E YC 9 - Conocimiento de tecnicas analiticas PDF

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EQUILIBRIO Y CINÉTICAConocimiento de técnicas analíticas Parte I: Fundamentos de espectrofotometría Integrantes: Hernández Noriega Zedrick Martínez Campos Abigail Santos Contreras Ángel Grupo: 7 Equipo: 5 Horario: lunes 11:00-14:OBJETIVO Conocer y aplicar los fundamentos de la espectrofotometría par...

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EQUILIBRIO Y CINÉTICA Conocimiento de técnicas analíticas Parte I: Fundamentos de espectrofotometría Integrantes: Hernández Noriega Zedrick Martínez Campos Abigail Santos Contreras Ángel Grupo: 7 Equipo: 5 Horario: lunes 11:00-14:00 OBJETIVO Conocer y aplicar los fundamentos de la espectrofotometría para la determinación de concentraciones en disoluciones. OBJETIVOS PARTICULARES a) Conocer los fundamentos de la espectrofotometría y las variables involucradas en la ley de Lambert-Beer. b) Seleccionar la longitud de onda apropiada para las mediciones de absorbancia . c) Construir una curva patrón de soluciones PROBLEMA A partir del espectro de absorción de una solución acuosa de yoduro (I3-) seleccionar la longitud de onda apropiada para determinar el coeficiente de absortividad molar de las soluciones acuosa de yoduro a partir de una curva patrón. RESULTADOS Tabla 1. Absorbancia de la solución de yodo a diferentes longitudes de onda Evento

λ(nm)

Absorbancia

Evento

λ(nm)

Absorbancia

1

330

1.377

10

420

0.237

2

340

1.768

11

430

0.182

3

350

1.942

12

440

0.141

4

360

1.828

13

450

0.106

5

370

1.449

14

460

0.077

6

380

1.046

15

470

0.055

7

390

0.708

16

480

0.036

8

400

0.466

17

490

0.023

9

410

0.325

18

500

0.017

Tabla 2. Absorbancia a diferentes concentraciones molares del yodo

Mezcla

(I3-)(0.002M) (mL)

H2O (mL)

(I3-) mol/L

Abs

1

5

0

2x10-3

0.860

2

4

1

1.6x10-3

0.690

3

3

2

1.2x10-3

0.515

4

2

3

8x10-4

0.343

5

1

4

4x10-4

0.163

Algoritmo del cálculo Para la concentración de triyoduro en cada mezcla: C1V1=C2V2 C2 =C1V1 /V2 Para obtener las demás concentraciones C el único dato que variará será V2 En Mezcla 1; (2x10-3M)(5x10-3L)/(5x10-3L) =2x10-3M En Mezcla 2: (2x10-3 M)(4x10-3L)/(5x10-3L) =1.6x10-3M En Mezcla 3: (2x10-3 M)(3x10-3L)/(5x10-3L) =1.2x10-3M En Mezcla 4: (2x10-3 M)(2x10-3L)/(5x10-3L) =8x10-5M En Mezcla 5: (2x10-3 M)(1x10-3L)/(5x10-3L) =4x10-5M

Gráfica 1. Absorbancia vs. λ

Gráfica 2. Absorbancia vs. Concentración

De la curva patrón, que grafica la relación existente entre la absorbancia del triyoduro con su concentración, podemos hacer analogía de la ecuación que representa a la función con el modelo de Lambert-Beer que matemáticamente se expresa como A=ELC , donde E es el coeficiente de absorción molar, L es la longitud de la celda en centímetros y C la concentración molar. Observamos que la ecuación A= ELC se asemeja a la de una recta y=mx +b, si establecemos que m=EL, x=C y b~0; de esta forma la recta de la que se observa en la gráfica arriba mostrada sería descrita por el modelo de Lambert-Beer. Por lo tanto, si m=EL=425.25 M^-1; E=(435.25 M^-1)/L; L=1 cm E=435.25(Mcm)^1 (coeficiente de extinción del triyoduro) ANÁLISIS DE RESULTADOS Analizando la tabla y la gráfica de la curva patrón, se puede observar la existencia de una tendencia, la cual nos dice que a medida que la concentración aumenta, o el volumen de la disolución disminuye, la absorbancia de esta irá aumentando, es decir, se trata de una relación directa y proporcional entre estos pares de datos. por otra parte se puede decir que se obtuvo una curva de calibración muy buena, debido a que la correlación entre los datos es casi exacta, pues nuestro coeficiente de correlación es casi de 1, esto es de mucha importancia, ya que las curvas de calibración se realizan con mucha precisión y exactitud, pues son utilizadas como guía.

