Guía calibración de material volumétrico PDF

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PRÁCTICA No. 1: CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO INTRODUCCIÓN En el proceso de medición, a través de la aplicación de un método analítico, se utilizan un conjunto de instrumentos que incluyen equipos y materiales que exigen un procedimiento operativo, un mantenimiento y la calibración. Es importa...

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PRÁCTICA No. 1: CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO 1. INTRODUCCIÓN En el proceso de medición, a través de la aplicación de un método analítico, se utilizan un conjunto de instrumentos que incluyen equipos y materiales que exigen un procedimiento operativo, un mantenimiento y la calibración. Es importante calibrar el material volumétrico para determinar si puede ser usado en el análisis químico. 2. OBJETIVO El objetivo de esta práctica es familiarizar al estudiante con el procedimiento de calibración de material volumétrico y el procesamiento estadístico de las mediciones. 3. PRELABORATORIO    

¿Qué es la calibración y por qué calibramos el material volumétrico? ¿Cuáles son las categorías del material volumétrico? ¿Qué diferencia hay entre los instrumentos volumétricos de diferente capacidad y los instrumentos exactos aforados? Realice un diagrama de flujo del procedimiento que se va a llevar a cabo en el laboratorio. 4. MATERIALES Y REACTIVOS      

Una pipeta aforada de 10 mL Pipeteador Un vaso de precipitado de 100 mL Un balón aforado de 50 mL Bureta de 25 mL Balanza analítica

5. PROCEDIMIENTO Calibración de la pipeta 1. Tome agua destilada en un vaso de 250 mL y mida la temperatura. Registre el dato. 2. Coloque cuidadosamente en la balanza analítica un vaso de precipitado de 100 mL limpio y seco y dele T o coloque en cero. 3. Llene una pipeta aforada de 10 mL hasta el aforo con agua destilada. Vacíe el agua en el vaso de precipitado (saque el vaso de precipitado de la balanza y realice esta operación, luego vuelva a colocarlo en ésta) y registre el peso de los 10 mL. 4. Con el vaso de precipitado y su contenido de agua tare la balanza y descargue 10 mL más. Vuelva a registrar el peso y repetir este procedimiento tres veces más (total 5 datos). 5. Diligencie la tabla de resultados para cada pipeta volumétrica. Calibración del balón aforado 1. Coloque un balón aforado con tapa en la balanza analítica y tare o coloque cero.

2. Llene el balón hasta la marca o aforo con agua destilada y colóquelo de nuevo en la balanza de tal forma que obtenga el peso de los 50 mL de agua. Vacíe el balón aforado y colóquelo vacío con su tapa nuevamente en la balanza analítica y tare, luego llénelo con agua y registre el peso de los 50 mL de agua. 3. Repita este procedimiento 3 veces más para un total de 5 mediciones del peso de 50 mL de agua. 4. Diligencie la tabla de resultado para cada balón aforado. Calibración de bureta 1. La bureta se calibrará en intervalos de 5 mL. Ajuste la pinza para buretas en el soporte universal y coloque su bureta limpia en la pinza. Vierta el agua destilada con un vaso de precipitado de 100 mL en la bureta y llénela hasta nivel de cero mL. Espere 10 segundos y lea el menisco para verificar si existen fugas. Asegúrese de que no queda espacio con aire en la punta de la bureta. 2. Pese cuidadosamente el erlenmeyer de 125 mL que estará limpio, pero no necesariamente seco, el cual se usa como recipiente para los 5 mL de agua dispensada por la bureta. 3. Vierta el contenido de 5 mL de la bureta y pese para determinar la masa del agua. 4. Tare el Erlenmeyer (dejarlo en balanza y colocar cero o T), sacarlo de la balanza y adicionar 5 mL más, colarlo en la balanza y anotar el resultado. Repita la operación 4 veces más, hasta que se desocupe la bureta (si es de 25 mL, si es de 50 mL, tome alícuotas de 10 mL). 6. CÁLCULOS 

Corrección de flotación

Este error se presenta cuando la densidad del objeto pesado es muy diferente a la densidad de las masas de calibración de la balanza usada. La corrección se realiza utilizando la siguiente ecuación: 𝑊1 = 𝑊2 + 𝑊2 (

𝑑 𝑎𝑖𝑟𝑒 𝑑 𝑎𝑖𝑟𝑒 ) – 𝑑 𝑜𝑏𝑗𝑒𝑡𝑜 𝑑 𝑚𝑎𝑠𝑎

Donde W 1 es la masa corregida del objeto que se está pesando, W 2 es la masa medida en la balanza, daire es la densidad del aire (0,0012 g/cm3), dobjeto es la densidad del líquido (es decir, el agua destilada a la temperatura tomada) y dmasa es la densidad de la masa patrón de la balanza (8,000 g/cm3). Para la densidad del agua, consulte el valor a la temperatura a la cual trabajó.  Volumen Con la fórmula de la densidad, determine el volumen medido (Vm) de la masa corregida por flotación (W 1), utilizando la densidad del agua a la temperatura que realizó el experimento. 

Corrección por dilatación térmica

Para la corrección por dilatación térmica utilice la siguiente fórmula: 𝑉20 = 𝑉𝑚 [1 + 1,0 × 10−5 (20 − 𝑇)]

Donde V20 es el volumen corregido a 20ºC ( el que se busca), Vm es el volumen medido y T es la temperatura del agua utilizada. 6. RESULTADOS Y DISCUSIÓN Realice una tabla para cada material volumétrico calibrado. Según la desviación estándar y el coeficiente de variación, determine cuál es más preciso. Un CV mayor del 5% indica que el material no es apto para usar en análisis químico. El error absoluto y relativo indica la exactitud, diga cuál es más exacto. Compare el error absoluto con los valores de tolerancia que aparece en el material volumétrico o investigue las tolerancias para material A y tome decisiones respecto al uso de estos materiales en el análisis químico. XO 1. Tabla de densidad del agua a diferentes temperaturas

ANEXO 2. Tabla de Resultados Dato obtenido (g)

Corrección por flotación W1 (g)

Volumen corregido Vc (mL)

Promedio Desviación estándar Coeficiente de variación Error relativo Error absoluto

Corrección por dilatación V20 (mL)...