DeterminacióN DE Cloruros PDF

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Cómo determinar cloruros...

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DETERMINACIÓN DE CLORUROS -Los cloruros se det x reac con nitrato de plata o nitrato de mercurio -En el análisis de alim se útil sobre todo:  

la titulación directa con nitrato de plata y el met visual del pto final (Mét de Mohr) o la indicación d pto final con potenciometría y la valorac x retroceso de los iones de plata en exceso con tiocianato tras la adición d nitrato de plata (Mét d Volhard)

-La titulac con nitrato de mercurio presenta algunas ventajas en el análisis de alimentos -En disol neutras y libres de fosfatos: Mét de Mohr -Muestras turbias o con colaración intensa: Valorac potenciométrica con nitrato de plata -Para alim con fosfatos y no neutros como: carne, prod cárnicos, embutidos: se recomienda el Mét d Volhard -Para pan y prod de panadería: Valoración con nitrato de mercurio -La det de cloruros es mejor en un extracto acuoso de la sustancia a analizar, si se usan cenizas, se prod pérdidas considerables

MÉTODO DE MOHR APLICACIONES -Agua -Mantequilla -Mayonesa y salsas emulsionadas -Alim neutros y sin fosfatos

INTRODUCCIÓN -Los cloruros se enc en todas las aguas natu sin emb, un aumento repentino en su concent puede indicar contam x aguas residuales -En los alim se añaden para su elab o procesam -La mantequilla está salada cd tiene mas de un 0’1%sal -La det d la sal supone en gral la det de los cloruros y su post transf estequiométrica

FUNDAMENTO -Los iones cloruro precipitan durante la valorac con una disol patrón de nitrato de plata Cl- + Ag+  AgCl  en presencia de cromato potásico como indicador CrO4-2 + Ag+ Ag2CrO4

-En medio neutro se det direct/ con una disol de nitrato de plata incluso cd stán relativa/ diluidos -El pto final d la valorac se reconoce con cromato potásico como indicador xq un peq exceso de iones de plata da lugar a un precipitado marrón rojizo de cromato de plata -La valorac sólo se puede llevar a cabo a ph 6,5-10,5 xq:

-La MANTEQUILLA: se funde previa/ en agua destil caliente y se usa la mezcla para la valorac -Las MAYO y otras salsas emulsionadas: se reparten homogénea/ en agua -En otros alim se prepara un extracto acuoso

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA -AGUA: se filtra y neutraliz antes del análisis si es necesario -Muestras heterogéneas de MANTEQUILLA o si se kieren mezclar muestras individuales: se coloca la mantequilla en un recipiente de vidrio y se mantiene en un baño de agua a 39º hasta q se derrite

x una parte, en las disol ác los iones dicromato estables no forman una sal de plata poco soluble d modo q el indicativo del pto final falla x otra parte, en medio fuerte/ alcalino el hidróxido d plata precipita -Las disol fuerte/ ác se neutraliz x adición d carbonato cálcico entre otros compuestos -Las disol con reac alcalina se neutralizan con ác sulfúrico -Los iones fosfato, sulfito y fluoruro interfieren en la det.

-Se saca el recipiente y se deja enfriar la muestra hasta Tº amb agitando constante/ hasta q solidifica fdo una masa cremosa -Las MAYO y cremas emulsionadas se homogeneizan revolviendo a Tº amb

-OTROS ALIM se mezclan y homogeneizan con los mét apropiados

DETERMINACIÓN AGUA: -Para comprobar el -A la muestra de agua filtrada (ph7) estado de los (100 ml) se le añade (2ml) cromato reactivos se lleva a potásico y se valora la disol patrón d cabo un ensayo en nitrato de plata hasta q adquiera un blanco del mismo color marrón rojizo durante al menos modo pero sin medio min muestra -Si la concent de cloruros es reducida, se útil una concent menor de nitrato de plata y esto debe tenerse en cuenta para los cálculos -La valorac de Mohr no es adecuada para concent menores de cloruro 3 mg/l en estos casos hay q recurrir a una modif del mét OTROS ALIMENTOS SIN FOSTATOS, D REACCIÓN NEUTRA:

CÁLCULOS -1 mg d disol patrón d AgNO3 (0,1ml/l) = 3,546 mg Cl- o 5,845 mg NaCl -La concent de Cl- o d sal d mesa “S” se calcula:

