Argentometria de cloruros PDF

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Argentometría de cloruros...

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Argentometria de cloruros Sofia A. Zamora-Valiente* (código 20181150054),Diego A. Gil Paez (código 20181150048) Cuarto y Cuarto*, Licenciatura en Química y Licenciatura en Química*, Ciencias y Educación, Universidad Distrital Francisco José de Caldas, [email protected] y [email protected] Resumen En este informe de laboratorio se sustentarán los resultados obtenidos en una práctica de análisis cuantitativo, donde se determinó cloruros en una muestra de suero fisiológico, se estandarizó muestra de KSCN, para llegar a esto se utilizaron 2 métodos volumétricos, método de mohr y método volhard. En esta práctica reaccionaron compuestos como el K2CrO4 y NH4Fe(SO4)2 presentes en la reacción como los indicadores característicos de cada método, con el ion plata (Ag+) dado para el agente valorante (AgNO2) en el método de Mohr y el ion Tiocianato dado por el valorante (KSCN) del método de Volhard nos permitió evaluar a través del color el punto final de la valoración.

Palabras clave: Valoracion, volumetria, indicador, argentometria. Abstract In this laboratory report the results obtained in a quantitative analysis practice will be supported, where chlorides were determined in a sample of physiological serum, KSCN sample was standardized, to achieve this, 2 volumetric methods, mohr method and volhard method were used . In this practice, compounds such as K2CrO4 and NH4Fe (SO4) 2 present in the reaction reacted as the characteristic indicators of each method, with the silver ion (Ag +) given for the titrant (AgNO2) in the Mohr method and the Thiocyanate ion given by the titrant (KSCN) of the Volhard method allowed us to evaluate the endpoint of the assessment through color.

Keywords: Valuation, volumetry, indicator, argentometry. Introducción La argentometria corresponde a una forma de análisis, el cual consiste en la utilización de nitrato de plata. Gracias a este criterio, deriva el nombre del análisis, ya queargento significa plata. La argentometria es utilizada generalmente para la determinación de cloruro en una muestra, ya que es un tipo de valoración que involucra al ion plata. En esteprocedimiento, la solución problema se titula con una solución de nitrato de plata, la cual posee concentración desconocida. Los aniones cloruro reaccionan con los cationes de plata para producir cloruro de plata insoluble. Para determinar la concentración de la muestra problema, se utiliza una volumetría de precipitación, la que consiste en hacer reaccionar dos o más compuestos para conocer la concentración de un ion, por medio del precipitado. Si se requiere determinar la cantidad de reactivo a

utilizar, se utilizan indicadores específicos para este tipo de análisis. Los más conocidos son el método de Volhard y el método de Mohr: ●

●

El método de Volhard consiste en la adición de un exceso de nitrato de plata a la solución problema. En este punto, el cloruro de plata es filtrado, y el exceso del nitrato de plata es valorado contra tiocianato, con hierro como indicador, formándose un precipitado rojo sangre en la solución final.

El método de Mohr, el cromato de potasio es el indicador, produciendo nitrato de plata de tonalidad roja, después de que los iones cloruro han reaccionado. Resultados:

Determinación de Cl en muestra problema por el metodo de Mohr: AgNO3 + NaCl -----> AgCl + NaNO3

20 mL Ag NO 3 × Moles

en −4

2AgNO3 + K2CrO4 ------------> Ag2CrO4 + 2KNO3

−¿ 4.96 mg 1000 mg mg C = −¿ × =4968 −3 L 1g 1 ×10 L sln 1 mol Cl−¿=4.96 ×10−3 g Cl¿ Cl−¿ 35.45 g ¿ Cl−¿ 1 mol ׿ 1 mol AgNO 3 0,0096 mol AgN 1L × 14.6 mL AgNO3 × 1000 mL 1L Estadistica determinacion de Cl- por el metodo de Morh en la muestra problema

0.0096 Mol Ag NO3 1L =1.92 × × 1L 1000 mL

exceso

de

AgNO3

−5

= −4

1.92 × 10 −2.86 ×10 =1.634 ×10 Mol Ag NO3

1.634 ×10−4 Mol Ag NO3 ×

1 mol Cl 35.45 g × =5.7 1mol Ag NO3 1 mol Cl

Análisis y discusión de resultados: En el método de Mohr, se determina como el ión cloruro precipitó como cloruro de plata, AgCl, utilizando como patrón una solución de nitrato de plata, AgNO 3, de concentración anteriormente obtenida, y como indicador el cromato de potasio, K2CrO4, que comunicó a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y formó en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4

Como la solubilidad del Ag2CrO4 es mayor que la del AgCl, este último precipitó primero. Frente al primer exceso de AgNO3 añadido, el X1 4764.48 ppm catión Ag+ reaccionó con el K 2CrO4 (no hay Cl‾ libre en solución) precipitando así el Ag2CrO4 y X2 5138.832 ppm marcando el punto final de la valoración por la aparición del precipitado de color rojo ladrillo X3 5002.702 ppm producido por él. La valoración de método de Mohr debe Xi llevarse a cabo a valores de pH comprendido X´ = =¿ entre 7 y 10, ya que a pH>10, el ión Ag+ n precipita como AgOH antes que como Ag2CrO4 no detectándose el color rojo de 4764.48 + 5138.832 + 5002.702 =4968.671 pp indicación del punto final. Por otro lado, si pH AgCl(s) + NO3la reacción de valoración (AgCl): 1,35 x 10-5 M. Por tanto, la concentración de anión cromato necesaria para la formación de AgNO3 + KSCN -----------> AgSCN(s) + KNO3 cromato de plata en esas condiciones sería:

∑

√

∑

2.2 mL KSCN ×

0.013 Mol KSCN 1L × = 1000 mL 1L

pH >> 7 provocaría la precipitación del catión Ag+ como AgOH (hidróxido de plata) de color pardo y cometeríamos error.

Este método es aplicable también a la determinación de Br- y CN-. Pero no es útil sirve para determinar I- y SCN-, ya que los precipitados AgI y AgSCN adsorben iones cromato y el punto final no se detecta con claridad. El método de Vohr se utiliza para determinar iones cloruro mediante una valoración de precipitación, donde el ión cloruro precipita como AgCl (cloruro de plata), utilizando como patrón una solución de AgNO3 (nitrato de plata) de concentración conocida y como indicador el K2CrO4 (cromato de potasio) que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4 (cromato de plata) observable a simple vista. La solución problema (contenida en el erlenmeyer) debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad, ya que si el pH...