Práctica 4: Método Mohr PDF

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONALESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDSUTRIASEXTRACTIVASACADEMIA DE QUÍMICA ANALÍTICALABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVOPRÁCTICA NO 4“DETERMINACION CUANTITATIVA DE CLORUROS POR MÉTODODE MÖHR”M. en C. Miguel Ángel de la Rosa GuzmánUbaldo Ruiz Linette...

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDSUTRIAS EXTRACTIVAS

ACADEMIA DE QUÍMICA ANALÍTICA LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO

PRÁCTICA NO 4 “DETERMINACION CUANTITATIVA DE CLORUROS POR MÉTODO DE MÖHR”

M. en C. Miguel Ángel de la Rosa Guzmán Ubaldo Ruiz Linette Michell

2IM40 Equipo no. 4

OBJETIVO PRINCIPAL Determinar por el método de Möhr los cloruros de una muestra, así como la comprensión de los principios de análisis volumétrico por precipitación.

OBJETIVOS PARTICULARES      

Determinar la concentración de cloruros en una muestra acuosa mediante el método de Möhr. Analizar los factores que influyen en la concentración. Aplicar el principio de equivalencia en la normalización de una solución titulante. Definir cuáles son las condiciones para un patrón primario. Comprender el concepto de valoración de una solución titulante. Analizar cuáles son las principales aplicaciones del método de Möhr.

INTRODUCCIÓN: Análisis Volumétrico: Se le define como el procedimiento que se basa en medir el volumen de una solución de concertación conocida llamada Estándar o tipo, que reacciona con un volumen de una solución de concentración desconocida que es la que se analiza, hasta el momento en que se ponen en contacto cantidades equivalentes de sustancias reaccionantes. Por lo tanto en este tipo de análisis tiene lugar una reacción química definida entre el constituyente que se cuantifica que está en solución y la solución reactivo de composición y concentración conocida, que se añade desde una bureta. Conociendo la concentración de la solución reactiva y el volumen gastado de ésta en la reacción, se puede calcular la cantidad del constituyente buscado. Entre las soluciones de concentración conocida que se suelen emplear tenemos las soluciones Normales, Molares, Molales, etc.

PRINICIPIO DE UN ANÁLISIS VOLUMÉTRICO Punto equivalente: Momento en el cual la cantidad de solución valorada es equivalente a la de la sustancia examinada. Por lo tanto: E1 = E2 Por consiguiente, si la concentración de los reactantes es considerada en términos de normalidad, podemos escribir: N1V1 = N2 V2 Se debe cumplir que un equivalente gramo de una sustancia reacciona exactamente con un equivalente gramo del agente titulante. Tener en cuenta que para análisis volumétrico se pueden aplicar solamente las reacciones de velocidad suficientemente alta; en reacciones lentas es casi imposible establecer exactamente el punto de equivalencia por lo que la solución será sobretitulada.

Punto final: Es el momento en que termina una titulación o una valoración, y está dado por un cambio físico o químico en el sistema, el cual es observable por el analista y que puede estar dado por la aparición o desaparición de un color o de un precipitado por ejemplo: 1.- El caso del KMO4 con una sustancia reductora como el oxalato de sodio cuyo punto final se determina por la aparición de una coloración rosada. 2.- El de los cianuros con AgNO3, cuyo punto final es la aparición de una turbidez.

Los métodos tienen en común que son valoraciones basadas en diferentes tipos de reacción química:    

Acido-base Precipitación Formación de iones complejos Oxido-reducción

Las titulaciones o valoraciones: Se llevan a cabo añadiendo lentamente, desde una bureta una solución, para que reaccione con otra solución colocada en una fiola; se conoce la concentración de una de las soluciones, y se busca determinar la concentración de la otra solución. Estándar primario: Es un compuesto de alta pureza que sirve como material de referencia en los métodos volumétricos de titilación. Esta sustancia debe cumplir con una serie de requerimientos: 1. Alta pureza (más de 99%). 2. Debe ser estable al aire. 3. Ausencia de agua de hidratación para evitar variaciones con los cambios de humedad el ambiente. 4. Fácilmente obtenible a costo moderado. 5. Razonable solubilidad en el medio de titilación. 6. Masa molar relativamente alta para minimizar los errores asociados con su pesada: si la masa molar es alta, se necesitará mayor masa para obtener la cantidad necesaria en moles. Solución estándar o solución patrón: Es una solución que se prepara para utilizarla como patrón en métodos volumétricos. Las propiedades deseables en una solución patrón son las siguientes: 1. Suficientemente estable en el tiempo para determinar su concentración una vez (no se necesita determinar nuevamente su concentración cada vez que se utilice). 2. Reacción rápida con el analito. 3. Reacción más o menos completa para alcanzar el punto final. 4. Reacción con el analito por medio de una reacción selectiva que pueda ser descrita por una ecuación química balanceada.

