Determinación de cloruros PDF

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DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR LOS MÉTODOS DE MOHR, FAJANS Y VOLHARD Diana Carolina Giraldo, Valentina Ramírez Gutiérrez, Natalia Sabogal Girón Universidad Santiago de Cali, Programa de Microbiología y Química, Química Analítica (Fecha experimento: 19-octubre-2020 - Fecha de entrega: 9-noviembre-2020)

Resumen. Se realizo una titulación por los métodos Mohr y Fajans; primero se pesaron 1,7 g de AgNO3, se disolvieron en agua destilada y, luego, se utilizaron 0.500 g de NaCl disueltos también en agua destilada, además, se utilizó el cromato de potasio 5%. Se valoró la solución de cloruro de sodio y nitrato de plata hasta que su titulación diera un color rojo ladrillo, el cual indicaba que había llegado a su punto de equivalencia. Para cada método se utilizó su respectivo blanco. Cada grupo determinó la molaridad (M) de la titulación, la concentracion mgCl/ml, y el error relativo que existe con las muestras problema en cada método. El método de Volhard se realizó, pero debido a errores crasos no se hizo toma de datos. -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------proporcionara resultados que cumplen los parámetros 1. Introducción de desempeño analítico. Los iones de cloruro se distribuyen en la naturaleza, principalmente como parte del cloruro de sodio. En el 2.4 Diseño del experimento. Diseños con dos o más agua, el contenido de cloruro puede ser de 250 mg / L, factores, en este modelo es importante estudiar la y los cationes de sodio generalmente se encuentran al posible interacción entre los factores, en donde el mismo tiempo. Se considera un aditivo en los grupo se compone del peso de la muestra de AgNO3, alimentos y se utiliza en la industria alimentaria. Para NaCl y los ml de las muestras problema, y la variable determinar el cloruro se utiliza un método de son los diferentes métodos de titulación usados en la titulación, donde el nitrato de plata reacciona con el práctica. analito para arrojar el precipitado y pasar por 2.5 Análisis estadístico. Para esta práctica no se el volumen utilizado. El nitrato de plata es el usaron análisis estadísticos, a cambio de eso, se precipitante más importante para la determinación utilizaron el porcentaje de error (%), molaridad (M) y de haluros, aniones inorgánicos divalentes, el porcentaje peso volumen (P/V%). mercaptanos y ácidos grasos. Estas calificaciones se denominan calificaciones de medición argentinas, 3. Metodología. como los métodos de Mohr, Volhard, Gay-Lussac, Se pesaron cerca de 1.6988g de AgNO3, luego se etc. El principio de medición de la plata se basa en la disolvieron en agua destilada en un matraz de 100ml, formación de sales insolubles en el punto también se pesaron 0.0500g de NaCl, después se le de equivalencia, es decir, la formación de precipitados agregaron 2ml de cromato de potasio al 5%, para insolubles. Cuando se forma este precipitado, nos dice hacer la titulación de la solución de cloruro de sodio el producto de solubilidad Kbps. (Skoog Douglas A. con la de nitrato de plata; esto se tituló hasta que West Donald M. 1995) apareciera un color rojo ladrillo. Método de Fajans: Se utilizó el indicador de 2. Planificación del experimento. Fluorescencia (solución al 0.1% en metanol al 70%). Se 2.1 Unidad experimental. AgNO3 0.1M, muestras tomaron 10ml de la solución problema en el problema de 0.05 %, 0.10 % y 0.15 % Erlenmeyer de 250ml y, luego, se adicionaron 5 gotas del indicador; se tituló la solución hasta la aparición 2.2 Variables experimentales. Para las soluciones de un color rojo ladrillo. problema se tomaron 10 ml de la solución, Los blancos para cada método fueron de 10 ml, no se Método de Mohr: Se utilizó como indicador cromato realizó la preparación y estandarización de la solución de potasio 5%, se tomaron 10ml de la solución de tiocianato 0.1M problema en el Erlenmeyer de 250ml y, luego, se 2.3 Hipótesis experimentales. Los métodos utilizados en el laboratorio para la cuantificación de cloruros,

adicionaron 1ml del indicador y 30ml de agua destilada; se tituló hasta la aparición de un color rojo ladrillo. 1

