Informe N.5 - LAB. ANA II - Nicole Odely Castro Peralta PDF

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PRACTICA DE LABORATORIO NUMERO 5 DE QUIMICA ANALITICA DE LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN DE AREQUIPA, FACULTAD DE CIENCIAS FORMALES Y NATURALES, CARRERA PROFESIONAL DE QUIMICA....

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INFORME N°5 VOLUMETRÍA: TITULACIONES ÁCIDO-BASE PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN ALCALINA NaOH DE CONCENTRACIÓN 0,1 N NOMBRE: Nicole Odely Castro Peralta 1.

CODIGO: 20162836

OBJETIVOS

2. Utilizar la teoría ácido base de Bronsted–Lowry para determinas especies de carácter ácido en solución problema o en un material sólido. 3. Comprender las valoraciones ácido fuerte-base fuerte, ácido débil – base fuerte 4. Aprender a determinar la concentración normal de una solución patrón secundario de un ácido o de una base, frente a patrones primarios. 5. Seleccionar adecuadamente los indicadores para cada titulación específica. 2. FUNDAMENTOS TEÓRICOS VOLUMETRÍAS DE NEUTRALIZACIÓN Los métodos volumétricos se basan en el hecho de que la concentración del reactivo valorante es conocida dentro del grado de precisión requerido. En este sentido, hay reactivos con los cuales es posible preparar disoluciones de concentración conocida y estable con el tiempo. Estos reactivos se llaman patrones primarios. ALCALIMETRÍA: es la medida de la cantidad de base libre presente en una solución, mediante la titulación con un ácido de concentración conocida. DROGAS PATRÓN USADAS EN ALCALIMETRÍA FTALATO ÁCIDO DE POTASIO (KHC6H4C2O2 – mM. 204,22). Se obtiene con una pureza del 99,97%, es muy estable. ÁCIDO OXÁLICO DIHIDRATADO (H2C2O4.2H2O – mM.126,0630). Puede usarse no sólo para álcalis sino para normalizar disoluciones de KMnO4. El producto cristalizado se calienta para eliminar el agua ocluída y el polvo resultante se expone a una atmósfera de 60 % de humedad relativa para que tome la composición del dihidrato. Se valora como ácido diprótico, en presencia de fenolftaleína ó azul de timol. ÁCIDO BENZOICO (C6H5COOH – mM. 122,12). La sustancia es muy voluminosa y contiene agua higroscópica. Difícil de manipular en la pesada, por eso se funde por calentamiento a una temperatura de 130 – 140º C y se vierte en una cápsula de platino. Después de enfriar, el producto solidificado se pulveriza en un mortero de ágata. El ácido es escasamente soluble en agua, pero muy soluble en alcohol. BIYODATO DE POTASIO O YODATO ÁCIDO (KH(IO3)2 – mM: 389,91). Es estable, anhidro y no higroscópico. Es un ácido fuerte, de peso equivalente alto. Permite usar indicadores entre 4 y 10 de pH. Su inconveniente es su costo elevado. BITARTRATO DE POTASIO (KHC4H4O6 – mM: 188,18). Es poco soluble en agua fría, pero muy soluble a temperaturas altas. Se disuelve en agua templada. Se usa fenolftaleína como indicador.

Es necesario, en muchas ocasiones, basar un análisis en una sustancia que no cumple todos los requisitos de un patrón. La concentración aproximada de estas sustancias una vez preparadas por el método indirecto, debe establecerse con exactitud por medio de la Normalización, Estandarización o Ajuste por dilución y pasan a ser solución patrón secundario. Corrientemente se emplean como soluciones valoradas de ÁCIDOS, soluciones de ácido clorhídrico y

sulfúrico. El ácido clorhídrico se prefiere porque la mayoría de los cloruros son solubles en agua. ESTANDARIZACIÓN o NORMALIZACIÓN La solución preparada aproximada por método indirecto se corrige a la concentración exacta por dilución, a este procedimiento se lo llama Estandarización, Normalización o Ajuste por dilución. Comprende varias etapas: primera titulación, cálculo del agua de dilución, corrección y retitulación. Dicha solución valorada queda con concentración exacta y se llama solución patrón secundario. Después de preparada se debe rotular y guardar para su utilización. NORMALIZACIÓN DE LA DISOLUCIÓN DE NaOH Preparar 250 mL de NaOH de concentración aproximada de 0,1 M. Para conocer con exactitud esta concentración empleamos la disolución patrón de ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4). Evitar el contacto con el hidróxido sódico. Puede causar serias quemaduras en la piel y en los ojos. La reacción de neutralización que tiene lugar en esta valoración es: Antes de empezar la valoración se debe preparar la bureta. Para ello es necesario limpiarla y enjuagarla con una porción de la disolución de hidróxido sódico y vaciarla; después se llena la bureta asegurándose que no queda aire en la punta. A continuación, en un Erlenmeyer se ponen 10 mL de la disolución patrón de ftalato ácido de potasio con unas 2 ó 3 gotas de indicador.

EL VINAGRE Las valoraciones ácido débil-base fuerte tienen numerosas aplicaciones prácticas, y muy especialmente cuando se analizan muestras de origen vegetal, pues en estos organismos la acidez del citoplasma y de los fluidos corporales es debida a ácidos débiles. En esta práctica se va utilizar para valorar la acidez de un vinagre comercial. Puede caracterizarse como una disolución acuosa que contiene diferentes ácidos orgánicos (principalmente ácido acético) además de otros componentes como sulfatos, cloruros, dióxido de azufre, etc. Un índice de la calidad de un vinagre es la denominada acidez total (o grado acético) que es la cantidad total de ácidos que contiene el vinagre expresada como gramos de ácido acético por 100 mL de vinagre. CH3COOH + NaOH ----- > CH3COO─Na+ + H2O VALORACIÓN CON INDICADOR Rellenar la bureta con la disolución de base (NaOH) valorada hasta el punto de enrase, anotando el dato de esta lectura y teniendo la precaución de limpiarla previamente con dicha disolución de sosa. Medir con una pipeta, 2 mL del vinagre a analizar y ponerlo en un erlenmeyer. Añadir unos 100 mL de agua destilada para diluir la muestra y conseguir una disolución débilmente coloreada en la que pueda observarse con claridad el viraje del indicador. Añadir dos gotas de fenolftaleína al 0,20%. Añadir, gota a gota, la disolución de NaOH desde la bureta al erlenmeyer, agitando continua y suavemente, hasta que se produzca el viraje del indicador. En ese instante se habrá alcanzado el punto final de la valoración. Leer y anotar el volumen de NaOH utilizado. Realizar la valoración por duplicado.

4. FLUJOGRAMA PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN ALCALINA NaOH DE CONCENTRACIÓN 0,1 N PREPARACIÓN DE SOLUCION de NaOH a partir de una solucion saturada de NaOH

PREPARACIÓN de solucion 0,1N de NaOH en 100ml

ESTANDARIZACIÓN de solucion con el reactivo primario de biftalato de potasio

DILUCIÓN y adicionar 2-5 gotas del indicador fenolftaleína

CÁLCULO del gasto teorico

CÁLCULO del factor de corrección

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Se prepara solución de NaOH 0,1 Normal, a partir de una solución saturada de NaOH. a) Determinar la concentración de la solución saturada de NaOH, para lo cual se toma aproximadamente 0,2 mL de la solución saturada (40 %) con una pipeta graduada y verter al vaso de precipitados, diluir y agregar 2-5 gotas del indicador fenolftaleína. En la bureta se carga HCl 0,1 N patrón secundario. Se procede a titular...