no sea muy amplio (solo varíe la diezmilésima cifra decimal de los datos).

6. REFERENCIAS: 1. Citas (ALEGSA, 2017) (Candelario, Luna, Urrea, & Ramírez, 2017) (COLPOS, s.f.) (James, 1999) (Nollet, 1996) (Pearson, 1993) (Pérez, 2016) (Remedios, 2016) (Universidad Nacional Autónoma de México, 2007) (Venemedia, 2017) 2. Bibliografía James, C. (1999). Analytical Chemistry of Foods. New York: ASPEN Publishers Nollet, L. (1996). Handbook of food analysis. New York: M. Dekker Pearson, D. (1993). Técnicas de laboratorio para el análisis de alimentos, Zaragoza, España: Acribia, S.A 3. Internet ALEGSA. (2017). Definición.de. Obtenido de: https://www.definicionesde.com/Definicion/de/desecacion.php Candelario, J., Luna, G., Urrea, G., & Ramírez, A. (2017). ECORFAN. Obtenido de: http://www.ecorfan.org/bolivia/researchjournals/Simulacion_y_Laboratorio/ vol4num13/Revista_de_Simulacion_y_Laboratorio_V4_N13_4.pdf

COLPOS. (s.f.). Obtenido de: https://www.colpos.mx/bancodenormas/nmexicanas/NMX-F-066-S1978.PDF Pérez. (15 de febrero de 2016). Definición.de. Obtenido de: https://definicion.de/ceniza/ Remedios, C. (2016). Proyectos Universidad de Salamanca. Obtenido de: https://proyectosdiputacion2017.usal.es/documentos/remediosmoralescorts Universidad Nacional Autónoma de México. (2007). Obtenido de: http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/FUNDAMENTOSYTECNICAS DEANALISISDEALIMENTOS_12286.pdf Venemedia. (2017). Concepto Definición. Obtenido de: https://conceptodefinicion.de/humedad/ ANEXOS Cuestionario 1. ¿Cuál es la importancia analítica de la determinación de cenizas y humedad? Existen varias razones por las cuales, la mayoría de las industrias de alimentos determinan la humedad, las principales son las siguientes: •

El comprador de materias primas no desea adquirir agua en exceso.

•

El agua, si está presente por encima de ciertos niveles, facilita el desarrollo de los microorganismos.

•

Para la mantequilla, margarina, leche desecada y queso está señalado el máximo legal.

•

Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua, por ejemplo, azúcar y sal.

•

La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la molienda.

•

La cantidad de agua presente puede afectar la textura.

•

La determinación del contenido en agua representa una vía sencilla para el control de la concentración en las distintas etapas de la fabricación de alimentos (Universidad Nacional Autónoma de México, 2007)

El valor principal de la determinación de cenizas (y también de las cenizas solubles en agua, la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en ácido) es que supone

un método sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos. Las cenizas de los alimentos deberán estar comprendidas entre ciertos valores, lo cual facilitará en parte su identificación (Pearson, 1993). 2. Procedimiento para determinar cenizas en alimentos líquidos El método para determinar cenizas en alimentos líquidos es el mismo, la única diferencia es que se deben determinar primero los sólidos totales de la muestra, es decir, realizar un pre secado en la estufa para concentrar los solutos. (COLPOS, s.f.) 3. Fundamento de los métodos para la determinación de humedad y cenizas en húmedo Determinación de humedad en húmedo •

Método de destilación azeotrópica

El método se basa en la destilación simultánea del agua con un líquido inmiscible en proporciones constantes. El agua es destilada en un líquido inmiscible de alto punto de ebullición, como son tolueno y xileno. El agua destilada y condensada se recolecta en una trampa Bidwell para medir el volumen. (Nollet, 1996)

•

Método de Karl Fischer

Es el único método químico comúnmente usado para la determinación de agua en alimentos que precisamente se basa en su reactivo. Este reactivo fue descubierto en 1936 y consta de yodo, dióxido de azufre, una amina (originalmente se empleaba piridina sin embargo por cuestiones de seguridad y toxicidad se está reemplazando por imidazol en un alcohol (ejemplo metanol). Inicialmente, el dióxido de azufre reacciona con el metanol para formar el éster el cual es neutralizado por la base (1). El éster es oxidado por el yodo a metil sulfato en una reacción que involucra al agua (2). Las reacciones son las siguientes: (James, 1999) CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3 (1) H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 +2RN→ [RNH] (SO4)CH3 + 2[RNH]I (2) En su forma más simple el mismo reactivo funciona como indicador. La disolución muestra mantiene un color amarillo canario mientras haya agua, que

cambia luego a amarillo cromato y después a pardo en el momento del vire (James, 1999). Determinación de cenizas en húmedo Se basa en la descomposición de la materia orgánica en medio ácido por lo que la materia inorgánica puede ser determinada por gravimetría de las sales que precipiten, y también por algún otro método analítico para las sales que permanezcan en disolución acuosa o ácida (Universidad Nacional Autónoma de México, 2007).

ANEXO I

a)

NOTAS: a. b. c.

b)

CATEGORIA DEL DIAGRAMA: Masa final del crisol con las cenizas de pimiento de 30.421gr. Masa final de la cápsula con la muestra seca de zanahoria de 70.347gr. Masa del crisol seco de 30.3531gr.

 Aprobado

 Preliminar

 Certificado

 Por aprobar

 Información

 Por calificar

c)

ESCUELA SUPERIOR POLITECNICA DE CHIMBORAZO

QUÌMICA ANALÌTICA II: DETERMINACIÓN DE LA

FACULTAD DE CIENCIAS

HUMEDAD DE UN ALIMENTO POR UN MÉTODO

ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA

GRAVIMÉTRICO INDIRECTO POR DESECACIÓN

ELABORADO POR:

LÁMINA

ESCALA

FECHA

Jordan Joel Castillo Proaño

1

1:1

2019/11/24

ANEXO II

a)

NOTAS:

a. b.

b)

CATEGORIA DEL DIAGRAMA:

Masa de la cápsula seca de 69.6446. Masa de la cápsula con la muestra de zanahoria de 75.5533gr.

 Aprobado

 Preliminar

 Certificado

 Por aprobar

 Información

 Por calificar

ESCUELA SUPERIOR POLITECNICA DE CHIMBORAZO

QUÌMICA ANALÌTICA II: DETERMINACIÓN DE LA

FACULTAD DE CIENCIAS

HUMEDAD DE UN ALIMENTO POR UN MÉTODO

ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA

GRAVIMÉTRICO INDIRECTO POR DESECACIÓN

ELABORADO POR:

LÁMINA

ESCALA

FECHA

Jordan Joel Castillo Proaño

1

1:1

2019/11/24...