Informe Borax PDF

Preview

Summary

Informe Borax...

Description

Cristalización de Bórax

E U

1

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Universidad del Perú, Decana de América Facultad de Ingeniería Geológica, Minera, Metalúrgica y Geográfica Escuela Académico Profesional de Ingeniería Geológica

CRECIMIENT O DEL

PROFESORA: ING. ROSA MEDINA SANDOVAL I NTEGRANTES:  ARAUCO PAREDES,Sal vadorAl ex  PALACI OSSI MÓN,Fer nandoBr anco  REQUENA DI AZ,AndySeol e  ROMERO ZUBI ETA,Ruby  VI DALÓN FERNANDEZ,Al exandr a

015

2

DEDICATORIA

Este informe se lo dedicamos a la Ing. Rosa Medina Sandoval, por compartir sus conocimientos en cristalografía y por sus recomendaciones durante durante el desarrollo de nuestra investigación.

3

INDICE

I. II. III.

IV.

V.

VI. VII. VIII. IX. X.

XI.

RESUMEN…………………………………………………………………………..…4 INTRODUCCION…………………………………………………………………..….5 MARCO TEORICO……………………………………………………….…..…...….6 a. CRISTALIZACION………………………………………………………….…6 b. METODOS DE CRISTALIZACION……………………………………........6 c. CARACTERÍSTICAS FÍSICAS Y QUÍMICAS DEL BÓRAX………....….14 OBJETIVOS…………………………………………………………………………..15 a. OBJETIVOS GENERALES……………………………………….…..….…15 b. OBJETIVOS ESPECIFICOS…………………………………….……….....15 METODOLOGIA Y DESARROLLO………………………………………..….……16 a. MATERIALES……………………………………………………..……..……16 b. PROCEDIMIENTO…………………………………………………....………18 DISCUSION DE RESULTADOS…………………………….…………….………..24 a. PREGUNTAS FRECUENTES………………………………………...…….24 CONCLUSIONES………………………………………………………..…..….……27 RECOMENDACIONES……………………………………………………..….…….28 APLICACIONES DEL BORAX EN LA INDUSTRIA…………………..….……….29 ANEXOS…………………………………………………………….………….….….32 a. SOLUBILIDAD EXPERIMENTAL…………………………….……...……..32 b. YACIMIENTOS EN ARGENTINA…………………………….……..….…..33 c. HISTORIA……………………………………………………….…….....……34 d. FORMACION Y ORIGEN………………………………….………….……..34 e. ESTADO NATURAL…………………………………………………....…….35 BIBLIOGRAFIA……………………………………………….……………..………..36

4

RESUMEN

En este informe científico se detalla los pasos seguidos experimentalmente, tomando en cuenta las condiciones favorables, para la cristalización del bórax. Debido a la ausencia de un método exacto para la obtención de cristales bien desarrollados de esta sustancia, se procedió a realizar diferentes experimentos, a diversas condiciones, para llegar a un resultado óptimo y conciso. En el proceso de crecimiento del cristal, en primer lugar buscamos el marco teórico que nos dé una referencia y a la vez sirva de guía de manera general. Luego con los datos analizados y recopilados se procede a desarrollarlos. En el proceso de desarrollo fuimos encontrando dificultades en el crecimiento como el maclado, esto se debe posiblemente a la calidad de la solución. Además el cristal se puede disolver por la instauración de la solución. En el experimento presente se planifico primeramente hacer una solución sobresaturada del Bórax, luego al ponerla en un recipiente para disolver y después de calentar para terminar de disolver todos los grumos de sulfato de cobre, se le hace filtrar para quitar las impurezas, luego enfría para que dé lugar a la formación de cristales, posteriormente se separa uno de los cristales a un lugar donde tenga más espacio ya que se tiene que dar esta condición para poder crecer y a la vez, al cabo de cierto tiempo ir calentándolo para q los otros pequeños cristales q están creciendo no se peguen al cristal mayor. El crecimiento acelerado de los cristales debido a la sobresaturación de la sustancia alimentadora y las condiciones inadecuadas de esta, harán que el cristal no tengo un desarrollo perfecto en su simetría ya que mientras más tiempo tenga el cristal para desarrollarse se asemeja más a su forma ideal.