RESPUESTA AL PROBLEMA PLANTEADO “A partir del espectro de absorción de una solución acuosa de yoduro (I3 - ) seleccionar la longitud de onda apropiada para, determinar el coeficiente de

absortividad molar de soluciones acuosas de yoduro a partir de una curva patrón.” Se eligió una longitud de onda de 460 nm, distinta de aquella que el yoduro absorbe de mejor forma, que en la gráfica 1 se observa corresponde a 350 nm aproximadamente, que es donde se encuentra el máximo de la curva mostrada; esto es, creemos, para evitar realizar mediciones de absorbancia cuya gran magnitud podría inducir a errores mayores en la correlación de datos. APLICACIONES DEL TEMA La espectrometría de absorción UV-VISIBLE tiene infinidad de aplicaciones en Química. Muchas sustancias absorben radiación visible o ultravioleta característica, es decir, tienen espectros de absorción específicos que aporta información esencial para identificarlas. las medidas de la cantidad de radiación absorbida (Absorbancia) permiten, en general, cuantificar la concentración de la sustancia. Cabe destacar un procedimiento especial para hacerlo: la valoración fotométrica, consistente en detectar el punto de equivalencia de una valoración por medidas de Absorbancia UV-VISIBLE, siendo la técnica especialmente adecuada cuando no se produce un cambio de color visible por el ojo pero sí un cambio de absorción detectable por un espectrofotómetro UV-VISIBLE. Este Instrumento también es muy útil al momento de determinar estructuras moleculares de compuestos desconocidos, por la difracción de la luz, y también para la obtención de fórmulas mínimas en redes cristalinas. La espectrometría UV/Vis también se utiliza habitualmente en la determinación cuantitativa de soluciones de iones metálicos de transición y compuestos orgánicos muy conjugados. Soluciones de iones metálicos de transición Las soluciones de iones metálicos de transición pueden ser coloreadas (es decir, absorben la luz visible) debido a que los electrones en los átomos de metal se pueden excitar desde un estado electrónico a otro. El color de las soluciones de iones metálicos se ve muy afectado por la presencia de otras especies, como algunos aniones o ligandos. Por ejemplo, el color de una solución diluida de sulfato de cobre es muy azul; agregando amoníaco se intensifica el color y cambia la longitud de onda de absorción máxima.

PROBLEMAS RESUELTOS 1.- Una disolución acuosa de un compuesto orgánico, de concentración 0.245 M, fue colocada en una celda con longitud igual a 0.75 cm, al realizar la espectrofotometría dio una absorbancia de 0.800, determine el coeficiente asociado a esta disolución.

-usamos lambert- beer, que nos dice:

A=ε lC

despejando E :

ε =A /lC

sustituimos datos: ε =0.800/0.75 cm(0.245 M ) −1

cm M ¿ ε =4.35 ¿ 2.- Se tienen 30 gramos de permanganato de potasio, y se quieren disolver en 280 mililitros para obtener una disolución. Al pasar esta disolución por el espectrofotómetro, se obtiene una absorbancia igual al 50% de un promedio de 0.233,calcula el coeficiente de la disolución, considera una celda de 0.5 cm de longitud. Obtenemos la molaridad de la disolución: M.M. KMnO4 =158g/mol 1 Mol KMnO 4 1 =0.678 M x 158 g KMnO 4 0.280 L -Nos dice que la absorbancia es del 50% del valor total, entonces : c=30 g KMnO 4 x

A=(0.233 )(0.5 )=0.1165 Al final, calculamos el coeficiente: ε =A /lC ε =0.1165 /¿ (0.5cm)(0.678 M) = 0.343 (cm M)-1 CONCLUSIONES Por Ángel Santos: La espectro fotometria de Luz UV-visible tiene demasiadas aplicaciones analiticas, puesto que nos permite ver la absorbancia de una sustancia en disolución y asignarle valores numéricos, a su vez también es muy importante, ya que nos ayuda a determinar geometría de compuestos y redes cristalinas, esta tecnica analitica es muy importante y cada vez va teniendo mayor cantidad de aplicaciones, demostrandonos que la Luz también nos puede ayudar a entender fenómenos que pueden llegar a tener aplicaciones para la sociedad, y desarrollarse en escalas industriales. Por Abigail Martínez: En esta práctica se realizó la curva patrón para una disolución de yodo a distintas concentraciones, para ello se eligió una longitud de onda a partir del espectro de la disolución de yodo, se puede observar como la absorbancia es directamente proporcional a la concentración. Estos métodos basados en su capacidad de absorber o emitir radiación electromagnética permiten conocer la concentración de una sustancia. Por Zedrick Hernández: Es interesante observar cómo los modelos físicos actuales describen la realidad de tal modo que nos permiten hacer predicciones, o relacionar variables para encontrar los valores de otras, como el caso de esta práctica; no imagino a alguien hace 150 años teniendo la concepción de que con luz puede

