INFORME DESTILACIÓN PDF

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I. OBJETIVOS Conocer un método de aislamiento y purificación de compuestos orgánicos, que aprovecha las volatilidades y puntos de ebullición de componentes líquidos de una muestra. Aplicar los diferentes tipos de destilación (simple, fraccionada y por arrastre de vapor) en muestras según sus carac...

Description

I. OBJETIVOS 

Conocer un método de aislamiento y purificación de compuestos orgánicos, que aprovecha las volatilidades y puntos de ebullición de componentes líquidos de una muestra.



Aplicar los diferentes tipos de destilación (simple, fraccionada y por arrastre de vapor) en muestras según sus características.



Separar sustancias a partir de fuentes naturales por el método de arrastre de vapor.

II. FUNDAMENTO TEORICO La destilación es una operación utilizada con frecuencia para purificación y aislamiento de líquidos orgánicos. La destilación aprovecha las volatilidades y puntos de ebullición de los componentes líquidos a separar. La destilación depende de parámetros como: el equilibrio líquido-vapor, temperatura, presión, composición, energía.  El equilibrio entre el vapor y el líquido de un compuesto está representado por la relación de moles de vapor y líquido a una temperatura determinada, también puede estudiarse este equilibrio a partir de sus presiones de vapor.  La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad de energía proporcionada al sistema, también influye en la composición del vapor y el líquido ya que esta depende de las presiones de vapor.  La presión tiene directa influencia en los puntos de ebullición de los líquidos orgánicos y por lo tanto en la destilación.  La composición es una consecuencia de la variación de las presiones de vapor, de la temperatura que fijan las composiciones en el equilibrio.  Puntos de ebullición, son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a las que las presiones de vapor igualan la presión atmosférica produciéndose el fenómeno de ebullición. En la evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil; el componente más volátil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilación es obtener el componente más volátil en forma pura. Por ejemplo, la eliminación del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación, pero la eliminación del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilación, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos. Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullición) entre los dos componentes es grande, puede realizarse fácilmente la separación completa en una destilación individual. El agua del mar, por ejemplo, que contiene un 4% de sólidos disueltos (principalmente sal común), puede purificarse fácilmente evaporando el agua, y condensando después el vapor para recoger el producto: agua destilada.

Para la mayoría de los propósitos, este producto es equivalente al agua pura, aunque en realidad contiene algunas impurezas en forma de gases disueltos, siendo la más importante el dióxido de carbono. Si los puntos de ebullición de los componentes de una mezcla sólo difieren ligeramente, no se puede conseguir la separación total en una destilación individual. Un ejemplo importante es la separación de agua, que hierve a 100 °C, y alcohol, que hierve a 78,5 °C. Si se hierve una mezcla de estos dos líquidos, el vapor que sale es más rico en alcohol y más pobre en agua que el líquido del que procede, pero no es alcohol puro. Con el fin de concentrar una disolución que contenga un 10% de alcohol (como la que puede obtenerse por fermentación) para obtener una disolución que contenga un 50% de alcohol (frecuente en el whisky), el destilado ha de destilarse una o dos veces más, y si se desea alcohol industrial (95%) son necesarias varias destilaciones. CLASIFICACIÓN DE LA DESTILACIÓN Existen las siguientes: Destilación simple o sencilla Destilación fraccionada Destilación por arrastre de vapor Destilación a presión reducida o al vacío Destilación simple Utilizando el sistema de la figura (ANEXOS) el líquido se destila desde el matraz de destilación, ocurriendo primeramente la vaporización, estableciéndose el equilibrio líquido vapor. Parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero la gran parte pasa por la salida lateral condensándose debido a la circulación de agua fría por el tubo refrigerante, a este producto se le conoce como “destilado” y a la porción que queda en el balón de destilación el “residuo”, se debe mantener el ritmo de destilación, manteniendo continuamente una gota de condensado en el bulbo del termómetro. Para evitar el sobrecalentamiento de los líquidos es necesario introducir en el balón, núcleos de ebullición y mantener constante el ritmo de destilación. La destilación simple es aplicable en los sistemas que contengan líquidos orgánicos de puntos de ebullición bastante diferenciados, ejemplo: sistema butanol-etanol, agua-metanol. Destilación fraccionada La destilación fraccionada es nada más que una técnica para realizar una serie completa de pequeñas separaciones (destilación simple), en una operación sencilla o continua, que utilizará el equipo de la figura (ANEXOS). Una columna de destilación fraccionada proporciona una gran superficie para el intercambio de calor, en las condiciones de equilibrio, que se establece entre el vapor que asciende y el líquido (condensado) que desciende. Esto tiene como consecuencia una serie de completa de evaporaciones y condensaciones parciales en toda la longitud de la columna de fraccionamiento. Cuando el condensado en algún punto de la columna toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor formado es más rico en el componente más volátil (el de menor punto de ebullición). Al mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado, parte del mismo se condensa, siendo este condensado más rico en el componente menos volátil (el de mayor punto de ebullición), bajo este panorama podemos decir que partiendo de la

