Practica : CONOCIMIENTO DE TECNICAS ANALITICAS PARTE I: FUNDAMENTOS DE ESPECTROFOTOMETRÍA PDF

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CONOCIMIENTO DE TECNICAS ANALITICAS PARTE I:FUNDAMENTOS DE ESPECTROFOTOMETRÍAOBJETIVOS​GENERALConocer y aplicar los fundamentos de la espectrofotometría para la determinación de concentraciones en soluciones.OBJETIVOS PARTICULARES● Conocer los fundamentos de la espectrofotometría y las variables inv...

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CONOCIMIENTO DE TECNICAS ANALITICAS PARTE I: FUNDAMENTOS DE ESPECTROFOTOMETRÍA

OBJETIVOS GENERAL Conocer y aplicar los fundamentos de la espectrofotometría para la determinación de concentraciones en soluciones. OBJETIVOS PARTICULARES ● Conocer los fundamentos de la espectrofotometría y las variables involucradas en la ley de Lamber-Beer ● Seleccionar la longitud de onda apropiada para las mediciones de absorbancia ● Construir una curva patrón de soluciones de yodo a diferentes concentraciones INTRODUCCIÓN La espectrofotometría es uno de los métodos de análisis más usados, y se basa en la relación que existe entre la absorción de luz por parte de un compuesto y su concentración. Cuando se hace incidir luz monocromática (de una sola longitud de onda) sobre un medio homogéneo, una parte de la luz incidente es absorbida por el medio y otra transmitida, como consecuencia de la intensidad del rayo de luz sea atenuada desde Io a I, siendo Io la intensidad de la luz incidente y P la intensidad del rayo de luz transmitido. Dependiendo del compuesto y el tipo de absorción a medir, la muestra puede estar en fase líquida, sólida o gaseosa. En las regiones visibles y ultravioleta del espectro electromagnético, la muestra es generalmente disuelta para formar una solución. Cada sustancia tiene su propio espectro de absorción, el cual es una curva que muestra la cantidad de energía radiante absorbida, Absorbancia, por la sustancia en cada longitud de onda del espectro electromagnético.

El método espectrofotométrico se rige por dos leyes fundamentales : Ley de Lambert y Ley de Beer. 1.- Ley de Lambert. : Esta ley establece que cuando pasa luz monocromática por un medio homogéneo, la disminución de la intensidad del haz de luz incidente es proporcional al espesor del medio.

se representa mediante la siguiente relación matemática: T= I / I0 donde: T= transmitancia (fracción de luz que se absorbió I:=intensidad de luz incidente I0= intensidad de rayo de luz transmitido b= longitud de paso óptico 2.- Ley de Beer : La intensidad de un haz de luz monocromática disminuye exponencialmente al aumentar aritméticamente la concentración de la sustancia absorbente, cuando este haz pasa a través de un medio homogéneo Ambas leyes se combinan en una sola, generando la Ley de Lambert-Beer: A= -log T A= log I0/ I = Ɛbc A= Ɛbc donde: A= absorbancia

Ɛ= coeficiente de absortividad o coeficiente de extinción molar

c= concentración de la solución b= longitud de paso óptico Esta ley sólo es válida para soluciones diluidas. El espectrógrafo (el sufijo grafo se deriva del griego y significa escribir) es un instrumento óptico de medición que fue creado con el fin de separar, grabar y registrar el espectro de una señal luminosa, registrar fotográficamente, o mediante detectores fotosensibles. Está formado por los siguientes componentes: ● Telescopio: Amplifica la luz de la muestra que se va a observar. ● Rendija: La imagen que es producida por el telescopio es enfocada en una rendija la cual define el tamaño y la fracción de la imagen de la cual se va a obtener el espectro, dicha imagen será enfocada sobre la superficie del detector. Una rendija ancha permite la entrada de una cantidad mayor de luz la cual genera una imagen más grande y de menor resolución. Una rendija delgada es todo lo contrario la entrada de luz es menor por lo que la imagen que genera es mucho menor de tamaño pero la resolución es mayor. ● Colimador: Ayuda a producir un haz de luz paralelo donde las dimensiones coincidan con las dimensiones del prisma. ● Prisma: Dispersa la luz, la medida de la dispersión de la luz va depender de la forma, la dimensión y el tipo de vidrio. ● Lente y detector: En el caso de que la visualización del espectro sea visual, el lente sería un ocular y el detector ese ojo. Pero si el espectro está registrado en una película o en CCD, la dimensión focal del lente determinara la amplificación del espectro, determinando así a la cantidad de detalles visibles y la luminosidad. Métodos de espectrofotometría: ● Métodos de absorción: Se basan en la disminución de la potencia de un haz de radiación electromagnética al interaccionar con una sustancia. ● Métodos de emisión: Se basan en la radiación que emite una sustancia cuando es excitada previamente por medio de otro tipo de energía (térmica, eléctrica…). ● Métodos de fluorescencia: Se basan en la radiación que emite la sustancia cuando es excitada previamente por un haz de radiación electromagnética.

