Title | Previo Práctica 7. Conocimiento de técnicas analíticas Parte 1 Fundamentos de Espectrofotometría |
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Course | Equilibrio y Cinética |
Institution | Universidad Nacional Autónoma de México |
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Universidad Nacional Autónoma de México
Facultad de Química
Laboratorio de Equilibrio y Cinética Previo Práctica 7. Conocimiento de técnicas analíticas Parte 1: Fundamentos de Espectrofotometría. Semestre: 2021-1 Profesora: Gregoria Flores Rodríguez Fecha de entrega: 07 de diciembre 2020 Objetivo General Conocer y aplicar los fundamentos de la espectrofotometría para la determinación de concentraciones en soluciones. Objetivos Particulares a. Conocer los fundamentos de la espectrofotometría y las variables involucradas en la ley de Lambert-Beer. b. Seleccionar la longitud de onda apropiada para las mediciones de absorbancia. c. Construir una curva patrón de soluciones de yodo (serie tipo). Problema
A partir del espectro de absorción, de una solución acuosa de yoduro (I₃⁻), seleccionar la longitud de onda apropiada para determinar su coeficiente de absortividad molar a partir de una curva patrón. Cuestionario Previo 1.- ¿Cómo se determina el espectro de absorción una disolución colorida? El espectro de absorción puede medirse usando un espectrómetro. Conociendolaforma del espectro, la longitud de ruta óptica y la cantidad de radiación absorbida, se puede determinar la estructura y la concentración del compuesto. El espectro de absorción es una representación gráfica que indica cantidad de luz absorbida (ε) a diferentes valores de λ. 2.- ¿Cómo se selecciona la longitud de onda apropiada en un espectro para la aplicación en la determinación de concentraciones por espectrofotometría? En espectrofotometría de absorbancia se utilizan las regiones del ultravioleta (UV cercano, de 195-400 nm) y el visible (400-780 nm). Para realizar mediciones de absorción es necesario utilizar la longitud de onda en la que absorbe luz la solución coloreada. La fuente de radiación visible suele ser una lámpara de tungsteno y no proporciona suficiente energía por debajo de 320 nm. La absorbancia (A) nos indica la cantidad de luz absorbida por la misma, y se define como el logaritmo de 1/T, en consecuencia: A = log 1/T = -log T = -log It/ Io 3.- ¿Qué establece la ley de Lambert-Beer? Esta ley expresa la relación entre absorbancia de luz monocromática (de longitud de onda fija) y concentración de un cromóforo en solución: A = log I/Io = ε·c·l La ley de Lambert-Beer se cumple para disoluciones diluidas; para valores de c altos, ε varía con la concentración, debido a fenómenos de dispersión de la luz, agregación de moléculas, cambios del medio, etc. 4.- ¿Qué es, para qué sirve y cómo se construye una curva patrón? Se trata de una curva de referencia construida con cantidades conocidas de cobre(por ejemplo en mg) que se utilizará para determinar la cantidad de cobre presente en una muestra incógnita. La calibración incluye la selección de un modelo para estimar los parámetros que permitan determinar la linealidad de esa curva. y, en consecuencia, la capacidad de un método analítico para obtener resultados que sean directamente proporcionales a la concentración de un compuesto en una muestra, dentro de un determinado intervalo de trabajo. En el procedimiento se compara una propiedad del analito con la de estándares de concentración conocida del mismo analito (o de algún otro con propiedades muy similares a éste). Para realizar la comparación se requiere utilizar métodos y equipos apropiados para la resolución del problema de acuerdo al analito que se desee determinar. 5. ¿Explica porque se requiere adicionar KI a la mezcla I2/agua? Se le adiciona KI porque el yodo en agua es muy poco soluble. 6. ¿Cuáles son las propiedades físicas, químicas y de toxicidad de los reactivos usados y qué medidas de seguridad deben emplearse? Se debe mantener el recipiente donde se encuentran las sustancias herméticamente cerrado, se deben almacenar en un lugar seco; se debe de utilizar ventilación local y general, usar equipo de protección personal, se recomienda trabajar a temperaturas entre 15° y 25 °C. Ideas Principales
-El espectro de absorción puede medirse usando un espectrómetro. -Conociendo la forma del espectro, la longitud de ruta óptica y la cantidad de radiación absorbida, se puede determinar la estructura y la concentración del compuesto. -El espectro de absorción es una representación gráfica que indica cantidad de luz absorbida (ε) a diferentes valores de λ. -Para realizar mediciones de absorción es necesario utilizar la longitud de onda en la que absorbe luz la solución coloreada. -La absorbancia (A) nos indica la cantidad de luz absorbida. -La ley de Lambert-Beer expresa la relación entre absorbancia de luz monocromática (de longitud de onda fija) y concentración de un cromóforo en disolución. -La curva patrón se trata de una curva de referencia construida con cantidades conocidas de cobre (por ejemplo en mg) que se utilizará para determinar la cantidad de cobre presente en una muestra incógnita. Hoja de Seguridad I₂ -Sólido violeta oscuro. -Punto de fusión 113 – 114 °C -Punto inicial de ebullición 184 – 185 °C -Nocivo en caso de ingestión, contacto con la piel o inhalación. -Provoca irritación cutánea y ocular grave. -Puede irritar las vías respiratorias. -Evitar su liberación al medio ambiente. -Mantener el recipiente herméticamente cerrado. -Almacenar en un lugar seco. -Utilizar ventilación local y general. -Temperatura de almacenaje recomendada: 15 – 25 °C. K -Sólido color plata. -En contacto con el agua desprenden gases inflamables. -Causa corrosión o irritación cutáneas. -Provoca lesiones o irritación ocular graves. -Proteger de la humedad. -No debe liberarse en el medio ambiente. -Evite que el material contamine el agua del subsuelo. -Punto de fusión 63 °C -Punto de ebullición 770 °C H₂O -Líquido incoloro e inodoro. -Punto de fusión 0 °C -Punto inicial de ebullición 100 °C a 1.013 hPa -Hidrosoluble -Miscible -Viscosidad cinemática 0,952 mm²/s a 20 °C -Viscosidad dinámica 0,952 mPa s a 20 °C -En grandes cantidades puede provocar ahogamiento. Pictogramas
I₂ -Peligro -Toxicidad agua -Toxicidad acuática
K -Inflamable -Corrosivo
Fuentes de Información -Dosal, M. (2008). Curva patrón. Recuperado 27 de noviembre de 2020, de http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CURVASDECALIBRACION_23498.pdf
-Nieves, A. (s. f.). Espectrofometría: Espectros de absorción y cuantificacióncolorimétrica. Recuperado
27
de
noviembre
de
2020,
de
https://www.uco.es/dptos/bioquimica-biol-mol/pdfs/08_ESPECTROFOTOMETRIA.pdf
-UNA. (s. f.). Hoja de seguridad yodo. Recuperado 27 de noviembre de 2020, de http://www.quimica.una.ac.cr/index.php/documentos-electronicos/category/13-hojas-d e-seguridad?download=357:yodo&start=260
-(s. f.). Hoja de seguridad Potasio. Recuperado 27 de noviembre de 2020, de https://www.alfa.com/es/msds/?language=ES&subformat=CLP1&sku=46687
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