4. Resultados. Tabla 1: Resultados de la estandarización M(moles/L) y concentración (mgCl/ml) M (moles/L)

Concentración (mgCl/ml)

Grupo 1 Mohr

0.095

3.38

Grupo 3 Fajans

0.092

3.26

Grupo 4 Fajans

0.085

2.97

AgNO3

Tabla 2: Porcentaje de error (%) con las muestras problema en

distintas concentraciones, método de Fajans y Mohr. Porcentaje de error (%) 0.05%

0.10%

0.15%

Grupo 1 Mohr

20%

10%

26,7%

Grupo 3 Fajans

100%

70%

100%

Grupo 4 Fajans

2%

17%

13.30%

5. Discusión. Para el metodo de Mohr el indicador cromato de potasio al 5% (K2CrO4) actúa para la determinación de iones cloruro, puesto que cuando se llega al punto de equivalencia este reacciona con los iones plata, formando así un precipitado de cromato de plata (Ag2CrO4), que da un color rojo ladrillo. Para hacer esta titulación se necesita una concentracion de ion cromato igual al cromato de plata (Ag2CrO4), que en este caso fue el cromato de potasio 5% (K2CrO4), para que así éste, al hacer la titulación, pueda llegar a su punto de equivalencia. Por esta razón es importante usar un blanco en la prueba, para saber si la concentracion que se utilizará durante la práctica alcanza dicho punto. Al llegar a este punto, el color amarillo de la solución es tan fuerte que al mezclarse con el titulante se enmascara el color rojo, que es el cromato de plata (Ag2CrO4). Para el método de Fajans se utilizó el indicador de Fluorescencia (solución al 0.1% en metanol al 70%). Antes de llegar al punto final de la equivalencia la carga superficial del precipitado de AgCl es negativa a causa de la absorción del exceso de Cl -. El precipitado repele el indicador de fluorescencia, que está presente en la disolución con un color amarillo

(Fig. 1). Al llegar al punto final de la equivalencia la carga superficial del precipitado es positiva, gracias a la absorción del exceso de Ag+, y el indicador aniónico se absorbe en la superficie del precipitado, adquiriendo un color rojo ladrillo (Fig. 2). En esta figura se observa que después de la titulación los iones de Cl se precipitaron, porque la solución ya había alcanzado su capacidad de absorción. Por último, para el método de Volhard el indicador es sulfato férrico 3%, que al reaccionar con la valorante torna roja la disolución de valoración (Ecuación 4); para esto es importante que la reacción se dé en un medio ácido, evitando así la formación de las especies FeOH2+ y Fe (OH)2+, de color anaranjado y pardo, enmascarando así la primera aparición del color rojo esperado, por otro lado, la concentración del indicador no es crítica en la valoración de Volhard. El método de Volhard se realizó en el laboratorio, pero debido a error craso no se pudo realizar la toma de datos. Para los porcentajes de error de la tabla 2, los grupos 1 y 4 tienen valores aceptados en cuanto al porcentaje de NaCl obtenido en el laboratorio, no obstante, para el grupo 3 los valores están fueran del rango aceptado. Esto se debe a un error sistemático, puesto que al esperar la titulación, se pudo haber puesto más titulante del recomendado al no ver el cambio. 6. Conclusiones. Los indicadores de absorción son compuestos orgánicos con tendencia a absorberse sobre la superficie del sólido, en una volumetría de precipitación. En teoría, la absorción (o desorción), ocurre cerca del punto de equivalencia y produce no sólo un cambio de color, sino también una transferencia de color de la disolución al sólido o viceversa. Contribuciones de los autores: "Conceptualización, Natalia Sabogal. Metodología, Valentina Ramírez, Desarrollo experimental, Valentina Ramírez.; Análisis de datos y estadística, Valentina Ramírez.; análisis formal o discusión, Valentina Ramírez, Natalia Sabogal y Diana Giraldo.; escritura: revisión y edición, Valentina Ramírez Todos los autores han leído y aceptado la versión final.

Referencias. 1.

