Informe de laboratorio Azufre PDF

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informe de laboratorio correspondiente al trabajo realizado en la experiencia de laboratorio numero 10, para vislumbrar algunas propiedades quimicas del azufre...

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QUIMICA INORGANICA Trabajo Práctico de Laboratorio Nro. 10

AZUFRE Introducción El azufre se halla presenta en la naturaleza, tanto en estado elemental como combinado en minerales tales como la pirita (FeS2), blenda (ZnS) o Galena (PbS). El azufre es un elemento de suma importancia industrial, es materia prima en la producción del ácido sulfúrico para baterías, la fabricación de pólvora y el vulcanizado del caucho. Además podemos destacar los compuestos del azufre como los ácidos sulfhídrico y sulfúrico, ambos de gran importancia industrial y que tienen también una variedad de aplicaciones en el laboratorio como agente oxidante en el caso del ácido sulfúrico, o bien como agente reductor en el caso del ácido sulfhídrico. En el presente informe se desarrollan los procedimientos llevados a cabo en el laboratorio, los cuales consistieron en la síntesis del ácido sulfúrico a partir de azufre en polvo, oxidándolo con acido nítrico concentrado, y la otra experiencia en la preparación del alumbre de potasio. Los alumbres son sales dobles compuestas por un sulfato de un metal monovalente y otro trivalente con doce moléculas de agua de hidratación. Estos compuestos resultan muy útiles, se emplean en la clarificación del agua y en la formulación de antitranspirantes debido a las propiedades astringentes de los alumbres. Materiales: Cristalizadores como recipientes



Embudo cónico

de baño de hielo



Embudo de Buchner



Vasos de precipitado(50ml)



Papel de filtro

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Probeta



Balanza analítica



Campana extractora de gases



Kitasato



Métodos: 1) Obtención de ácido sulfúrico: Se coloca aproximadamente 0,1 gr de azufre en polvo

en un tubo de hemolisis. Se agregan 3 ml de solución de ácido nítrico concentrado y se calienta a baño maría. La reacción debe tomar lugar bajo campana puesto que se libera en la reacción dióxido de nitrógeno un gas muy toxico e irritante. Luego se filtra la solución obtenida y se lleva a cabo una reacción de reconocimiento con una solución de cloruro de bario (BaCl2) 0,5M. se espera obtener un precipitado blanco. 2) Síntesis de alumbre de potasio a partir de aluminio metálico: se pesa aproximadamente 0,2 g de aluminio en tiritas y se coloca en un vaso de precipitados. A continuación se agregan 8 ml de solución de hidróxido de potasio 1.5M y se coloca en baño maría bajo campana, puesto que en la reacción se desprende hidrogeno. Una vez consumido en su totalidad todo el aluminio, se separa la solución resultante en una probeta y se diluye con agua hasta alcanzar los 10 ml, y se devuelve al vaso de precipitado donde ahora agregamos 4 ml de solución de ácido sulfúrico 9M. Ahora se procede a filtrar la solución, la cual debe ser incolora, y se lleva a baño de hielo. Luego de transcurrido un cierto tiempo precipitan los cristales de alumbre, se debe filtrar con la bomba de vacío y lavar con alcohol. Se recogen los cristales que precipitan, se pesan y se calcula el rendimiento de la reacción. Resultados y discusión: 1) El azufre es oxidado por acción del ácido nítrico concentrado. Notamos que la reacción es lenta incluso calentando a baño maría. La liberación del dióxido de nitrógeno se evidencia en el desprendimiento de un gas de color rojizo. La obtención del ácido sulfúrico ocurre según la siguiente reacción: 𝑆(𝑠) + 6𝐻𝑁𝑂3 (𝑐) → 𝐻2 𝑆𝑂4 + 6𝑁𝑂2 + 2𝐻2 𝑂 Luego la solución obtenida se diluye con el mismo volumen de agua destilada y se filtra en un tubo de hemolisis. A continuación se lleva a cabo la reacción de reconocimiento con la solución de cloruro de bario. Se agregaron tres gotas de la solución e inmediatamente fue posible vislumbrar un precipitado de color blanco como copos de nieve, que se trataba de sulfato de bario. 𝐻2 𝑆𝑂4 + 𝐵𝑎𝐶𝑙2 → 𝐵𝑎𝑆𝑂4 + 2𝐻+ + 2𝐶𝑙 − Se puede concluir que la producción de ácido sulfúrico resulto exitosa puesto que la reacción de reconocimiento ocurrió tal como se esperaba.