5

INTRODUCCION

Los cristales se forman gracias a la cristalización que es un proceso por el cual a partir de un gas, un líquido o una disolución; los iones, átomos o moléculas establecen enlaces hasta formar una red cristalina. La operación de cristalización es el proceso por el cual se separa un componente de una solución transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que precipitan. Una disolución sobresaturada es aquella que tiene momentáneamente más soluto disuelto que el admisible por la disolución saturada a la misma temperatura. El crecimiento de los cristales se da cuando se tiene inicialmente una solución saturada a una temperatura alta y esta se retira de la fuente de calor. Es en ese momento que la temperatura empieza a descender gradualmente y se tendrá una solución sobresaturada con respecto a la solubilidad del bórax a temperatura ambiente (saturación a la temperatura ambiente).

6

MARCO TEORICO CRISTALIZACION La cristalización es el proceso por el cual se forma un sólido cristalino, ya sea a partir de un gas, un líquido o una disolución. La cristalización es un proceso que se emplea en química con bastante frecuencia para purificar una sustancia sólida. Este método se utiliza para separar una mezcla de sólidos que sean solubles en el mismo disolvente pero con curvas de solubilidad diferentes. Una vez que la mezcla esté disuelta, puede calentarse para evaporar parte de disolvente y así concentrar la disolución. Para el compuesto menos soluble la disolución llegará a la saturación debido a la eliminación de parte del disolvente y precipitará. Todo esto puede irse procediendo sucesivamente e ir disolviendo de nuevo los distintos precipitados (esto recibiría el nombre de cristalización fraccionada) obtenidos para irlos purificando hasta conseguir separar totalmente los dos sólidos. Cada nueva cristalización tiene un rendimiento menor, pero con este método puede alcanzarse el grado de pureza que se desee. Normalmente, cuando se quieren separar impurezas de un material, como su concentración es baja la única sustancia que llega a saturación es la deseada y el precipitado es prácticamente puro. La cristalización es el proceso inverso de la disolución.

METODOS DE CRISTALIZACION SE CRISTALIZA: a) Por Fusión. Así el azufre fundido en un crisol, dejado enfriar y rompiendo la costra, al verter el contenido, aparecen en las paredes agujas cristalinas. b) Por Disolución. En sustancias cuya solubilidad varía con la temperatura. c) Por Sublimación. En sustancias que pasan directamente del estado sólido al de vapor por calentamiento. 1.- CRISTALIZACION POR DISOLUCION Para realizar una cristalización por disolución se prepara una disolución sobresaturada del compuesto a purificar. Basándonos en el hecho de que los sólidos son más solubles en caliente que en frío, se va añadiendo el soluto al disolvente en caliente, hasta que dicha disolución alcance la saturación (es decir, la disolución no admite más soluto sin precipitar). Si se filtra en caliente obtenemos de esta manera una disolución saturada, cuyo enfriamiento produce la cristalización del compuesto. Con enfriamiento rápido, los cristales son pequeños y retienen menos impurezas. El enfriamiento lento da lugar a cristales de bello aspecto. Incluso puede lograrse un único cristal mediante la adición, como cebo, de un cristalito bien formado, de la misma especie química, o por lo menos isomorfo. 7

Puede estimarse la cantidad de disolvente que se precisa teniendo en cuenta los datos de

solubilidad para cada sustancia, dados en el Handbook. Se procederá como sigue: a) Pulverizar, en el mortero, el producto sólido, lo más finamente posible. b) Pesar 5 gramos de compuesto sólido, y disolverlo en la mínima cantidad posible de disolvente (en este caso agua), añadiendo gradualmente cantidades sucesivas de dicho disolvente hasta total disolu ción. Es importa nte evitar u n exceso inneces ario de diso lvente a fin de que la disolució n resultant e esté saturada. En caso de haber añadido li gero exceso de disol vente, este pued e eliminars e por evaporació n. c) Se filtr a en caliente co n un embu do al que se adapta el papel de filtro, recogiendo el filtrado sobre el cristalizador.

