Cloruros MOHR informe 1 PDF

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Facultad de Ciencias BásicasLaboratorio de química analítica Barranquilla 2014, 4to semestreDeterminación de Cloruros en una Muestra AcuosaMediante los Métodos de Precipitación Mohr y VolhardAndrés Marenco CC. 1045726728 1, Liceth Muñoz TI. 950109179 141 , Rubén Cabrera CC. 1 Evert Mendoza Colina 2 ...

Description

Facultad de Ciencias Básicas Laboratorio de química analítica Barranquilla 2014, 4to semestre

Determinación de Cloruros en una Muestra Acuosa Mediante los Métodos de Precipitación Mohr y Volhard Andrés Marenco CC. 1045726728 1, Liceth Muñoz TI. 950109179141, Rubén Cabrera CC.1 Evert Mendoza Colina2 1

Estudiantes del programa de licenciatura en biología y química, semestre N° 4 2014, grupo 16A 2 Docente laboratorio de química analítica

RESUMEN Esta práctica fue realizada para determinar los iones cloruros por el método de volhard y Mohr, esto basado fundamentalmente en la volumetría de precipitación, que no es mas que un método por el cual se obtiene el analito precipitándolo de forma estequiometricamente equivalente a la cantidad de precipitante que se agrega. Para el cual se tituló de formas diferentes dos muestras distintas de sales en el caso de Mohr la muestra 1 se titulo con nitrato de plata y se utilizo como indicador cromato de potasio; mientras que para el método de volhard se uso la muestra 1, la cual fue tratada en primer lugar con acido nítrico, para luego retrotilular con tiocianato de potasio, por ultimo se tomo nota de cada volumen que consumieron las muestras en los dos métodos. Palabras Claves: Mohr, Volhard, Titulacion

Introducción. El ion cloruro está distribuido en la naturaleza, principalmente formando parte de cloruro de sodio. En el agua el contenido de cloruro puede ser de 250 mg/L y suele encontrarse junto el

catión sodio. Es considerado como un aditivo en los alimentos y utilizado como tal en la industria alimenticia. Para determinar cloruros se utilizan titulaciones por precipitación, es decir se hace reaccionar el nitrato de plata, con el analito para firmar un precipitado y por medio del volumen utilizado calcular la cantidad de

cloruros de una muestra. El nitrato de plata es el reactivo precipitante más importante y se usa para determinar halogenuros, aniones inorgánicos divalentes, mercaptanos y ácidos grasos. Estas titulaciones se conocen como titulaciones argento métricas como por ejemplo los métodos de Mohr, Volhard, Gay-Lussac entre otros. El principio de la determinación argento métrica está basado en la formación de las sales poco solubles en el punto de equivalencia, o sea, la formación de los precipitados poco solubles. Sobre la formación de tales precipitados, nos informa el producto de la solubilidad Kps. El fin de la precipitación es detectado con los indicadores adecuados. Los indicadores, generalmente, actúan de tal manera que en el punto de equivalencia cambian de color.1 Metodología.



Y la solución cambio de color a un amarillo fuerte



Colocamos debajo de la bureta para realizar la titulación



Dejamos caer la solución de AgNO3 gota a gota y esperamos el cambio de color de nuestra sustancia

Determinación de cloruros en una muestra 

Preparamos el montaje realizar la titulación



Tomamos 10mL de la muestra en un Erlenmeyer de 250ml



adicionamos fenolftaleína



posteriormente adicionamos 15mL de agua destilada y 1mL de indicador K2CrO 4



titulamos con solución patrón de AgNO3 hasta que aparezca color rojo ladrillo y que este permanezca por lo menos 30 segundos.

Determinación de cloruros por el método de Mohr Valoración de la solución de AgNO3, aproximadamente 0.01F.

1

gotas

para

de



Preparamos el montaje realizar la titulación



Luego adicionamos en una bureta la solución de AgNO3.

Determinación de cloruros por el método de volhard



Posteriormente vertimos 10mL de la solución de NaCl 0.0100F en un Erlenmeyer de 250mL

Valoración de la solución de KSCN aproximadamente 0.010F.



para

Luego le agregamos 15mL de agua y 1mL de solución de cromato de potasio



realizamos el montaje para hacer la titulación



Vertimos 10mL de la solución de AgNO3 en un Erlenmeyer de 250mL





Posteriormente le agregamos 15mL de agua destilada, 1mL de HNO3 concentrado y 2mL de nitrato férrico Seguidamente titulamos con la solución de tiocianato hasta que obtuvimos el color rojo.

RESULTADOS: Luego de realizar cada uno de los procedimientos anteriormente descritos se obtuvieron los siguientes resultados: Determinación de cloruros por el método de Mohr:

Valoración de la solución de AgNO3, aproximadamente 0.01F. Ensayo 1: El volumen de AgNo3 necesario para que ocurriese el cambio de coloración fue 10.5 ml Ensayo 2: El volumen de AgNo3 necesario para que ocurriese el cambio de coloración fue: 10.5 ml Determinación de cloruros en una muestra Al realizar los respectivos procedimientos necesitamos para realizar la titulación: Ensayo 1: 1.3 mL de AgNO3 Ensayo 2: 1.5 mL de AgNO3