MANTEQUILLA: -Se pesan 5g d mant en un Erlenmeyer, añadimos 100 ml agua hirviendo, se deja 5-10 min agitando ocasional/ -Se enfria a 50-55º y dsp se añaden 2ml cromato potásico -Para la mant de nata ác con ph7 debe ser) -Se pipetean 2 ml d la disol d cromato potásico y agitando constante/ se valora hasta un color marrón rojizo durante medio min

-La det se realiza analógica/ a lo descrito

Siendo: a gasto d nitrato de plata (0,1 mol/l) en ml para la muestra b gasto d nitrato d plata (0,1 mol/l) en ml para el blanco P peso d la muestra en g V vol d la muestra líquida

Datos: MCl= 35, 46 MNaCl= 58,45

DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA APLICACIONES -Disol y aguas turbias o fuerte/ coloreadas -Infusiones y salmueras -Concentrado de tomate -Queso, queso fundido DETERMINACIÓN -Para comprobar los reactivos debe realizarse un ensayo en blanco d la misma manera aunque sin muestra

INTRODUCCIÓN -Se basa en la precipitac del haluro x valorac con nitrato de plata -Adecuada sobre todo para muestras turbias y fuerte/ coloreadas -Los iones haluro: I-, Br-, Cl- se det simultánea/ -Es necesario q la dif entre los prod d solubilidad como es el caso d los haluros, sea al menos d un orden de magnitud d 103 QUESO Y QUESO FUNDIDO

FUNDAMENTO -El fundamento d la -La titulación se lleva a -La muestra se potenciometría se representa: cabo en función del suspende en agua Hal- + Ag+  AgHal equipo disponible hasta -Se acidifica con ác -La medida debe realizarse si es un potencial det o en el nítrico posible sin corriente xq en caso caso de aparatos con -Los cloruros se contrario el electrodo registrador y bureta valoran (indicador) sufriría una automática acoplada potenciométrica/ polarizac y perturbaría la construyendo la curva d con una disol d sencilla relac entre el potencial titulación y haciendo los nitrato de plata y la concent cálculos correspondientes CONCENTRADOS DE TOMATE Y LÍQUIDOS -Se revuelve despacio -El peso o el vol d la muestra 10ml para concent de con el agitador se orienta en función del NaCl4g NaCl/100ml nitrato d plata hasta precipitado -Tras añadir 80-100ml agua el pto final o bien se -En la salmuera d col ác se dest y 1ml HCl se realiza la construye una curva pasan al vaso d precipitado: valoración poteciométrica d titulación como en el queso

-Se pesan 2-5g d muestra en un vaso de precipitado -Se mezcla con 20ml agua caliente a 55ºC -Se suspende en el agua con un homogeneizador -Dsp d lavar la varilla con 10ml agua dest -Se añaden 2-3ml HCl y se sumergen los electrodos CÁLCULOS Para muestras sólidas: 1mlAgNO-3 d disol valorante (0,1mol/l)= 3,545mg Cl- Cl-(%)=0,3546x(a-b)/P S(%)=0,5845x(a-b)/P o 5,845mg NaCl -A partir d las curvas sigmoidales se obt en el pto d viraje (pto d equival) el gasto a d disol valorante d Para muestras líquidas: nitrato plata Cl-(g/100ml)=0,3546x(a-b)/V -El cont en Cl o d sal d mesa S d la muestra se S(g/100ml)=0,5845x(a-b)/V calcula:

Siendo: a gasto de nitrato d plata (0,1mol/l) en ml para el ensayo ppal b gasto d nitrato de plata (0,1 mol/l) en ml para el blanco P peso d la muestra en g V vol d la muestra líquida

Datos: MCl= 35, 46 MNaCl= 57,45

MÉTODO DE VOLHARD APLICACIONES -Carne y prod cárnicos -Embutidos

INTRODUCCIÓN -Se puede usar en disol neutras o con fosfatos -Este mét tiene una desventaja imp pudiendo conducir a resultados equivocados

DETERMINACIÓN -Se pesan 10g muestra homogeneizada en un matraz Erlenmeyer d boca esmerilada -Se añaden 100ml agua dest -Se calientan con el tapón puesto 15min al baño maría agitando repetida/

-X lo q en det casos la valor con nitrato de mercurio tendrá preferencia

-Dsp d enfriar a Tºamb se añade para precip las prot: 2ml d disol d hexacianoferrato de K en agua dest y 2ml d disol d acetato d Zn y ác acético en agua dest

CÁLCULOS -1ml d disol valorante d AgNO3 (0,1mol/l)=3,546 Cl- o 5,845mg NaCl -El cont d Cl- o de sal d mesa S de la muestra se calcula:

FUNDAMENTO -La muestra se extrae con agua dest caliente -El extracto se acidifica dsp d precipitar y filtrar las proteínas: Cl- + Ag+ AgCl -El exceso se iones plata se valoran x retroceso con tiocianato: Ag+ + SCN- AgSCN

-Dsp d cada adición se mezcla cuidadosa/ -Dejar reposar 30min -Dsp se pasa a un matraz aforado -Se enrasa con agua dest -Se mezcla bien -Se filtra con un filtro de pliegues

Cl-(%)=(a-b)x0,03546x100/P S(%)=(a-b)x0,05845x100/P

-Frente a iones hierro como indicador: Fe+3 + 3SCN- Fe(SCN)3 rojo oscuro (reacción reversible)

-Se pipetean 20ml d filtrado a un Erlenmeyer d boca esmerilada -Se añaden 5ml ác nítrico y 1ml d indicador, se dosifican 20ml d disol valorante d nitrato d plata

Siendo: a vol gastado d disol valorante d nitrato d plata (0,1mol/l) en ml (20ml) b gasto d disol valorante d tiocianato potásico (0,1mol/l) en ml P peso d la muestra en g

-Mezclar cuidadosa/ y agitar enérgica/ -Se valora inmediata/ con la disol d tiocianato potásico hasta una ténue colorac marrón

Datos: MCl= 35, 46 MNaCl= 58,45

VALORACIÓN CON NITRATO DE MERCURIO APLICACIONES -Pan, repostería a base de masas panaderas -Repostería fina

DETERMINACIÓN -Se comprueban los reactivos con un ensayo en blanco igual pero con 25ml d agua dest en lugar del filtrado

INTRODUCCIÓN -En el pan y prod d panadería: -Sin calcinación previa, directa/ en la disol clarificada d la muestra -Ventaja de este mét: sencillez, q en medio fuerte/ ác no sufre interferencia d las sust acompañantes como fosfatos y q el pto final es claro

FUNDAMENTO -La muestra disgregada y en caso necesario desecada, se extra con agua dest, se clarifica y los cloruros se det en disol en ác nítrico x valoración de nitrato de mercurio 2Cl- + Hg+2 HgCl2 -Como indicador se utiliza pentacianonitrosil ferrato sódico: Hg+2 (Fe(CN)5NO)-2 Hg(Fe(CN)5NO) blanco -Este mét se basa en q los iones de mercurio forman complejos solubles apenas disociables con los iones Cl-

-El pto final d la valorac se detecta con ayuda d pentacianonitrosil ferrato de Na, q forma con los iones de mercurio una sal muy poco soluble dando turbidez blancuzca, opalescente

-La disol se mezcla con -Se añade 5ml de disoluciones de -Se pesan 10-20g d muestra en un hexacianoferrato d K en agua dest la de nitrato de vaso d precipitado mercurio (es la -Se mezcla con 100ml agua dest, si es y acetato de Zn en agua dest valorante) hasta q -Se enrasa con agua dest necesario con un homogeneizador -Se pipetea 25ml d filtrado claro a aparezca turbidez -Se transfiere a un matraz aforado blancuzca opalescente un Erlenmeyer d cuello ancho -Se agita 15min con un agitador durante 3min al menos -Se mezcla con 5ml d ác nítrico y magnético 40mg d pentacianonitrosil ferrato -Se agita y filtra con un filtro de de Na pliegues Donde: Datos: -La concent d Cl- o d sal común a gasto d disol valorante d nitrato de mercurio (0,05mol/l) en MCl= 35, 46 ml en el ensayo ppal MNaCl= 58,45 S d la muestra se calcula: Cl-(%)= 0,3546x(a-b)xF/P b gasto d disol valorante d nitrato d mercurio en ml en el ensayo en blanco S(%)=0,5845x(a-b)xF/P F factor de disol P peso d la muestra en g

-La cant d muestra pesada depende d la cant esperada d sal -La disol a valorar debe contener entre 40-55 mg NaCl q corresp a 24-33 mg Cl-

CÁLCULOS -1ml d disol valorante Hg(NO3)2 (0,05mol/l=0,1N)= 3,546 Cl- o 5,845 mg NaCl

-Otros iones de haluro o pseudohaluro q reaccionan del mismo modo la mayoría d las veces no stán presentes o se pueden despreciar -Met adecuado tb para otros alimentos...