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DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN UNAMUESTRA ACUOSA MEDIANTE LOS MÉTODOS DEPRECIPITACIÓN DE MOHR Y VOLHARDBerdugo Brayan, Fontalvo Jennifer, Torres Naomi. Facultad de Educación Licenciatura en Biología y Química Grupo N° 16A Universidad del Atlántico 02/03/ResumenEn el presente trabajo se realizó la dete...

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DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN UNA MUESTRA ACUOSA MEDIANTE LOS MÉTODOS DE PRECIPITACIÓN DE MOHR Y VOLHARD Berdugo Brayan, Fontalvo Jennifer, Torres Naomi. Facultad de Educación Licenciatura en Biología y Química Grupo N° 16A Universidad del Atlántico 02/03/2020 Resumen En el presente trabajo se realizó la determinación de cloruros en una muestra acuosa mediante los métodos de precipitación Mohr y Volhard, para llevar a cabo las determinaciones se halló formalidad que posee las mismas unidades de molaridad (mol/L), y las concentraciones de cloruros, AgNO3, KSCN e ion cloruro. Palabras claves: Formalidad, Cloruros, Método de Mohr y Volhard

Introducción Los químicos usan algunas veces el término formalidad para soluciones de sales iónicas que no existen como moléculas en estado sólido ni en solución. La concentración se da como formal ( F). De manera operativa, la formalidad es idéntica a la molaridad: la primera se reserva algunas veces para describir las concentraciones de composición de las soluciones (es decir, la concentración analítica total), y la segunda para concentraciones de equilibrio. Por conveniencia, se usará sólo la molaridad, una práctica común. La formalidad es numéricamente igual a la molaridad. (Christian, 2009, pág. 147) El método de Mohr es un método de titulación por precipitación que permite valorar iones cloruros, bromuros y cianuros (no permite valorar yoduros). Se utiliza como solución valorante una solución de nitrato de plata valorada. El

método de Mohr es útil para determinar cloro en las soluciones neutras o sin amortiguador, como el agua potable. (Christian, 2009, pág. 349) El método de Volhard. Se trata de un procedimiento de titulación indirecta para determinar aniones que precipitan con plata (Cl, Br, SCN), y se realiza en solución ácida (HNO3) (Christian, 2009, pág. 350). Además, es uno de los métodos argentométricos más comunes. En este método, los iones plata se titulan con una disolución estándar del ion tiocianato: Ag1 1 SCN2 8 AgSCN(s) El hierro(III) funciona como indicador. La disolución se vuelve roja cuando se añade el mínimo exceso de ion tiocianato debido a la formación de Fe(SCN)2 1. La aplicación más importante del método Volhard es la determinación indirecta de iones haluro. (Douglas A. Skoog, 2015, págs. 412-413).

A continuación, se presentará la determinación de las concentraciones de cloruros en una muestra acuosa mediante los métodos de Mohr y Volhard.

2. Se agregó a 25 mL de agua destilada, 6 gotas de HNO3 concentrado y 2 mL de nitrato férrico (Fe(NO2)3). 3. Se tituló con la solución de KSCN hasta que apareció un color rojo. 4. Se repitió dos veces más.

Metodología DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE MOHR: Valoración de la solución de AgNO3, aproximadamente 0.01 M. 1. Se vertió 15 mL de la solución de NaCl 0.01M en un Erlenmeyer de 250 mL. 2. Se agregó 15 mL de agua destilada y 1ml de K2CrO4. 3. Se tituló la solución de AgNO3 0,01M, hasta que se obtuvo un color ladrillo. 4. Se repitió dos veces más.

DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN UNA MUESTRA. 1. Se agregó a un Erlenmeyer 25 ml agua del grifo y 25 mL de agua destilada 2. Se añadió 10 ml nitrato de plata y 1ml de Nitrobenceno, se agito cuidadosamente. 3. Se agregó 2 ml de nitrato férrico, se valoró con KSCN 4. Se repitió dos veces más.

Resultados y Discusión DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN UNA MUESTRA. 1. Se agregó 25 mL de agua del grifo a un Erlenmeyer. 2. Se añadió 25 mL de agua destilada y 1 mL de indicador K2CrO4. 3. Se tituló con solución patrón de AgNO3 hasta que apareció color rojo ladrillo. 4. Se repitió dos veces más.

