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Extracción y Recristalización

Laboratorio de orgánica UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO.

23/11/2020

1. En qué se basa estructuralmente el proceso de recristalización como método de purificación? Se lleva a cabo para la purificación de sustancias sólidas que contienen pequeñas cantidades de impurezas. Este método se realiza en la mayoría de los compuestos que incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un disolvente o mezcla de disolventes a su temperatura de ebullición. Posteriormente, tras una serie de opciones de operaciones básicas , se espera a que enfrie lentamente en dónde se se genera una disolución del compuestos sobresaturada lo que favorece la formación de cristales de este al encontrarse en mayor proporción. La formación y crecimiento de cristales en una red ordenada de forma lenta favorece la incorporación de moléculas del compuesto excluyendo de esta red cristalina las moléculas de las impurezas, de modo que al final se obtiene un sólido enriquecido en el compuesto que queremos purificar. 2.¿Por qué es necesario utilizar un embudo de caña corta y filtrar la solución en caliente en la primera filtración que se hace para remover impurezas insolubles? -Es necesario el uso del embudo de caña corta porque tiene como fin impedir que haya recristalización en el papel de filtro en el embudo .Se filtra en caliente para eliminar las impurezas insolubles en la solución, si se dejara enfriar mas la mezcla el soluto comenzaría a cristalizarse y cuando se lleva a cabo la filtración, además de filtrar las impurezas comenzaría a filtrarse algunos de los cristales, que a fin de cuenta es el producto que se está buscando. 3.¿Cuáles son las condiciones a tener en cuenta para elegir una mezcla de solventes determinada? Las condiciones que se deben tener en cuenta : Que no tenga un punto de ebullición demasiado bajo (se evaporaría en el proceso) ni demasiado alto (costaría mucho secar el precipitado). Debe disolver completamente a la sustancia a purificar cuando está caliente. El sólido a recristalizar debe ser prácticamente insoluble cuando el solvente esté frío. No debe ocurrir interacción química entre el solvente y el sólido a recristalizar, Generar buenos cristales del producto que se va a purificar. Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u orgánico. En caso de usar disolventes orgánicos es necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de reflujo.

4.Relacione los pares de disolventes de uso más frecuente para la recristalización en química orgánica. Metanol-agua Etanol-agua Acetato de etilo-etanol acetato de etilo-hexano éter-acetona 5. Explique el procedimiento (experimental) usual para elegir el solvente, o mezcla disolventes, de recristalización más adecuado.

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Debe disolver el producto a purificar a temperatura alta (P.E. solvente). No disolverlo o disolverlo muy poco, a bajas temperaturas (temperatura ambiente o baño de hielo). Es decir que el cociente entre la solubilidad enfrío y en caliente debe ser apreciable.

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Debe disolver las impurezas a baja temperatura y no disolverlas a altas temperaturas.

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Debe ser químicamente inerte al sólido a cristalizar.

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Debe poseer un punto de ebullición inferior al punto de fusión del sólido a cristalizar.

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Debe poseer una volatilidad suficiente para permitir una rápida eliminación por evaporación.

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Debe dar cristales bien formados del sólido a cristalizar. No debe ser inflamable, ni tóxico.

6.¿Cuál es el uso del carbón activado en el proceso de recristalización? ¿De la Celita? El carbón se utiliza ya que absorbe las impurezas. El carbón favorecerá la producción de burbujas si no se acompaña el proceso de calentamiento de una agitación enérgica haciendo girar el elermenyer .Generalmente es una buena idea añadir el carbón, debido a que el carbón puede actuar como superficie de ebullición y la efervescencia espontanea provocaría perdidas del material.. 7. Explique ¿En qué consiste la siembra de cristales y cuáles son las técnicas de sembrado más empleadas? Un material no se cristaliza porque no se ha iniciado el proceso de nucleacion. Se entiende por nucleacion la formación de un núcleo sobre el que puede empezar a formarse cristales. El método más seguro consiste en añadir un cristal del producto (cristal de siembra) y con ello inducir la nucleación, en este procedimiento se proporciona al material una superficie sobre la que pueda crecer y de este modo catalizar el proceso de cristalización. La mejor superficie de nucleación es realmente un genuino cristal de siembra .para obtener un cristal de siembra, resulta algunas veces útil. Poner una o dos gotas de disolución sobre un vidrio reloj y dejar que se evapore el

disolvente, la pequeña cantidad de cristales formados en este proceso puede rascarse del vidrio y añadirse a la mezcla a cristalizar algunas veces se inducirá a la formación de un sólido al soplar una fina corriente de aire sobre la superficie de la disolución de la cristalización .la formación de cristales en la superficie de la disolución puede inducir la cristalización del conjunto de la misma. 8. Basándose en los puntos de fusión obtenidos ¿qué puede decirse de la recristalización como proceso de purificación? El punto de fusión del soluto es de 80°C, y el del producto que purificamos fue de 119°C-112°C, esto demuestra una gran diferencia de 29°C a 32°C. 9. Basándose en lo porcentajes de recuperación obtenidos ¿qué puede usted decir de la cristalización como método cuantitativo de purificación? ¿Por qué se pierde compuesto a purificarse? Al comenzar el experimento teníamos 1 g acetanilida, y al finalizar todo el proceso de ecristalizacion tuvimos solo 0,04g. Por eso el porcentaje de rendimiento fue de tan solo el 1%, lo cual creemos que es supremamente bajo, seguramente hubo mucha perdida de soluto al pesarlo y quedaron restos en el papel filtro utilizado. 10. ¿Cuáles solventes utilizaría para purificar por recristalización los siguientes compuestos: naftaleno, p- nitroacetofenona, p-nitrobenzaldehído, o-fenilendiamina y benzalacetona? Benzalacetona, naftaleno -p-nitroacetofenona. Etanol 95%, metanol, acetona, tetrecloruro de carbono, éter de petróleo 11. un ácido carboxílico superior sólido está contaminado con impurezas orgánicas. Explique ¿cómo purificaría usted el ácido por cristalización utilizando agua y acetona como una mezcla de solventes? Básicamente miramos la solubilidad ya que si es soluble en un solvente a temperatura ambiente o por medio de baño de agua caliente. Ya cuando determinamos la solubilidad podemos hacer el método de la cristalización. Ya que tomamos el reactivo en este caso acido carboxílico. Lo calentamos en una temperatura de ebullición, cuando terminamos de calentarla lo filtramos. Cuando pasamos a este método lo dejamos reposar a temperatura ambiente para que se forme la cristalización. Después de esto separamos los cristales en una presión reducida al tener esto miramos al final donde nos muestra el ácido carboxílico purificado. BIBLIOGRAFÍA 1. Reichardt, C., Solvents and Solvent Effects in Organic Chemistry: VCH: Weinheim, 1990; 3rd edition, updated and enlarged; Pp 9. 2. Morrison, R.; Boyd, R, Química Orgánica; Addison Wesley, Pearson: México, 1998; Quinta edición; pp 223.

3. https://ocw.unizar.es/ocw/ciencias-experimentales/tecnicas basicas-de-laboratorio...