Ejercicio 1.2 – Cálculo Rf PDF

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Determinación de los aromas de la vainilla en los productos alimenticios principalmente en industria de panadería, confitería, productos lácteos, entre otros, con el objetivo de lograr mejor separación de vainillina y etil vainillina, ya que esta no se encuentra de forma natural....

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Tabla 2. Ejercicio 1.2 – Cálculo Rf 1. Pregunta Descripción del ensayo planteado en el Artículo (Referido sólo a la Cromatografía Planar):

Valores para Determinación Rf (dimensión cromatoplaca; distancia recorrido por eluyente; frente de solvente; Distancia recorrida por la muestra)

2. Respuesta Respuesta: Determinación de los aromas de la vainilla en los productos alimenticios principalmente en industria de panadería, confitería, productos lácteos, entre otros, con el objetivo de lograr mejor separación de vainillina y etil vainillina, ya que esta no se encuentra de forma natural. Estos resultados se determinan por medio de la técnica de cromatografía plana con análisis de cromatografía de capa fina. .

Rf =

Distancia recorrida por la muestra Distancia recorrida por el solvente Rf =

Distancia recorrida por la muestra 8 cm

Tabla(s) Resumen Rf

Fases y reveladores

Estacionaria: placas de Sorbfil PTSKh-P-V Para la fase móvil, estaban buscando cual era mejor y más reproducible por lo que hicieron el mismo procedimiento con diferentes fases móviles. Móvil: Chloroform–ethylacetate–PrOH (96:2:2), Chloroform, Benzene–ethyl acetate (8:2), Benzene–ethyl acetate (9:1), Benzene–EtOH (9 : 1), Benzene–AcOH (9 : 1), Benzene–ethyl acetate (9 : 1), Benzene–ethyl acetate (95 : 5), Hexane–acetone (8 : 2), Hexane–ethyl acetate (8 : 2), Hexane–ethyl acetate (9 : 1).

Soporte: Se utilizó un soporte de polímero de marca AO Sorbpolimer, Russia (10*10 cm) Al igual que para la fase móvil, los autores (Gerasimov et al, 2003), usaron una gama de reveladores para identificar el mejor. Reveladores: mezcla de heptanona, etanol y ácido sulfúrico. (una relación de volumen/volumen 4: 5: 1), Vapores de yoduro, DNPH, DMABA, Acetona– Ácido sulfúrico -etanol en diferentes volúmenes. Desarrollo para Para determinar los valores de Rf, tenemos que tener la distancia determinar valores Rf que recorrido el eluyente en la placa. (de requerir calcular valor de recorrido de la Tamaño de la placa = 10 cm * 10 cm muestra, plantear el cálculo Frente del eluyente en el densitograma = 8 cm (el cual es la correspondiente). distancia total que recorre la fase móvil en la fase estacionaria). Ahora de acuerdo al artículo, los densitogramas más representativos o que presentan mejores resultados son los que tienen como fase móvil : (a) hexano-acetato de etilo (9: 1), (b) hexano-acetona (8: 2) y (c) benceno-acetato de etilo (95: 5) donde el pico 1 es vainillina, el pico 2, etilvainillina, el pico 3 aldehído anísico; el 4 heliotropina y el pico 5 pertenece al aldehído cinámico

Distancias que recorre la muestra según los densitogramas a. Vainillina para hexano-acetato de etilo (9: 1) = 2,5 ±2 cm b. Etilvainillina para hexano-acetato de etilo (9: 1)= 3.5 ±2 cm c. Vainillina para hexano-acetona (8: 2)= 3,5 ±2 cm d. Etilvainillina para hexano-acetona (8: 2)= 4,9 cm ± 2cm e. Vainillina para benceno-acetato de etilo (95: 5)= 3,6 ±2 cm f. Etilvainillina para benceno-acetato de etilo (95: 5)= 4,5 ±2 cm Calculamos Rf con base a los valores por los densitogramas

2,5 cm = 0,31 ±2 8 cm 3,5 cm Rf = =0,43 ± 2 8 cm

a . Rf = b.

c. Rf =

3.5 cm = 0,43 ±2 8 cm

d. Rf =

4,9 cm =0,61 ± 2 8 cm

e. Rf =

3,6 cm =0,45 ± 2 8 cm

f. Rf =

4,5 cm =0,56 ± 2 8 cm

Hay que tener en cuenta que estos valores son aproximados según los densitogramas, según el artículo estas placas fueron realizadas seis veces y promediado cada distancia que recorrió la muestra. No obstante, se puede despejar la distancia recorrida por la muestra a partir de la ecuación del Rf Distancia recorrida por la muestra Rf = (ec 1) 8 cm Distancia recorrida por la muestra=Rf ∗8 cm (ec 2)