8

Figura 1 Para cerciorarse que una disolución ha alcanzado suficiente concentración en orden a cristalizar, se introduce una varilla en la disolución caliente, sacada fuera, se deja enfriar al aire; si aparecen costras de masa sólida se pasa a la siguiente etapa; de lo contrario, se ha de concentrar más.

d) Se deja en reposo (tiempo y reposo son los dos requisitos esenciales para una buena cristalización). e) Se separan los cristales y escurren por succión a la trompa en embudo Buchner (como se indica en el esquema mostrado para la precipitación, en el Tema de Precipitación). Se lavan con disolvente frío y se escurren de nuevo. Cuidado con el lavado de los cristales. f) Se desecan los cristales sobre papel de filtro, presionando para que suelten los líquidos madres retenidos, o bien pueden ser introducidos en un desecador.

Relación de compuestos que han de ser cristalizados por este método. CuSO4·5H2O K2Cr2O7 H2C2O4·2H2O KNO3

Na2SO4·10H2O Na2B4O7·10H2O Na2CO3·10H2O (Demasiado soluble)

2.- CRISTALIZACION POR ENFRIAMIENTO: Acido Bórico, B(OH)3 El ácido ortobórico, B(OH)3, es el producto final usual de la hidrólisis de compuestos de Boro, y es usualmente obtenido por acidificación de soluciones acuosas de Bórax. 9

Se ponen 15 gramos de Bórax en un vaso de precipitados y se añade 20 gramos de agua y 10 gramos HCl del 35 %. Se calienta a ebullición durante unos minutos (probar si al final la disolución presenta pH ácido) y se filtra rápidamente en caliente y con succión. El filtrado se transfiere a un vaso antes de que cristalice en el quitasato. En este caso, la rapidez de proceso de filtrado en caliente resulta vital, dado que el producto comienza a cristalizar tan pronto como se inicia el proceso de enfriamiento. Incluso resulta indispensable realizar la filtración con un filtro y embudo previamente calentados, o de lo contrario cristaliza en el propio filtro.

Figura 4: A way to prevent crystallization in the funnel during hot filtration.

La disolución se enfría exteriormente con hielo y se filtra el precipitado cristalino. Los cristales se lavan con agua lo más fría posible y se secan por succión a vacío. Se forman cristales blancos con forma de escamas transparentes. Na2B4O7·10H2O + 2 HCl -------4 >B(OH)3 + 2 NaCl + 5 H2O

10

3.- CRISTALIZACION POR EFECTO ION COMUN: En este caso se procede a inducir la cristalización rápida de una sustancia soluble en el disolvente utilizado (en este caso agua), utilizando el efecto del ión común. Para ello se prepara una disolución saturada de NaCl en medio acuoso tal y como se ha indicado anteriormente, y a 10-15 ml de dicha disolución se le añade un volumen igual de HCl concentrado (35 %). De modo inmediato se aprecia la formación de cristales de NaCl, debido – a que el Cl introducido interviene en el producto de solubilidad del NaCl disminuyendo la solubilidad del mismo, “efecto ión común”. No confundir los conceptos de “Solubilidad” y “Producto de Solubilidad”.

4.- CRISTALIZACION POR EFECTO DEL DISOLVENTE: En este caso se procede a inducir la cristalización rápida de una sustancia soluble en el disolvente utilizado (en este caso agua), variando la polaridad del disolvente. Para ello se prepara una disolución saturada de NaCl en medio acuoso tal y como se ha indicado anteriormente, y a 10-15 ml de dicha disolución se le añaden 20-25 ml de EtOH. La menor polaridad del disolvente introducido (EtOH frente al agua) tiene como consecuencia una disminución de la solubilidad de las especies iónicas disueltas (NaCl), y como consecuencia de ello su inmediata cristalización.

