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FILTRACIÓN Y CRISTALIZACIÓN.

De: Paula Borrego Baeza Grupo: T1 Fecha: 27/11/2017 Lugar: Laboratorio de la facultad de química.

2.OBJETIVO. En esta práctica el objetivo científico que perseguimos es filtrar una disolución de CuSO4∙5H2O y SiO2 para posteriormente recristalizar el CuSO4 y poder determinar el rendimiento del proceso.

3.INTRODUCCIÓN. Normalmente, para separar una mezcla de dos sólidos finamente divididos se recurre inicialmente a las diferencias de solubilidad de estos sólidos en un disolvente adecuado. La solubilidad se define como la capacidad que posee una sustancia para poder disolverse en otra y la cual está condicionada por una serie de factores que son: • La temperatura: Es una variable que influye mucho en la solubilidad de los sólidos y gases, pero no tanto en la de los líquidos. En el caso de los sólidos, normalmente un aumento de la temperatura provoca un aumento de la solubilidad, aunque también existen casos donde la solubilidad sufre una pequeña variación o casos donde al aumentar la temperatura la solubilidad disminuye. En el caso de los gases, un aumento de la temperatura produce siempre una disminución de la solubilidad. Por ello, cuando se quiere disolver un compuesto para posteriormente recristalizarlo se calienta la disolución para más tarde dejarla enfriar, favoreciendo la recristalización. • La presión: Esta variable solo afecta a la solubilidad de los gases. La ley de Henry enuncia que a una temperatura constante, la cantidad de gas disuelta en un líquido es directamente proporcional a la presión parcial que ejerce ese gas sobre el líquido. • La polaridad del disolvente: Un disolvente será más polar cuanto mayor sea su permitividad eléctrica. Esto implica el uso de la regla de que “lo semejante disuelve a lo semejante” por lo que un compuesto polar no se puede disolver apenas en un disolvente apolar y viceversa. Todo lo mencionado anteriormente influirá en nuestra primera parte de la práctica. En cuanto a la segunda parte de la práctica haremos uso de los diferentes tipos de filtración, que se clasifican en: • Filtraciones por gravedad: Para llevarla a cabo se utiliza un embudo alemán en el cual se coloca un filtro con pliegues consiguiendo que el líquido de la disolución pase limpio a través del filtro y dejando retenido la parte sólida en él.

Este tipo de filtración es usado principalmente: para la filtración de impurezas de tipo insoluble, para realizar un proceso de cristalización, para todas las filtraciones en las que se desecha el sólido, pues lo que interesa es la disolución… • Filtraciones por vacío: Estas se suelen utilizar para acelerar el proceso de filtrado. Sin embargo, debido al uso de un embudo Büchner es posible tener un mayor número de pérdidas, por lo tanto, hay que tener una mayor precaución En cuanto a los materiales necesarios, en esta práctica se utilizará: un soporte universal, un matraz Erlenmeyer de 250 mL, un embudo alemán de 50 mm de diámetro, una probeta de 50 mL, un embudo Büchner, un matraz kitasato, un vaso de precipitado de 250 mL, un vaso de precipitado de 50 mL y tres placas Petri.

4.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. El procedimiento que debemos seguir se puede enumerar en tres partes: 1) Separación del Cuso4 de una mezcla mediante disolución y filtración. En primer lugar, pesamos 20 g de una mezcla de arena y sulfato de cobre (II) (masa pesada por mí: 20,01 g) y la vertemos en un matraz Erlenmeyer de 250 ml junto con 30 ml de agua destilada. Posteriormente, removemos hasta que el CuSO4 se disuelva, mientras tanto la arena se depositará en el fondo del Erlenmeyer puesto que es insoluble. Sabemos que el CuSO4∙5H2O tiene una mayor solubilidad a una mayor temperatura, por lo tanto, vamos a introducir la mezcla anterior en un baño de arena de unos 90°C durante unos 5 o 10 minutos hasta que el sulfato de cobre quede totalmente diluido. Mientras tanto, preparamos un filtro de pliegues, con el mayor número de pliegues posibles para aumentar la superficie de absorción, y junto al embudo alemán lo metemos en una estufa para conseguir minimizar el enfriamiento de la disolución durante el proceso de filtración. Cuando haya pasado el tiempo, sacamos el matraz con la mezcla del baño de arena y el papel y el embudo de la estufa rápidamente y colocamos el embudo alemán con el papel de filtro en el soporte universal, ponemos un vaso de precipitado de 250ml debajo y vertemos el contenido del matraz dejando menor contenido de mezcla posible en el vaso. Si nos queda algún resto, lo recuperamos con agua destilada sin abusar de ella, puesto que a mayor volumen de disolución más difícil será la recristalización. Tras el filtrado, dejamos enfriar y reposar la disolución madre a temperatura ambiente, durante 4 o 5 días. En el papel de filtro sigue el SiO2 retenido, por lo que a continuación lavaremos la arena mediante una filtración por vacío y para ello utilizaremos un embudo Büchner con un papel de filtro que recortaremos en forma de circulo para conseguir tapar todos los agujeros del embudo, también usaremos un matraz Kitasato en el que se hará el vacío. Así, colocamos el Büchner en la boca del Kitasato y con ayuda del frasco lavador pegamos el filtro al embudo; Con cuidado vertemos el SiO2 y lo lavamos con agua destilada e incluso añadimos un poco de acetona para aligerar el secado. Por último, colocamos la arena seca en una placa Petri pesada vacía anteriormente. 2) Cristalización del CuSO4. Transcurrido los 4 o 5 días, si todo funciona correctamente veremos que en la disolución madre de CuSO4∙5H2O se han formado cristales. En general, observaremos que los cristales siguen cubiertos por una capa de líquido azulado que no ha cristalizado, por lo que deberemos realizar una nueva filtración al vacío, sin embargo, esta vez sí recogeremos las aguas madres que queden en el Kitasato ya que estas contienen una importante cantidad de CuSO4∙5H2O. De esta forma, para recuperarlo debemos añadir el mismo volumen de acetona que de disolución, remover y esperar hasta que aparezca como resultado un precipitado de CuSO4∙3H2O, que recogeremos de la misma forma que hicimos con el CuSO4∙5H2O anteriormente, es decir, con una filtración al vacío. Ambos cristales obtenidos los colocaremos en distintas placas Petri.