Usando la (ec 2) tenemos que las distancias recorridas para la vainillina y la etilvainillina son respectivamente Solventes Chloroform– ethyl acetate– PrOH (96 :2 : 2) Chloroform

Distancia de la vainillina

Distancia de la etil vainillina

0.817*8 cm = 6,54 0.918*8 cm = 7,35 cm cm 0.679*8cm = 5,43 0.833*8cm = 6,66 cm cm 0.850*8cm= 6,8 cm 0.929*8cm= 7,43 cm

Benzene–ethyl acetate (8:2) Benzene–ethyl 0.708*8cm = 5,66 0.833*8cm = 6,66 acetate (9: 1) cm cm Benzene–EtOH 0.863*8cm = 6,9 0.942*8cm= 7,53 cm (9 : 1) cm Benzene–AcOH 0.772*8cm= 6,17 0.851*8cm= 6,8 cm

(9 : 1) cm Benzene–ethyl 0.613 *8cm= 4,9 0.763*8cm= 6,1 cm acetate (9:1) cm Benzene–ethyl 0.402 *8cm= 3,25 0.559* 8cm= 4,5 cm acetate (95 : 5) cm Hexane–acetone 0.396 *8cm= 3,2 0.525*8cm= 4,2 cm (8 : 2) cm Hexane–ethyl 0.337*8cm= 2,7 0.509*8cm= 4,1 cm acetate (8 : 2) cm Hexane–ethyl 0.244 * 8cm= 2 cm 0.433*8cm= 3,5 cm acetate (9:1) Los valores en Amarillo fueron las fases con las que aproximamos las distancias en base a los densitogramas, demostrando que sus valores son estimados y promediados. Ahora calculamos Rf, con la siguiente ecuación Δ Rf =|R vf −R fEV | ecu 3 Δ Rf =|0,817−0,918|=0,101  Δ Rf =|0,679−0,833|=0,154  Δ Rf =|0,850−0,929|=0,079   Δ Rf =|0,708−0,833|=0,125 Δ Rf =|0,863−0,942|=0,079  Δ Rf =|0,772−0,851|=0,079  Δ Rf =|0,613−0,763|=0,15  Δ Rf =|0,404− 0,559|=0,155  Δ Rf =|0,396−0,525|=0,129   Δ Rf =|0,337−0,509|=0,172 Δ Rf =|0,244− 0,433|=0,189  Estos cálculos concuerdan con los valores dados en el artículo.

Relación Fase Móvil, La relación entre la fase móvil y la muestra es de gran Muestra y valor Rf. importancia en la cromatografía planar, ya que dependiendo de la capacidad de elución de la muestra problema se debe tener en cuenta la polaridad o apolaridad de la fase móvil con la que esta será arrastrada por la placa, por tal motivo siempre es importante determinar las polaridades delas muestras problemas, y así determinar cuál es la fase móvil a convenir y que sea eficiente en el ensayo, el resultado de la interacción de ambas sustancias da como resultado el Rf, el cual es el único valor cuantitativo que nos puede mostrar la selectividad y la resolución que puede presentarse. Importancia Rf en El Rf es la única herramienta cuantitativa para determinar ensayos de compuestos en muestras sin el uso de instrumentos Cromatografia Planar especializados como equipos de densitometría (Harris, 2012). El Rf en la cromatografía planar es de gran importancia ya que,

esta cromatografía (planar), nos demuestra la probable existencia o no de un determinado compuesto químico dentro de una muestra problema a partir de técnicas sencillas como la inclusión de patrones que incluyan el compuesto problema, para determinar la presencia de un determinado compuesto (esto se puede visualizar con un valor de Rf similares o iguales, demostrando la existencia del compuesto en la muestra total) (Skoog, Novena edición). Sin embargo, y a pesar de que el Rf, nos da fiabilidad de resolución y selectividad, no siempre es de rigor científico, por lo que se le considera, un método preliminar, ya que no ofrece una confianza absoluta y analítica de esta existencia, por lo que suele ir acompañada de la cromatografía en HPLC, densitometría u otras técnicas asociadas. Referencias Bibliográficas: Harris, D. C. (2012). Análisis químico cuantitativo (3a.ed.--.). Barcelona: Reverté. https://books.google.com.ec/books?id=H_8vZYdL70C&printsec=copyright#v=onepage&q&f=false Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2015). Fundamentos de química analítica (9a. ed. --.). México D.F.: Cengage Learning. https://docs.google.com/document/d/1YynNYfO_DzWqFRBz2WRwxj4L6sg2kKOrH3 Ip90kMuoo/edit...