Determinación de cloruros por el método de volhard Valoración de la solución de KSCN aproximadamente 0.010F. Para el cambio de coloración se utilizo un volumen de: Ensayo 1: 10.2 mL de KSCN Ensayo 2: 5.5 mL de KSCN DISCUSION Al realizar esta práctica de volumetrías de precipitación se busca el volumen de solución tipo, necesario para precipitar completamente un catión o anión del compuesto que se analiza. Es notorio como en el Método de Mohr La valoración se hace con solución patrón de AgNO3. Como indicador el ion cromato CrO4 =, que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag 2CrO4. Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son: Cl−+ Ag + AgCl (Precipitado blanco) CrO 4+2 Ag + Ag 2 CrO 4 (Precipitado rojo ladrillo) El nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la precipitación del punto final se prefiere el método indirecto y la solución se valora con NaCl químicamente puro. En el Método de Volhard se corta con HNO3, se agrega un exceso de solución tipo de AgNO3 para precipitar el anión y se valora por retroceso el

exceso de Ag+, con solución patrón de tiocianato de potasio; el indicador es el Fe+3 , que proporciona color rojo a la solución. Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son: Ag ++ Cl− AgCl Ag ++ SCN − AgSCN Fe+3+ SCN −FeSCN +2

F=N ú mero de pesos f ó rmula de soluto /de litros de solu 3. Para hallar la formalidad es necesario conocer la masa de AgNO3 m = d.v. d AgNO 3=4.35 g/cm 3 m= 4, 35 g/cm³ * 10.5ml m= 45.6g n F= V F=¿ (45.6/ g/mol)/10.5=0.025

PREGUNTAS 1. Complete la siguiente tabla y calcule la formalidad de la solución de nitrato de plata AgNO3.Adicione los cálculos respectivos. TABLA DE DATOS

Para hallar la formalidad solución de nitrato de plata

de la

1. Promedio de los volúmenes 10.5 =¿ 10.5 mL X´ =10.5+ 2 2. Fórmula para hallar formalidad INFORMACIO N REQUERIDA Volumen de NaCl (mL) Volumen de AgNO3 consumido(mL) Concentración de la solución de NaCl (F) Formalidad del AgNO3 promedio

ENSAY O1 10

ENSAY O2 10

10.5

10.5

0.0100F

0.0100F

0.025

0.025

169,87

2. ¿Por qué la solución que se analiza mediante el método de Mohr debe tener pH neutro o cercano a la neutralidad? La solución problema (contenida en el erlen meyer) debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad, ya que si el pH 7 provocaría la precipitación del catión Ag+ como AgOH (hidróxido de plata) de color pardo y cometeríamos error.2

3. Complete la siguiente tabla y calcule la concentración de cloruros de la muestra en g/L, mediante el método de Mohr. Adiciones los cálculos respectivos.

INFORMACIO ENSAYO ENSAYO N REQUERIDA 1 2 Volumen de 1.3 1.5 AgNO3

adicionado (mL) Formalidad del 0.025 AgNO3 (promedio) Volumen de 10 muestras (mL)

Volumen de KSCN 10.2 mL consumido (mL) Formalidad del 0.0256 AgNO3 (promedio)

0.025

5.5 mL

0.0256

10 Para hallar la formalidad solución de nitrato de plata

Para hallar la formalidad solución de nitrato de plata

1. Promedio de los volúmenes 10. mL +10 mL X´ = =¿ 10 mL 2

de la

1. Promedio de los volúmenes 1.5 =1.4 X´ =1.3+ 2

F=

N ú mero de pesos f ó rmula de soluto No . PF = litros de soluci ó n V (en litros)

2. Para hallar la formalidad es necesario conocer la masa de AgNO3 m=d×V d AgNO 3=4.35 g/cm 3 m= 4, 35 g/cm³ × 10mL m= 43.5g n F= V

F=N ú mero de pesos f ó rmula de soluto / de 2. Para hallar la formalidad es necesario conocer la masa de AgNO3 m = d.v. d AgNO 3=4.35 g/cm 3 m= 4, 35 g/cm³ * 1.4mL m= 6.09 g n F= V

de la

F=

(43.5 g ÷ 169,87 g /mol) =0.0256 10

Para hallar formalidad de KSCN F=¿ (6.09/ g/mol)/1.4=0.025

169,

87

3. Complete la siguiente tabla y calcule la formalidad de la solución de KSCN. Adiciones los cálculos respectivos.

INFORMACION ENSAYO 1 REQUERIDA Volumen de 10 mL AgNO3 (mL)

1. Promedio de los volúmenes 10.2 mL +5.5 mL X´ = =¿ 7.85m 2 L F=

ENSAYO 2 10 mL

N ú mero de pesos f ó rmula de soluto No . PF = litros de soluci ó n V (en litros)

2. Para hallar la formalidad es necesario conocer la masa de KSCN m=d×V d KSCN =1.83 g/mL m= 1.83g/mL × 10mL

m= 18.3g n F= V F=

(18.3 g ÷ 97.1807 g/mol) =0.0239 7.85

5. Por qué la solución que se analiza mediante el método de Volhard debe tener pH ácido? El pH de la solución debe ser ácido porque sino el fierro +3 precipitaría como un óxido hidratado insoluble3 6. Qué función cumple el nitrobenceno que se agrega a la solución que contiene cloruros en la determinación mediante el método de Volhard. La función que cumple el nitrobenceno es recubrir el precipitado y aislarlo de los iones en solución para evitar redisolución del precipitado.4 CONCLUSIONES Las titulaciones antes realizadas se basaron en el método de mohr que consiste en la precipitación del ion plata y el ion cloruro para formar cloruro de plata insoluble el cual se observa como un precipitado sobrenadante, en dicho caso como una turbidez. La buena aplicación del método ha permitido adquirir habilidades sobre el buen uso y manejo del equipo.

BIBLIOGRAFIA 1. Nery Justa Castillo Flores

Determinación de cloruros mediante los métodos de precipitación Mohr y Volhard

2.

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL NORDESTE Volumetría de precipitación

3. Alfonso Gómez pH en el método de volhard 4. Química analítica para ingenierosLic. Marisela Luzardo...