Los métodos volumétricos basados en la formación de un producto poco soluble (precipitado) se denominan titulaciones de precipitación y particularmente aquellas en las que el ión precipitante es el catión Ag+, titulaciones argentométricas. La aplicación más importante de estos métodos está referida a la cuantificación de haluros: Cl- , Br- , I- , CN-, en general. El punto final en estas técnicas se determina usando un sistema de indicación apropiado, siendo dos, los tipos de indicadores que se emplean con mayor frecuencia. 1. Indicadores que reaccionan con el titulante: dan origen a dos métodos muy usados: a) Método de Mohr; b) Método de Volhard. En el primero se forma un segundo precipitado coloreado en el entorno del punto de equivalencia (precipitación fraccionada). En el segundo, se forma un complejo coloreado soluble en las proximidades del punto de equivalencia. 2. Indicadores de adsorción: la reacción se verifica en la superficie del precipitado, y el indicador existe en forma ionizada en la solución. El Método de Fajans usa un indicador de este tipo, la fluoresceína para cuantificar haluros a un pH = 7. MÉTODO DE MÖHR Se trata de un método directo para valorar haluros (cloruros y bromuros) mediante la adición de una solución estándar de AgNO3 0,1 N y como indicador se emplea una solución soluble de cromatos, el K2CrO4 que imparte coloración amarilla a la solución problema. Lo que se pretende es que reaccionen en primer lugar los cloruros dando un precipitado blanco de AgCl (cloruro de plata) y que al consumirse éstos, el primer exceso de ión plata reaccione con el indicador dando un precipitado de Ag2CrO4 (cromato de plata) rojo, indicativo del final de la titulación. El método de Möhr permite la determinación de cloruros por el procedimiento directo, ya que precipitan los haluros correspondientes por adición de un cierto volumen de solución normalizada de AgNO3.

La solución problema que contiene al ión cloruro se ajusta a un pH entre 6,5 y 10 y se añade algo de K2CrO4 (cromato de potasio) que en concentraciones bajas actúa como indicador, señalando el punto final por la aparición permanente de un precipitado color rojo-ladrillo.

PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE AgNO3

1.- Calcular los gramos necesarios para preparar el volumen requerido de una solución 0.02N.

2.- Pesar los gramos calculados.

3.- Disolverlos en agua destilada en un vaso de precipitados

4.- Transvasar a un matraz volumétrico y aforar. CÁLCULO DE GRAMOS NECESARIOS PARA PREPARAR EL VOLUMEN REQUERIDO DE LA SOLUCIÓN 0.02N 0.02N

1L

e AgNO =e AgNO 3sal

( ) a Peq

3 so l ' n

= (V ∗N ) AgNO

5.- Guardar la solución en un frasco ámbar. 3

AgNO3

a AgNO =V∗N∗Peq 3

g ( 169.8 1 eq )

a AgNO =(1 L )( 0.02 N ) 3

a AgNO =3.396 g 3

MÉTODO DE VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE AgNO3

1.-Calcular los mg de NaCl (estándar primario) necesarios para tener un gasto de 10 ml de la solución de AgNO3 preparada anteriormente.

4.- Agregar de 3 a 5 gotas de indicador K2CrO4.

7.-Calcular la normalidad del AgNO3

2.- Pesar los gramos calculados.

5.- Llenar y aforar una bureta con la solución de AgNO3.

3.- Disolverlos perfectamente agregando 25ml de agua destilada.

6.- Titular el matraz que contiene el estándar primario y el indicador hasta que se presente el primer vire a color rosa salmón.

CÁLCULO DE GRAMOS NECESARIOS DE NaCl (ESTÁNDAR PRIMARIO).

e NaCl=e AgNO

( Peqa )

3

= ( V ∗N ) AgNO

3

NaCl

a NaCl =V∗N∗Peq a AgNO =(10 ml )( 0.02 N ) 3

mg ( 58.6 1 meq )

a NaCl =11.7 mg=0.0117 g

CÁLCULO DE LA NORMALIDAD PROMEDIO DE LA SOLUCIÓN.