Otras clasificaciones de los métodos espectroscópicos se establecen en función de la región del espectro electromagnético que interviene en la técnica. Así, pueden utilizarse regiones como rayos X, ultravioleta, visible, infrarrojo, microondas, etc Curva patrón: Esta curva de calibración es una gráfica que relaciona la concentración de al menos cinco soluciones de estándar de concentraciones conocidas, con la absorbancia de cada uno de ellos a la longitud de onda máxima

Reactivos y Materiales

I2-KI (0.002M) (solución de origen) H2O destilada

1 Espectrofotómetro 2 celdas espectrofotométricas 4 vasos de precipitados de 50ml 6 tubos de ensayo (15 mL) 1 pipeta graduada de 1 mL 1 pro-pipeta

SISTEMA GLOBALMENTE ARMONIZADO DE REACTIVOS Lugol:

inflamable Agua: sin riesgo

tóxico, irritante

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

RESULTADOS Tabla 1. Absorbancia de la solución de yodo a diferentes longitudes de onda. Evento 1 2 3 4 5 6 7 8 9

(nm) 330 340 350 360 370 380 390 400 410

Absorbancia 0,874 1,128 1,267 1,178 0,923 0,66 0,458 0,305 0,201

Evento 10 11 12 13 14 15 16 17 18

(nm) 420 430 440 450 460 470 480 490 500

Absorbancia 0,151 0,121 0,094 0,071 0,053 0,038 0,027 0,019 0,0014

Tabla 2. Absorbancia a diferentes concentraciones molares de yodo.

Mezcla 1 2 3 4 5

(I2)(0.0002M) (ml) H2O (I2) mol/L 5 4 3 2 1

Algoritmo de cálculo

0 1 2 3 4

0,0002 0,00016 0,00012 0,00008 0,00004

Abs 1,303 1,022 0,848 0,446 0,255

C oncentración I2 en las mezclas (tabla 2) . C 1V 1 = C 2V 2 1 C 2 = C1V V2 C 2 =? C 1 = C oncentración inicial V 1 = V olumen tomado V 2 = V olumen total de la solución

E jemplo de cálculo Datos : C 1 = 0.0002M V 1 = 4 mL V 2 = 5mL ) (4 mL) C 2 = (0.0002M 5mL C 2 = 0.00016 M

Gráficas 1.Absorbancia vs λ (Espectro de la solución de yodo)

2. Absorbancia vs concentración (curva patrón) λ(nm)

Ordenada

-0.027

Pendiente

668

Coeficiente de correlación

0.993

y = mx + b y= εb c y = 668 x - 0.027

ANÁLISIS DE RESULTADOS Como podemos apreciar en la gráfica 1 La longitud de onda en donde se localiza el máximo de absorbancia de la solución de yodo 0.00002 M es aproximadamente en 355 nm. La longitud de onda que se empleó para la construcción de la curva patrón fue 455 nm, porque se hizo una estimación de que tan lineal sería el comportamiento de la absorbancia en función de la extinción (disminución de la concentración de la disolución) lo cual seguramente ayudaría en los cálculos por realizar en la siguiente práctica.

la pendiente de la gráfica de la curva patrón representa el producto ε·l de la ecuación A=ε·l·c y de la cual podemos obtener el coeficiente de extinción molar puesto que sabemos la longitud de la celda la concentración de la disolución La relación que presenta la absorbancia con la concentración en la curva Patrón, es la siguiente : La concentración es directamente proporcional a la absorbancia, es decir, si aumenta la concentración, también aumenta la absorbancia, su coeficiente de absortividad también nos indica que depende de la naturaleza del soluto y de la naturaleza del disolvente, por lo que cada sustancia tiene su coeficiente de absortividad. CONCLUSIONES En esta práctica se pudo aprender que el análisis espectrofotométrico nos ayuda a saber o a predecir cómo está constituida la materia y nos puede dar una interpretación de cómo es la estructura interna de la misma. También se aprendió que a una absorbancia alta, la concentración de la sustancia a estudiar también va a ser alta, en pocas palabras la absorbancia es directamente proporcional a la concentración y a través de la ecuación que define a la curva patrón podemos obtener de la pendiente el coeficiente de extinción molar . TRATAMIENTO DE RESIDUOS Los residuos de yodo se colocan en el frasco ambar.

BIBLIOGRAFÍA:

➤GuiaTP,QuimicaII,2010.pdf http://www.qfa.uam.es/labqui/practicas/practica4.pdf LEVINE,Ira N. Fisicoquímica. Madrid McGraw-Hill Interamericana de España S.A. 1991 Pag. 227, 368-381,405-408. ➤ Addison-Wesley Iberoamericana S.A.. 1987 Pag 297, 301....