Método de Mohr – Ensayo 1 Muestr Volumen de AgNO3 en L a 1 0.0154 2 0.0156 3 0.0152  AgNO3 = 0.0154 L Se determina la concentración de AgNO3 por medio de la siguiente ecuación: C1V1 = C2V2 donde: C1 = 0.01 mol/L de NaCl

DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE VOLHARD. Valoración de la solución de KSCN aproximadamente 0.01M. 1. Se vertió 10 mL de la solución tipo de nitrato de plata en un Erlenmeyer de 250mL

V1 = 0.015 L NaCl C2 = ? V2 = 0.0154 L AgNO3 C2 =

( 0.01mol / L )( 0.015 L ) ( 0.0154 L )

C2 = 0.0097 M de AgNO3

Ppm

= −¿

0.000545 g de Método de Mohr – Ensayo 2 Muestr Volumen de AgNO3 en L a 1 0.0015 2 0.0016 3 0.0016 AgNO3 = 0.00157 L Se determina la concentración de cloruros por medio de la siguiente ecuación: C1V1 = C2V2 C2 = C1V1 / V2 C2 =

( 0.0097 mol / L ) (0.00157 L ) ( 0.0 25 L )

C2 = 0.000613 M

Ppm = 21.8 mg/L de Cl-

Método de Volhard – Ensayo 1 Muestra

Volumen de KSCN en L 1 0.0092 2 0.0092 3 0.0094 KSCN = 0.0093 L Se determina la concentración de KSCN por medio de la siguiente ecuación: C1V1 = C2V2 donde: C1 = 0.01 mol/L de AgNO3

-

Para hallar los g de Cl M=

moles de soluto Volumen en L

V1 = 0.01 L AgNO3 C2 =? V2 = 0.0093 L KSCN

ɳ = M×V ɳ = (0.000613 mol/L) × (0.025 L) ɳ = 0.0000153 mol 𝑚 = 𝑚𝑚 × ɳ 𝑚 = (35.54 /

C2 =

( 0.01mol / L )( 0.01 L ) ( 0.0093 L)

C2 = 0.011 M de KSCN

Método de Volhard – Ensayo 2 ) × (0.0000153 𝑚𝑚𝑚)

� = 0.000545 g de ClConcentración de Cl- en ppm Ppm =

Cl 1000 mg × 1g 0.025 L ¿

masadel soluto Vol . Sln en L

Muestr Volumen de KSCN en L a 1 0.0118 2 0.0118 3 0.0116 KSCN = 0.0117 L Se determina la concentración de cloruros por medio de la siguiente ecuación: C1V1 = C2V2

la valoración por la aparición del precipitado de color rojo ladrillo producido por él.

C2 = C1V1 / V2 C2 =

( 0.011 mol / L ) (0.011 7 L ) ( 0.0 25 L )

En la práctica, la concentración del indicador se mantiene en 0.002 a 0.005 M. Si es mucho mayor que esto, el color amarillo intenso del ión cromato enmascara el color rojo del precipitado de Ag2CrO4, y es necesario un exceso de Ag para producir suficiente precipitado para que se vea. Siempre se debe hacer un análisis en blanco del indicador y restar el resultado de la titulación para corregir los errores. Christian (2009). Caso contrario al método de Volhard, ya que, según el autor, En este procedimiento se agrega un exceso medido de AgNO3 para precipitar el anión, y luego se determina el exceso de Ag+ retro titulando con una solución estándar de tiocianato de potasio, formando un complejo rojo soluble con el primer exceso de titulante.

C1 = 0.0051 M de ClPara hallar los g de ClM=

moles de soluto Volumen en L

ɳ = M×V ɳ = (0.0051 mol/L) × (0.025 L) ɳ = 0.000128 mol 𝑚 = 𝑚𝑚× ɳ 𝑚 = (35.54 /) × (0.000128 𝑚𝑚𝑚) � = 0.0046 g de ClConcentración de Cl- en ppm Ppm =

Cuestionario

masadel soluto Vol . Sln en L

Ppm 0.00 4 6 g de

= Cl−¿ 1000 mg × 1g 0.0 25 L ¿

Ppm = 180 mg/L de ClEn la primera titulación por el método de Mohr se determinó la concentración de iones cloruro presentes en una muestra, por lo cual se observó un precipitado color rojo, con base a la literatura de Christian (2009) la solubilidad del Ag2CrO4(s) es mayor que la del AgCl (s), este último precipita primero. Frente al primer exceso de AgNO3 añadido, el catión Ag+ reacciona con el K2CrO4 (no hay Cl‾ libre en solución) precipitando así el Ag2CrO4 y marcando el punto final de

1. ¿Por qué la solución que se analiza mediante el método de Mohr debe tener pH neutro o cercano a la neutralidad? La titulación Mohr se debe realizar a un pH de alrededor de 8. Si la solución es demasiado ácida (pH 6), entonces parte del indicador está presente como HCrO4 y será necesario más Ag_ para formar el precipitado de Ag2CrO4. Arriba de pH 8 se puede precipitar hidróxido de plata (a pH _ 10). El pH se mantiene correctamente añadiendo a la solución carbonato de calcio sólido (aunque el ion carbonato es una base de Brønsted moderadamente fuerte, la concentración en una solución saturada de carbonato de calcio es apenas suficiente para dar un pH