2) La obtención del alumbre de potasio se lleva a cabo en múltiples etapas. Como paso principal se lleva a cabo la oxidación del aluminio mediante la reducción del agua en medio básico proporcionado por la adición de hidróxido de potasio. Resulta importante destacar que se utilizó hidróxido de potasio en particular y no otra sustancia básica, puesto que ahora se encuentran disueltos en solución los iones K+, necesarios para la formación del alumbre de potasio. 3 𝐴𝑙 + 𝐾𝑂𝐻 + 3𝐻2 𝑂 → 𝐴𝑙(𝑂𝐻)4− + 𝐾 + + 𝐻2 2 La oxidación del aluminio se lleva a cabo bajo campana, justamente por la liberación de hidrogeno como se demuestra en la ecuación planteada. Se debería observar una solución incolora, pero vemos que esto no ocurre, la solución presenta una turbidez grisácea debido a la presencia de la capa protectora de óxido de aluminio que recubría a las tiritas. Se recoge la solución resultante en una probeta y se enraza con agua destilada hasta alcanzar los 10 ml. Esta dilución se lleva a cabo para prevenir la precipitación de los cristales de alumbre durante el filtrado de la solución luego de agregar el ácido sulfúrico, puesto que si la solución se encontrara muy concentrada, el filtrado debería llevarse a cabo en caliente donde la solubilidad del alumbre es mayor. Entonces ahora, a la solución diluida se agrega 4 ml de ácido sulfúrico, y se procede a filtrar. La solución filtrada se recoge en un vaso de precipitados, esta es incolora, puesto que en el filtrado se eliminó la turbidez proporcionada por el óxido de aluminio en suspensión en la solución. Se procede ahora a enfriar en baño de hielo. Al cabo de algunos minutos se nota la precipitación de cristales transparentes en el fondo del vaso. Luego para recoger los cristales se filtra en una bomba de vacío y se lavan los cristales con alcohol. Por ultimo procedemos a secar los cristales obtenidos y pesar. La formación del alumbre está dada por: 𝐾 + + 𝐴𝑙(𝑂𝐻)4− + 2𝐻2 𝑆𝑂4 + 8𝐻2 𝑂 → 𝐾𝐴𝑙(𝑆𝑂4 )2 . 12𝐻2 𝑂 Calculo del rendimiento de la reacción:

0,20 gr de Al *

2 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐴𝑙

* 54 𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝐴𝐿

1𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐴𝑙

*

474 𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒

= 3,568 gr de

alumbre (valor teórico)

% rendimiento =

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑎

* 100 =

1.66 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒 3,568 𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒

*100

% rendimiento =46,52 % Conclusión: La producción del ácido sulfúrico resulto exitosa, y podemos decir que además de llevar a cabo el objetivo de la producción del ácido fue posible admirar la capacidad oxidante del ácido nítrico. Además la producción del alumbre de potasio tuvo un rendimiento de 46,52% es un rendimiento bajo, es probable que se deba a que no se esperó que reaccionase todo el aluminio con el hidróxido de sodio, por lo que algunas virutas debieron ser extraídas del vaso de precipitados influyendo esto directamente en el rendimiento alcanzado, puesto que para el cálculo del rendimiento se consideró una masa de aluminio mayor a la que realmente reacciono....