base de la columna, a medida que aumenta la altura aumenta el enriquecimiento del componente más volátil e inversamente con el componente menos volátil. También se establece que a lo largo de la columna de un gradiente de temperaturas que varían desde el punto de ebullición del componente Y. Existe una influencia adicional al equilibrio termodinámico líquido-vapor, y es el intercambio de energía (pérdida) que se verifica a lo largo de la columna de fraccionamiento. Destilación al vacío Muchas sustancia no pueden purificarse por destilación a la presión ordinaria, porque se descomponen a temperaturas cercanas a su punto de ebullición normal, en otros casos la destilación requiere de inmensas inversiones o utilización de energía en gran cantidad, o finalmente poseen problemas de equilibrio líquido-vapor, en consecuencia se emplea el método de destilación al vacío o a presión reducida. Sabemos que un líquido empieza a hervir cuando su presión iguala a la presión atmosférica o de operación, por tanto si reducimos la presión de operación tendremos la ebullición a temperaturas más bajas, ésta no excluye a la destilación fraccionada. Destilación por arrastre de vapor Es una técnica que sirve fundamentalmente para separa sustancias insolubles en agua y literalmente volátiles, de otros productos no volátiles mezclados con ellas. Este método es u buen sustituto de la destilación al vacío, y tiene algunas ventajas, ya que la destilación se realiza a temperaturas bajas. El comportamiento de la destilación de un sistema de dos fases inmiscibles, donde cada líquido ejerce su propia presión de vapor y la suma de ambas es de la presión es de la presión de operación, y son independientes de las cantidades relativas de la mezcla. Estos hechos constituyen la base para la purificación de sustancias por arrastre de vapor. Existen varios compuestos orgánicos de punto de ebullición relativamente alto que con agua co-destilan en una cantidad en peso lo suficientemente grande para ser destilados con cierta rapidez por debajo del punto de ebullición del agua. Esto se debe a sus pesos moleculares relativamente elevados comparados con las del agua. EQUILIBRIO LÍQUIDO-VAPOR Sea el sistema simple de destilación y con dos componentes: a) Ley de Raoult (condiciones ideales). La presión de vapor de cada componente es igual al producto de la fracción molar de dicho componente en la fase líquida por la presión de vapor del componente puro a la misma temperatura. Es decir, PVA X A PVA* , pero también, PVB X B PVB* Pero: X A  X B 1 * Luego: PVB (1  X A ) PVB Finalmente la presión del sistema es: PT PVA  PVB (Ley de Dalton) * * PT X A PVA  (1  X A ) PVB (Fase líquida) En fase de vapor: YA 

X PVA* PVA  YA  A PT PT

Análogamente: YB  -

* (1  X A ) PVB PT

Aplicando estas leyes a la destilación simple: Dos componentes A y B: V, YA Vapor

M, XAM

Líquido

L, XA -

Balance de materia

(Entrada) = (Salida) a) Balance total : M = L + V…(1) b) Balance para A : X AN M  X A L  YA V …(2) Reemplazando (1) en (2): X AN ( L  V )  X A L  YA V

1 YA  X AM L Despejando:     a temperatura constante V V X AM  X A  

DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR Para dos componentes inmiscibles A y B: * * La ley de Dalton: PT PVA  PVB …(3) Como la presión de un gas es proporcional a la concentración de las moléculas: * * n A PVA ; n B PVB

n A PVA*  * …(4) Luego: n B PVB

Como el número de moles es: nA 

mA mB y nB  …(5) MA MB

(5) en (4) resulta:

mA M A PVA*  * mB PVB MB m A M A PVA*  a temperatura constante. m B M B PVB*

III. DATOS EXPERIMENTALES DESTILACIÓN SIMPLE Volumen inicial de la muestra: 251 ml de singani etiqueta negra Concentración de alcohol: 35 Gay-Lussac (V/V) Temperatura ambiente: 15ºC Primer destilado:

de 67.5ºC a 71ºC. Volumen obtenido: 13ml completado a 101ml con agua. Concentración del alcohol: 10 Gay-Lussac (V/V)

Segundo destilado:

De 71ºC a 73ºC Volumen obtenido: 37.5ml completa a 100 ml con agua Concentración de alcohol: 28 Gay-Lussac (V/V)

Tercer destilado:

De 73ºC a 75ºC Volumen obtenido: 27ml completado a 100 ml con agua Concentración de alcohol: 20 Gay-Lussac (V/V)

Cuarto destilado:

De 75ºC a 77ºC Volumen obtenido: 10.5ml completa a 100 ml con agua Concentración de alcohol: 7 Gay-Lussac (V/V)