de alrededor de 8). La titulación de Mohr es útil para determinar cloro en las soluciones neutras o sin amortiguador, como el agua potable. (Christian, 2009, pág. 350) 2. ¿Por qué la solución que se analiza mediante el método de Volhard debe tener pH ácido? El pH es importante; si es demasiado bajo, el indicador, que por lo regular es un ácido débil, se disociará demasiado poco para permitirle adsorberse como anión. Asimismo, el indicador no se debe adsorber demasiado fuertemente al pH dado, o desplazará al anión del precipitado (por ejemplo, Cl-) en la capa primaria antes de llegar al punto de equivalencia. Esto, por supuesto, dependerá del grado de adsorción del anión del precipitado. Por ejemplo, el Brforma un precipitado menos soluble con Ag+ y se adsorbe con mayor fuerza. Por tanto, se puede usar un indicador más fuertemente adsorbido. El grado de adsorción del indicador se puede disminuir aumentando la acidez. Cuanto más fuerte sea el ácido indicador, más amplio será el intervalo de pH dentro del cual se puede adsorber. En el caso del Br-, como se puede usar un indicador más ácido (más fuertemente adsorbido), el pH de la titulación puede ser más ácido que con Cl. (Christian, 2009, pág. 351) 3. Exprese la concentración de cloruros en mg/L de NaCl, para cada método. [NaCl] = 2187.42 mg/L 4. Explique brevemente por qué en el método de Volhard el precipitado formado debe eliminarse antes de eliminar por retroceso el exceso de ion

plata en la determinación de iones cloruro. Debido a que el precipitado de tiocianato de plata es mucho menos soluble que el cloruro de plata, por eso, los iones de tiocianato pueden reaccionar con el cloruro de plata y si esto sucede se gastará demasiado tiocianato en la titulación por retorno, y parecerá que el contenido de cloruro fuera menor, en la muestra, que lo que realmente es. (Brunatti, 2017) 5. ¿Qué función cumple el nitrobenceno que se agrega a la solución que contiene cloruros en la determinación mediante el método de Volhard? El nitrobenceno absorbe en la superficie del precipitado de AgCl formando una capa protectora que evita la reacción del tiocianato, es usado para recubrir el precipitado y aislarlo de los iones en solución para evitar redisolución del precipitado. (Zumbado, 2002) 6. Una muestra de feldespato que pesa 2.0 g produce una mezcla de NaCl y KCl que pesa 0.2558 g. Si se agregan 35ml de AgNO3 0.1F a los cloruros disueltos y el exceso de Ag+ requiere 0.92 ml de solución de KSCN 0.02F para la titulación, ¿cuál es el porcentaje de potasio en la solución? Aplicaremos el método de Volhard para la determinación indirecta de cloruros. Para ello se agregará una cantidad conocida de AgNO3. El exceso de sal de plata que no ha reaccionado con el cloruro se valorará con una solución patrón de SCN- y se producirán las siguientes reacciones: Cl- + Ag+ AgCl (precip.) + Ag+ (exceso)

Ag+(exceso) + SCN- AgSCN(precip.) Las relaciones estequiométricas que se deducen de las reacciones son: mmol Ag+(tot) = mmol Cl- + mmol Ag+ tot mmol Ag+(exceso) = mmol SCN-

Candama, la concentración de oscila entre los 100 y 150 ppm, lo cual indica que está dentro del rango de la normatividad legal en el Decreto 1575 del año 2007, donde establece que la concentración de cloruros en el agua potable debe ser de 250 ppm. Bibliografía 

Carlos Brunatti, A. M. (2017). Equilibrio de precipitación. La solubilidad de los compuestos iónicos, documento.

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Douglas A. Skoog, D. M. (2015). Fundamentos de química analítica. (A. V. Orozco, Ed.) México: Cengage Learning.

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Christian, G. D. (2009). Química analítica. (6ª Ed.). (R. A. Alayón, Ed., & S) México: McGrawHill/INTERAMERICANA.

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Zumbado, H. (2002). Análisis químico de los alimentos, Métodos clásicos. Cuba: Universidad de la Habana.

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Decreto 1575 de 2007. Ministerio de Ambiente. Sistema para la protección y control de la calidad del agua para el consumo humano.

mmol Cl-(tot) = mmol NaCl + mmol KCl Calculamos Cl-(tot) en la muestra, a partir de las dos ecuaciones con dos incógnitas citadas: 5.00 * 0.1000 = mmol Cl- + 1.00 *0.0200 mmol Cl- =3.48 mmoles Cl- =3.48 = mg NaCl/58.44 + mg KCl/74.56 255.8 mg = mg NaCl + mg KCl mg NaCl =13.3 y mg KCl = 242.5 mg mg K = mg KCl * Pat K/Pm KCl = 242.5 * 39.10/74.56 = 127.2 mg % K = 127.2 * 100/2000 = 6.36 % Conclusión Es importante señalar que todos los métodos utilizados para determinar la presencia de cloruros en una muestra poseen buen grado de confiabilidad ya que utilizan los indicadores exactos para detectar su punto de equivalencia. Obviamente, estos indicadores no deben formar un compuesto con el titulante que sea más estable que el precipitado, de lo contrario el color de la reacción podría presentarse cuando se adicione la primera gota de titulante. Por otra parte, ante el interrogante de cuál es la concentración de cloruros en el agua potable de la ciudad de Barranquilla, según el ingeniero químico de la empresa Triple A Jorge...