Informe de laboratorio: Calibración de material volumétrico. PDF

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Informe de laboratorio de la asignatura QUÍMICA ANALÍTICA II, sobre el tema "calibración de material volumétrico".
La calibración del material volumétrico consiste en determinar la masa de líquido contenida o emitida por ejemplo por un matraz, pipeta, bureta, etc, y teniendo en cuenta la de...

Description

Marzo de 2016

Química Analítica II Informe de laboratorio Calibración de material volumétrico

Alumno: Ruiz Díaz, Luis Alexander.

Introducción: La calibración del material volumétrico consiste en determinar la masa de líquido contenida o emitida por ejemplo por un matraz, pipeta, bureta, etc.… y teniendo en cuenta la densidad del líquido a la temperatura de la experiencia, calcular el volumen correspondiente. Materiales a utilizar: Sustancias químicas: Solución Sulfocrómica (30 mL de K2Cr2O7 s.s. en 1 kg de H2SO4). Material de laboratorio: Pipeta volumétrica ( a graduar) de 10 mL, Balanza analítica, termómetro, vaso de precipitado.

Procedimiento: Limpiar y desengrasar la pipeta a graduar usando la solución sulfocrómica. Tarar un vaso de 100mL. En otro vaso, se coloca agua destilada y se toma su temperatura con el termómetro con una precisión de 0.5 ºC. Se toma agua de éste ultimo vaso con la pipeta a graduar, esperando 15 segundos y verificando que el volumen de agua en ella no varíe por postescurrimiento. Se deja escurrir este volumen de agua en el vaso previamente tarado, con los cuidados necesarios para minimizar el error de volumen. Se pesa el vaso de precipitado con el agua correspondiente al volumen de la pipeta a graduar.

Se repite esta operación 10 veces, tomando las sucesivas medidas de peso. Se realiza las pruebas estadísticas de estas medidas y se procede a evaluar los resultados para calcular el volumen en base a la expresión de densidad y su valor de tablas.

Datos experimentales:

Masa de vaso tarado: 52.8228 g

Experiencia "n"

Masa Vaso+Agua (g)

Diferencia (masa del enésimo volumen) (g)

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

62,7987 72,7863 82,7665 92,7508 102,7326 112,6679 122,6979 132,6966 142,6916 152,5824

9,9759 9,9876 9,9802 9,9843 9,9818 9,9353 10,0300 9,9987 9,9950 9,8908

Temperatura del agua: 19º C Densidad del agua a 19ºC=: 0,9984082 g/mL Calculo del volumen correspondiente, usando la ecuación de Densidad d:

d=

masa volumen

Volumen=

masa densidad

n 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Masa (g) 9,8908 9,9353 9,9759 9,9802 9,9818 9,9843 9,9876 9,9950 9,9987 10,0300

Volumen (ml) 9,9066 9,9511 9,9918 9,9961 9,9977 10,0002 10,0035 10,0109 10,0146 10,0460

Ensayo Q para descartar valores no representativos:

Se calcula el rango del conjunto de datos, incluyendo el dato dudoso (que es el menor o el mayor de ellos). Cuando el dato dudoso es el mayor, se calcula Q como:

Q=

X n −X n−1 X n−X 1

Cuando el dato dudoso es el menor, Q se calcula como:

Q=

X 2− X 1 Xn− X1

Rango para conjunto de datos, (orden creciente):

n 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Volumen (ml) 9,9066 9,9511 9,9918 9,9961 9,9977 10,0002 10,0035 10,0109 10,0146 10,0460

Para n=1 Q=

X 2−X 1 X 10− X 1

Q=32 Según la tabla provista por la cátedra:

Q para n=10 y para un 90% de confianza es: 0.41

Q=0.32 ¿ 0.41=Q tabla

Como Q (0,32) es menor que el Q de tabla, no se rechaza el valor más pequeño, ES REPRESENTATIVO TRABAJANDO A ESTE NIVEL DE CONFIANZA.

Para el valor mayor, n=10 Q=

X 10− X 9 X 10− X 1

Q=0.22 ¿ 0.41=Q tabla

Y de nuevo, el valor es menor al Q de tabla, NO SE DESPRECIA ESTE VALOR, ES REPRESENTATIVO TRABAJANDO A UN NIVEL DE CONFIANZA DEL 90%.

Valor de volumen promedio n

X´

∑n = 1 i n

Desviación estándar σ :

n 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Promedio

Volumen (mL) 9,9066 9,9511 9,9918 9,9961 9,9977 10,0002 10,0035 10,0109 10,0146 10,0460 9,9919

n

σ=

√

∑ ( X´ −X i)2 1

n−1 σ =¿ 0,03801156

Limite de confianza L.C.

L.C:=

t∗σ √n

Donde t , según tablas: t= 1.833

L.C.=

1.833∗0,03801156 √10

L.C.=0.0220 ≈ 0.02

Volumen de la pipeta graduada V:

V= (9.99

± 0.02¿ mL

Conclusiones: En este practico, vimos de una manera mas concienzuda y practica el uso de cierto material de laboratorio, como la balanza, la pipeta volumétrica y el uso de la solución sulfocrómica. Por otro lado, nos sirvió para darnos cuenta de que no siempre la etiqueta de un instrumento nos dice de manera exacta sus propiedades. En particular, y esperando no haber cometido un error significativo en ninguna de las sucesivas pesadas, puedo ver, que el volumen calculado se aproxima

mucho al declarado en el rotulo de la pipeta, así que puedo decir que este laboratorio cumplió con ciertas expectativas en cuanto a querer acercarme a ese valor....