Residuo:

Volumen: 142 ml Concentración de alcohol: 15 Gay-Lussac (V/V)

DESTILACIÓN FRACCIONADA Volumen inicial de la muestra: 200 ml petróleo Temperatura inicial To: 13ºC Temperatura T1: 40ºC Temperatura T2: 65ºC Temperatura T3: 97ºC Destilado 1 :

de 40ºC a 96ºC Volumen obtenido: 30ml Características: olor a pintura

Destilado 1 :

de 96ºC a 110ºC Características: olor a gasolina

DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR Volumen obtenido de la esencia de eucalipto (DESTILADO): 30 ml

IV. CALCULOS

V. RESULTADOS OBTENIDOS Según se muestra para los cálculos en la destilación simple, se tiene 4 destilados obtenidos en diferentes rangos de temperatura. El primer destilado fue obtenido entre los 67.5ºC (punto de burbuja) y los 71ºC. Este destilado fue el de menor volumen obtenido. Hallando su porcentaje de alcohol mediante los respectivos cálculos tenemos una concentración de 77.69% de volumen de alcohol. La cantidad de alcohol puro que contiene es de 10.1ml. El segundo destilado fue obtenido entre los 71ºC y los 73ºC. Este destilado fue el de mayor volumen obtenido. Hallando su porcentaje de alcohol mediante los respectivos cálculos tenemos una concentración de 74.67% de volumen de alcohol, presentando poca diferencia con el anterior. La cantidad de alcohol puro que contiene es de 28ml. El tercer destilado fue obtenido entre los 73ºC y los 75ºC. Este destilado fue el de mediano volumen obtenido. Hallando su porcentaje de alcohol mediante los respectivos cálculos tenemos una concentración de 74.07% de volumen de alcohol, presentando poca diferencia con el segundo destilado. La cantidad de alcohol puro que contiene es de 20ml. El cuarto destilado fue obtenido entre los 75ºC y los 77ºC. Este destilado fue el segundo menor de volumen obtenido. Hallando su porcentaje de alcohol mediante los respectivos cálculos tenemos una concentración de 66.67% de volumen de alcohol, presentando una marcada diferencia con los anterior. La cantidad de alcohol puro que contiene es de 7ml. Analizando el residuo, se midió un volumen de 142ml de éste. Su concentración de alcohol en grados Gay-Lussac es de 15, por lo que el volumen de alcohol puro presente es de 21.3ml. Analizando las diferencias entre el volumen inicial de alcohol (87.85ml) y el volumen calculado de los destilados y el residuo (86.4ml), tenemos un pérdida del 1.65% del alcohol puro. Como era de esperarse, la primera fracción tendría la mayor concentración del componente más volátil (alcohol) y disminuiría gradualmente conforme aumente la temperatura, pues la presión de vapor del agua aumentaría y lograría vencer la presión atmosférica para convertirse en vapor y luego condensarse. Esto se observa claramente en el cuarto destilado, pues a una temperatura de 77ºC faltarían 10ºC para el punto de ebullición del agua, y gran parte del agua iría evaporándose sin ebullir. Lo mismo sucede con el alcohol pero a una temperatura de 67.5ºC (primera temperatura del rango de fusión de la mezcla). En la primera muestra del destilado, la concentración de alcohol duplica la concentración inicial. Si se pudiera realizar sucesivas destilaciones de la primera muestra se podría mejorar este resultado, aunque tal vez la concentración aumentaría cada vez menos hasta llegar a la mezcla azeotrópica de agua y alcohol. Analizando también las cantidades de alcohol puro obtenidos independientemente y hallando la diferencia con la cantidad de alcohol puro inicial, se tiene una deficiencia del 1.65%. Esto se puede explicar por la alta potencia de la hornilla, que sobrecalentaba el vapor y no permitía que el refrigerante lo condense totalmente. Luego de recolectar el primer destilado se cambió por otra hornilla con menor potencia, que permitía condensar totalmente el vapor producido. Los análisis de la destilación fraccionada y de la destilación por arrastre de vapor se harán por medio de anexos y datos conseguidos, pues la recolección de datos para estos experimentos fue incompleta y bastante dudosa.