determinarse cuanta masa de cierto material hay inmersa en cierto medio. Ahora suponemos que existen átomos que conforman la materia, y que en estos existen unas partículas llamadas electrones que son capaces de reaccionar espectros electromagnéticos; más popularmente conocidos como luz. Puede imaginarse que la utilidad de lo aquí observado es muy grande, debido a que nos abre ventanas a un conocimiento más profundo sobre la naturaleza de lo que nos rodea, lo que da posibilidad a desarrollar modelos cada vez más completos cuya aplicación pareciera ilimitada. BIBLIOGRAFÍA David W. Ball, (2004), Fisicoquímica, Editorial Thomson, Keith J. Laidler, (1997), Fisicoquímica, Editorial CECSA BIOGRAFÍA DE LOS AUTORES Jean-Henri Lambert (26 de agosto de 1728 - 25 de septiembre de 1777), fue un matemático, físico, astrónomo y filósofo alemán de origen francés. Nació en Mühlhausen (ahora Mulhouse, Alsacia, Francia) y murió en Berlín. Demostró que el número π es irracional, usando el desarrollo en fracción continua de tan(x), con lo que cerró la posibilidad de poder determinar una expresión "exacta" (fracción numérica o cociente de dos enteros) para este número También hizo aportes al desarrollo de la geometría hiperbólica y de la astronomía, desarrollando un método para calcular las órbitas de los cometas y el teorema de Lambert. Lambert procedía de una familia de refugiados hugonotes que se había establecido en Müllhausen (Alsacia), ciudad que entonces pertenecía a la Confederación Helvética. Tuvo seis hermanos. Su padre era sastre. A pesar del evidente buen rendimiento escolar, el hijo ya a los doce años hubo de abandonar la escuela y trabajar ayudando a su padre. Pero continuó su formación por su cuenta con ayuda de todos los libros que estuvieron a su alcance, estudiando por las tardes. A los quince años entró a trabajar en la siderurgia y después como tenedor de libros. Después, desde 1746, como secretario privado del filósofo suizo Isaak Iselin en Basilea y, dos años más tarde, como profesor privado con el conde Peter von Salis en Chur. Este empleo le dejaba tiempo suficiente para acceder a la biblioteca privada del conde. Fue en esta época cuando se inició en la investigación matemática. Acompañando a los hijos de éste, Lambert emprendió entre 1756 y 1758 diversos viajes formativos, visitando los principales centros intelectuales de Europa trabando contacto con numerosos sabios. Así llegó a ser miembro de la «Société scientifique» suiza. Publicó sus primeros trabajos en 1755. En 1758, Lambert vivía en Augsburgo, donde se había establecido como director de publicación, y allí entró en el círculo de los miembros fundadores de la Churfürstlichen Akademie der Wissenschaften, que más tarde se llamó Bayerische Akademie der Wissenschaften. En 1759, era miembro extranjero de la Clase Filosófica. En 1764, a propuesta de Leonhard Euler, fue nombrado miembro de la Academia de las Ciencias de Berlín y recibió una plaza muy bien dotada como Consejero de Superestructura (Oberbaurat).

August Beer (Tréveris, 31 de julio 1825 - Bonn, 18 de noviembre 1863) fue un físico y matemático alemán. Estudia matemática y Ciencia natural en Tréveris. Trabaja con Julius Plücker en Bonn, donde defenderá su Ph.D. en 1848, y es docente en 1850. En 1854, publica su libro Einleitung in die höhere Optik. Y será Profesor en la Universidad de Bonn, estudiando diversos fenómenos ópticos. La ley de Beer da una medida de la absorción que sufre la luz al atravesar una disolución, lo que permite calcular su concentración....