N. Campo Silva (2011) EQUILIBRIOS Y VOLUMETRÍAS DE PRECIPITACIÓN 2

Anexos. -Tablas: Tabla. 3: Volumen (ml) usado en la estandarización de AgNO3 0.1M Volumen inicial (ml)

Blanco (ml)

Volumen final (ml)

Grupo 1 Mohr

9.4

0.2

9.2

Grupo 3 Fajans

9.5

0.2

9.3

Grupo 4 Fajans

11.1

0.5

10.6

Tabla. 4: Volumen (ml) usados de la muestras problema, en los diferentes métodos de titulación.

Fig. 2: Titulación de AgNO3, finalizada, con color rojo ladrillo.

Muestra problema 0.05% (ml)

0.1% (ml)

0.15% (ml)

Grupo 1 Mohr

1

1,6

2

Grupo 3 Fajans

2

3,2

6,5

Grupo 4 Fajans

1

1,7

2,7

Fig. 3: Titulación AgNO3 blanco, antes (izquierda) y después (derecha).

Tabla. 5: Peso de AgNO3 y NaCl reportados en el laboratorio AgNO3 (g)

NaCl (g)

Grupo 1 Mohr

1.8918

0.0512

Grupo 3 Fajans

1.6988

0.0500

Grupo 4 Fajans

1.6985

0.0519

Imagenes:

Fig. 4: Titulación de NaCl con concentraciones 0.05%, 0.10% y 0.15% antes (izquierda) y después (derecha). Ecuaciones: Reacción de la titulación AgNO3 + NaCl → AgCl + NaNO3 (1) Reacción punto de equivalencia método Mohr AgNO3 + 𝐾𝑦𝐶𝑟𝑂4 → 2𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 + 2𝐾𝑁𝑂3 (2) Reacción punto de equivalencia método Fajans AgNO3 + 𝐹𝑙𝑢𝑜𝑟𝑒𝑠𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 → 𝑅𝑜𝑗𝑜 𝑙𝑎𝑑𝑟𝑖𝑙𝑙𝑜 (3) Reacción punto de equivalencia método Volhard AgCl(s) + SCN → AgSCN(s) + Cl (4) 1 mol NaCl 1mol AgNO3 1 × × 1 mol NaCl 0.0092L 58.44 g NaCl = 0.095M (5) Para la ecuación 5, se halló la molaridad con la toma de NaCl que se muestra en la tabla 5. Se hizo el mismo procedimiento con cada uno de los grupos 0.0512gNaCl ×

Fig. 1: Titulación de AgNO3 antes de empezar, con color amarillo brillante.

3

mencionados en la tabla, y los resultados de esta se encuentran en la tabla 1. 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙

0,0512𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙 × 58.44 𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙 × 35.45𝑔𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙

×

103 𝑚𝑔𝐶𝑙 1𝑔𝐶𝑙

×

1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙

×

1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 3.38𝑚𝑔𝐶𝑙 1 = 𝑚𝑙𝐴𝑔𝑁𝑂 9.2𝑚𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 3

(6)

Para la ecuación 6, se halló la concentración de Cl en los ml de AgNO3 como se muestra en la tabla 3. Los resultados se encuentran en la tabla 1, se hizo el mismo procedimiento con cada uno de los grupos de la tabla 3. 1𝐿

0.095𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠𝐴𝑔𝑁𝑂3 × 1𝐿 58.44𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 −3 × = 5.6𝑥10 𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙 (7) 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3

1𝑚𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 × 103 𝑚𝑙 ×

5.6𝑥10−3 𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑃 (%) = × 100 = 0.06%𝑁𝑎𝐶𝑙 (8) 10 𝑚𝑙 𝑠𝑙𝑛 𝑉 Para la ecuación de 7 y 8, se utilizaron los valores de las tablas 4 y 5, se hizo el mismo procedimiento para los demás grupos mencionados en las tablas. El p/v (%) es necesario para hacer el error experimental de la ecuación 9. |0.05% − 0.06%| × 100 = 20% (9) 0.005 Para la ecuación 9, se necesita de la ecuación 8 para hallar el porcentaje de error de NaCl, el cual está reportado en la tabla 2. %𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟𝑁𝑎𝐶𝑙 =

4...