N AgNO 3= N AgNO 3=

a ( Peq∗V )

(

0.013 g 58.5 g ∗25 ml 1 eq 1000

) N AgNO 3=0.01 N

N A gNO3

N A gNO3

promedio

promedio

=

∑N ndatos

=0.0129 N

CONTENIDO DE CLORUROS EN LA MUESTRA PROBLEMA

1.- Pesar 20 mg de sólido.

4.- Llenar y aforar una bureta con la solución de AgNO3.

2.- Diluir perfectamente agregando 25ml de agua destilada.

5.- Titular el matraz que contiene el estándar primario y el indicador hasta que se presente el primer vire a color rosa salmón.

3.- Agregar de 3 a 5 gotas de indicador K2CrO4.

CÁLCULO DE %NaCl y %Cl- EN LA MUESTRA

e NaCl=e AgNO

( Peqa )

3

= ( V ∗N ) AgNO

3

NaCl

a NaCl =V∗N∗Peq a NaCl =( 7.5 ml )( 0.0129 N )

mg ( 58.5 1 meq )

a NaCl =5.6423 mg=0.00564 g

%NaCl=

aNaCl ∗100 bm %NaCl=

0.00564 g ∗100 0.0219 g

%NaCl=25.75 %

Cl−¿ PM NaCL −¿ =%NaCl∗f ¿ ¿ % Cl PA

−¿ =25.5 %∗f

35.5 g 58.5 g

% Cl ¿ −¿=15.63 % %Cl ¿

T AgNO = 3

a NaCl V AgNO

3

T AgNO = 3

T AgNO = 3

5.6423mg 7.5 ml

0.75 mg NaCl ml AgNO 3

CONCLUSIONES Un análisis volumétrico es un método basado en mediciones de volumen para calcular la cantidad de una sustancia en solución, mediante una valoración, que es el proceso de determinación del volumen necesario de una solución (patrón primario) que reacciona con una masa o volumen determinado de una muestra. La adición de solución patrón se continúa hasta alcanzar el punto llamado “punto final”, momento cuando el número de equivalentes de una sustancia es igual al número equivalentes de la otra. En esta experimentación se usó un método volumétrico para determinar la cantidad de cloruros en una muestra problema, específicamente un método argentométrico, el cual es el método de Möhr, se le denomina así pues el ión que precipita es el Ag+. Este consiste en la adición de AgNO 3 (solución estándar) y el uso de K 2CrO4 como indicador. Inicialmente reaccionan los cloruros dando un precipitado blanco y al llegar al punto final de la titulación aparecerá un precipitado rojo, el cual indica que ya se ha llegado a una equivalencia. Finalizando, con base a los resultados obtenidos se determinó que hubo un error en la experimentación, pues el margen de error está por fuera de lo admisible (±10%). Los factores que influyeron fue la concentración de la solución de AgNO 3, aunado a esto; los volúmenes que se cuantificaron no fueron los acertados, ya que, visualmente se detectaba que se había llegado al punto final, sin embargo, a nivel molecular posiblemente la reacción ya estaba fuera del punto final, así mismo, la experimentación se pudo ver afectada por la pureza del estándar primario y la solución estándar. REFERENCIAS Farmacia y Bioquímica. (Marzo de 2020). Obtenido de http://files.selvafarma.webnode.es/200000259-

5d03f5e031/Expresion_de_la_conc3ntracion_de_las_soluciones_en_de_la_sustan cia_buscada.pdf Luzardo, M. (Marzo de 2020). Química Analítica para Ingenieros Químicos. Obtenido de Volumetría: https://analiticaunexpo.files.wordpress.com/2011/11/volumetria.pdf Universidad Nacional de Catamarca. (Marzo de 2020). Titulación de Precipitación. Obtenido de http://editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS %20DE%20CATEDRA/Luna%20Maria%20Celia/14titulaciondeprecipitacionargentometria.pdf Universidad Nacional del Callao. (Marzo de 2020). Volumetría de Precipitación. Obtenido de https://unac.edu.pe/documentos/organizacion/vri/cdcitra/Informes_Finales_Investig acion/Julio_2011/IF_BARRETO_PIO_FIARN/CAP.%20VIII.PDF...