5.- CRISTALIZACION POR DIFUSION LIQUIDO-LIQUIDO: La cristalización por difusión líquido-líquido es realmente una variante “ralentizada” de la cristalización por efecto del disolvente. Dicha ralentización tiene como consecuencia la formación de un menor número de cristales que por el contrario adquieren un mayor tamaño. Esto resulta de suma importancia cuando la finalidad no es únicamente la purificación de un compuestos sino su caracterización mediante, por ejemplo, difracción de Rayos-X, caracterización que se lleva a cabo sobre un monocristal con unos requerimientos de tamaño mínimos. En este caso se prepara una disolución saturada de NaCl en medio acuoso tal y como se ha indicado anteriormente. En este tipo particular de cristalización, la “limpieza” de la disolución a utilizar resulta clave para obtener cristales que no sólo han de ser puros, sino además de calidad adecuada y libres de imperfecciones. Para ello la disolución ha de ser filtrada para eliminar cualquier posible resto de sólido en suspensión. Lo habitual es realizar una microfiltración utilizando para ello una pipeta Pasteur con un trozo de algodón en la zona tronco-cónica (en su defecto papel celulósico) y donde la succión a vacío es sustituida por un “empuje manual” mediante perilla de goma.

11

Una vez realizada la filtración se procede a añadir el segundo disolvente, en este caso Etanol, que debe ser miscible con el primero y de menor densidad para que permanezca en la parte superior. 12

La adición se realiza con la ayuda de una pipeta Pasteur, muy lentamente, de modo tal que lo que se obtiene es “aparentemente” dos fases. Los disolvente son totalmente miscibles, por lo que si no se hace con sumo cuidado sólo se obtiene un fase y una cristalización por efecto del disolvente. Si la adición del Etanol se ha hecho correctamente se obtendrán dos fases separadas por una interfase que puede tener un aspecto más o menos turbio, similar al mostrado en la Figura 7. En muchos casos puede hacerse una tercera fase intermedia, formada por agua como disolvente, sin soluto, con lo que dicha fase se sitúa por encima de la disolución acuosa con el soluto que se desea cristalizar (NaCl), pero por debajo del disolvente que actúa como agente de cristalización (en este caso Etanol) Se cierra el sistema que queda completamente aislado del exterior. El conjunto se deja reposar uno o más días hasta que el Etanol difunda en el seno del agua (cristalización por difusión) provocando la cristalización del NaCl.

6.- CRISTALIZACION POR DIFUSION LIQUIDO-VAPOR: La cristalización por difusión líquido-vapor es realmente una variante aún más “ralentizada” de la cristalización por difusión líquido-líquido. En este caso ambas disoluciones se encuentran físicamente separadas. Para ello se utiliza un sistema formado por dos tubos, uno pequeño introducido dentro de otro mayor. El pequeño se carga hasta la mitad o un tercio de altura con la disolución saturada de NaCl en medio acuoso, preparada y filtrada tal y como se ha indicado anteriormente, incluida la microfiltración. Este tubo pequeño se introduce en el interior del grande (puede quedar “flotando”), lleno del disolvente “precipitante”, en este caso Etanol, cuidando que no se mezclen ambos disolventes, y cerrando el sistema que queda completamente aislado del exterior. Al igual que en el caso anterior se produce la difusión del etanol, a la atmósfera interior del sistema en primer lugar, y seguidamente desde esta a la fase acuosa. Se trata de un proceso en el que la difusión se produce de un modo más lento, y que resulta muy útil para obtener cristales de calidad adecuada de productos que presentan una gran querencia a formar muchos cristales pequeños, cuando lo que se necesitan son pocos y grandes. El proceso puede llevar, en ocasiones, varios días o semanas, dependiendo de los disolventes utilizados. Se le puede ayudar a difundir si se deja cerca de alguna fuente de calor moderado para que el alcohol se evapore y difunda más deprisa, y con la disolución acuosa de sal bien saturada.

13

7. CRISTALIZACION POR SUBLIMACION Cierto número de sustancias sólidas, tanto inorgánicas como organicas, tienen la propiedad de alcanzar por calentamiento directamente el estado de vapor, sin pasar previamente por el estado líquido intermedio. Condensados los vapores se obtiene un sólido cristalino. Este fenómeno se conoce como “Sublimacion”. Esta propiedad se aprovecha para purificar sustancias sólidas, dado que las impurezas, al no sublimar, pueden quedar perfectamente retenidas. Entre las sustancias que “subliman” se encuentran el yodo, el naftaleno, el alcanfor, el ácido benzoico, el ácido salicílico, las quinonas, etc. Se han de evitar sobrecalentamientos que destruirían las sutancias.