3) Calculo de rendimiento. Para calcular el rendimiento, en primer lugar, debemos pesar las 3 muestras obtenidas. Anteriormente pesamos las placas vacías, por lo tanto, podemos calcular las masas por diferencia. -Placa de Petri 1= 13,09g Arena= 1,5 gramos -Placa de Petri +Arena= 14,59g

- Placa de Petri 2= 13,14g Cristales CuSO4∙5H2O=11,27 gramos -Placa de Petri + Cristales de CuSO4∙5H2O=24,41g

- Placa de Petri 3= 13,14g Cristales CuSO4∙3H2O=6,42 gramos -Placa de Petri + Cristales de CuSO4∙3H2O=19,56g

𝒓𝒆𝒏𝒅𝒊𝒎𝒊𝒆𝒏𝒕𝒐 =

𝑴𝒂𝒔𝒂 𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍𝒇𝒊𝒏𝒂𝒍 1,5 + 11,27 + 6,42 𝒙100 = 95󰆒 95% 𝒙 100 = 20 𝑴𝒂𝒔𝒂 𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍 𝒊𝒏𝒊𝒄𝒊𝒂𝒍

5.PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE LOS RESULTADOS. Al concluir la práctica obtuvimos un conjunto de cristales pequeños azules de CuSO4∙5H2O, un polvo fino y celeste de CuSO4∙3H2O y una pequeña cantidad de SiO2. Si comparamos el color de los cristales del sulfato de cobre (II) con los polvos de CuSO4∙3H20 podemos observar la diferencia del color. Los cristales tienen un color azul eléctrico mientras que los polvos son un azulado grisáceo. Por tanto, podemos afirmar que el color del CuSO4∙3H2O, un azulado grisáceo, es debido a que posee menos moléculas de agua. En cuanto al rendimiento, vemos que es muy elevado, llegando aproximadamente al 96%. Este resultado puede ser debido a las dos filtraciones al vacío del proceso: ‒ La primera filtración al vacío para extraer y lavar el SiO2 fue realizada con bastante éxito ya que la arena quedo perfectamente lavada y seca. ‒ A la hora de recuperar el CuSO4∙3H2O de las aguas madres (tras haber recogido los cristales) se consiguió gran parte de este puesto que repetí la filtración de las aguas madre hasta tres veces dando como resultado un líquido sobrante en el kitasato que tenía un color casi transparente.

6.CONCLUSIONES. Como conclusión podemos afirmar que la filtración y cristalización es un buen proceso para purificar un determinado compuesto pero un alto porcentaje de pérdidas durante el mismo. Además, el mínimo cambio de temperatura puede provocar la precipitación del compuesto y la formación de numerosos cristales pequeños en vez de formarse cristales grandes. En mi caso parece ser que la temperatura era la indicada puesto que los cristales tenían un tamaño correcto.

7.BIBLOGRAFÍA. https://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/concepto-de-solubilidad Día de la visita: 21/11/17 https://www.ecured.cu/Solubilidad Día de la visita: 21/11/17

https://es.wikipedia.org/wiki/Solubilidad Día de la visita:21/10/17 https://es.wikipedia.org/wiki/Ley_de_Henry Día de la visita:21/10/17 https://quimica.laguia2000.com/general/filtracion Día de la visita:21/10/17 https://es.wikipedia.org/wiki/Sulfato_de_cobre_(II) Día de la visita:21/10/17 Guion de la práctica....