VI. GRAFICOS

VII. COMPARACIÓN CON DATOS BIBLIOGRÁFICOS En la destilación simple, después de recogidas los 4 destilados y hacer los respectivos cálculos, se observa claramente que la concentración de alcohol baja, aunque con poca diferencia, conforme transcurre el tiempo. Esto se debe a que el alcohol vence la presión atmosférica aproximadamente a unos 68ºC, por lo que los primeros vapores condensados corresponden al alcohol, pero conforme aumenta la temperatura, el agua también se evapora y se condensa en el destilado disminuyendo la pureza del producto. No se han redestilado las fracciones obtenidas. Si se hubiera continuado la experiencia lo más probable era encontrar la mezcla azeotrópica para el alcohol y agua, en la cual al continuar la destilación, la pureza no habría aumentado, pues la mezcla tiene un único punto de ebullición. En la destilación fraccionada se han recogido dos fracciones en cierto rango de temperaturas. Para la primera fracción entre 40ºC y 96ºC, se tiene que la mayor parte de los componentes de esta fracción corresponden al éter de petróleo, un disolvente orgánico muy usado en laboratorios. Además, hay compuestos más volátiles que son las naftas, que destilan entre los 40-45ºC, siendo importantes como combustibles para automóviles y aviones. De acuerdo a las características observadas para este destilado, tiene un fuerte olor a pinturas, que se da por los disolventes que contiene y no por la misma pintura. Además el destilado es incoloro y un líquido muy móvil. El segundo destilado correspondería en su mayor parte a componentes más pesados, pues se han destilado entre los 96ºC y 110ºC. Revisando la diferente bibliografía para la destilación fraccionada del petróleo, podríamos asegurar que el destilado obtenido está constituido en su mayor parte por bencinas y disolventes industriales. Sus propiedades son casi iguales al anterior destilado: es un líquido incoloro, muy móvil, pero se diferencia en su olor, pues esta vez se aprecia un olor parecido a la gasolina, que es un producto que se obtiene por redestilación sucesiva. Pero incluso sin este procedimiento se encontraba en cantidades apreciables en el segundo destilado como para percibir su característico olor. Por la destilación de arrastre de vapor se ha conseguido obtener los aceites esenciales del eucalipto, debido a la naturaleza de estos aceites, son insoluble en agua, por lo que el destilado mostraba dos fases. Este aceite podría concentrarse por baño maría a fin de determinar algunas de sus propiedades (pero no se hizo esta experiencia). VIII. OBSERVACIONES Debe hacerse notar que la destilación simple se realizó con una muestra de singani, y que la destilación fraccionada ha sido realizada con una muestra de petróleo. Aunque los procedimientos han sido los mismos en la guía, la medición de resultados y por lo tanto los cálculos han sido obviados, en vez de los cuales se presenta una recopilación de datos bibliográficos como una justificación de las propiedades de los destilados. En el caso de la destilación por arrastre de vapor, no se realizó ninguna medición de condiciones (temperatura, presión, etc.). Solamente se midió el volumen obtenido y se observaron algunas de sus propiedades, también se han añadido datos bibliográficos de esta esencia.

IX. CONCLUSIONES 

La destilación es un proceso de purificación generalmente dirigido para mezclas líquidas o para la obtención de esencias a partir de materia prima orgánica. La destilación se fundamenta en las diferentes presiones de vapor y puntos de ebullición de los componentes de una mezcla para separarlos. Cuando los componentes tienen puntos de fusión bastante diferenciados, se puede separarlos por destilación simple. Si son poco diferenciados, se usa una destilación fraccionada y si los componentes están contenidos en muestras sólidas y se descomponen fácilmente, se usa el arrastre de vapor para aislarlo.

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La destilación fraccionada es una serie de destilaciones simples, que se realizan en un tubo apropiado, que contiene platos donde se condensa el componente menos volátil, atrapando parte del vapor, pero el vapor ascendente calienta estos platos produciendo la evaporación del componente más volátil y dejando líquido el otro componente. Esta destilación permite la separación no sólo de dos compuestos, sino de muchos como es el caso del petróleo, que tiene diversos componentes de utilidad.

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La destilación de arrastre de vapor se usa para separar componentes volátiles e insolubles en agua contenidos en muestras no volátiles. Se fundamenta en que diversos productos orgánicos tienen elevados puntos de ebullición (como el del agua) y codestilan junto con ésta a su paso en forma de vapor. También la destilación por arrastre de vapor es un sustituto de la destilación al vacío, pues se realiza a temperaturas relativamente bajas y no causan la descomposición de la sustancia a aislar.

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La destilación simple se basa en las leyes de Raoult y de Dalton, que junto con el balance de materia, permiten predecir las cantidades de los componentes en el destilado. Aunque estas leyes han sido fundamentadas en el comportamiento de los gases ideales, permiten predecir con éxito los resultados para una destilación simple.

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A través de los últimos años, el hombre a usado el proceso de destilación principalmente en la obtención de combustibles a partir de materias primas como la hulla; luego, tras el descubrimiento del petróleo, se ha realizado la destilación fraccionada de éste para separa sus componentes que tiene diversas utilidades cuando se encuentran en alta pureza.

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La liofilización es una variante especial de la destilación, consiste en congelar el alimento y una vez congelado se introduce en una cámara de vacío para que se evapore el agua por sublimación. Mediante diversos ciclos ...