14

CARACTERÍSTICAS FÍSICAS Y QUÍMICAS DEL BÓRAX (Borato de sodio o Tetra borato de sodio). Denominado así en 1753 de la palabra árabe que significa blanco. Conocido también como tincal.  Fórmula química: Na2B4O7·10H2O  la composición teórica es 16,26% Na2O; 36,51% B2O3; 47,23% H2O.  Sistema: Monoclínico. 2/m, C2/c, a= 12.219, b= 10.665, c= 11.884, β= 106.64°, Z= 4. SN= 6.DA.  Difracción de rayos X: 2.58 (10), 2.57 (9), 4.86 (8), 2.87 (7), 2.83 (6), 5.69 (5), 3.94 (5), 5.84 (4) 32-1215.  Propiedades ópticas: transparente. Incoloro, = 1.447, = 1.469, = 1.472. Biáxico (-), 2V= 40°, orientación X=b, Zc= 55°; r › v.  Masa molecular: 381.4 g/Mol  Densidad: 1.7 Kg/m3  Punto de fusión: 170 °C  Apariencia: Polvo blanco sin olor.  Sabor ligeramente alcalino.  Tiene un comportamiento anfótero en solución. Regula el pH en disoluciones y productos químicos. Tiene la propiedad de disolver óxidos metálicos cuando se fusionan.  Combinando con agua ayuda a fundir el oro.  Usos: domestico, industrial y en jardinería.  Conformación geométrica del Bórax. También llamado Borato de sodio o tetraborato de sodio. Se origina de forma natural en los depósitos de evaporita producidos por la evaporación continua de los lagos estacionarios. Es un cristal blanco y suave que se disuelve fácilmente en agua. Forma cristales de forma monoclínica. Se utiliza ampliamente en detergentes, suavizantes, jabones, desinfectantes y pesticidas. Se utiliza en la fabricación de esmaltes, vidrio y cerámica.  Yacencia: mineral de ambientes evaporíticos.  Asociación: otros boratos, halita, sulfatos y carbonatos.

15

OBJETIVOS

OBJETIVOS GENERALES Demostrar experimentalmente la cristalización del bórax, simulando condiciones adecuadas y favorables que nos ayuden en el proceso.

OBJETIVOS ESPECIFICOS  Poder observar y comprobar bajo qué condiciones se produce el crecimiento de un cristal.  Conocer el comportamiento de un cristal bajo distintas condiciones fisicoquímicas como haciendo variar la temperatura, concentración, ph, etc.  Comprobar que efectivamente el sistema cristalino del bórax es el monoclínico.  Este experimento nos permitirá obtener destrezas experimentales haciendo variar las condiciones para el crecimiento del cristal.  Encontrar el método ideal para la perfecta cristalización del bórax, esto es, las condiciones adecuadas.  Observar cómo es que al sobresaturarse, luego calentar y enfriar el soluto llega a tomar una forma cristalina.  Aprender a hacer crecer ciertos cristales que se encuentran en la naturaleza.  Saber en qué formas cristalinas se transforman los minerales al sufrir ciertos cambios de temperatura y sobresaturación.  Entender los procedimientos mediante los cuales los cristales tienden a crecer.

16

METODOLOGIA Y DESARROLLO MATERIALES Bórax

placa Petri

Agua destilada

Termómetro

Embudo

Balanza

Hilo de pescar

Vasos precipitados

17

Gotero

Papel filtro

Guantes

Bagueta

PROCEDIMIENTO 18

Fase 1: Preparación del ambiente de crecimiento del germen. 

Lavamos los materiales de vidrio en agua de destilada.



Para proceder al experimentos nos ponemos los guantes



Agregamos 150 ml de agua destilada a un vaso precipitado de 250 ml



Luego procedemos a calentar el agua destilada hasta un promedio de 80ºC.

19



Paralelamente, se prepara el segundo vaso precip...