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Asignatura: Química General CÓDIGO DE ASIGNATURA: BAS 01 105 CARRERA: CIENCIAS BÁSICAS SEMESTRE: PRIMERO PARALELO: DDOCENTE: ALEJANDRO HUANCA PARRA [email protected] ESTUDIANTE: MODESTO KEVIN PACHECO MAMANIPRACTICA DE LABORATORIO:TÍTULO: PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES FECHA DE ELABOR...

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Asignatura: Química General CARRERA: CIENCIAS BÁSICAS SEMESTRE: PRIMERO PARALELO: D

CÓDIGO DE ASIGNATURA: BAS 01 105

PRACTICA DE LABORATORIO: FECHA DE ELABORACIÓN: 18/ABRIL/2020

TÍTULO: PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES FECHA DE PRESENTACIÓN: 19/ABRIL/2021

DOCENTE: ALEJANDRO HUANCA PARRA [email protected] ESTUDIANTE: MODESTO KEVIN PACHECO MAMANI

preparación y estandarización de soluciones 1. Introducción En el laboratorio químico se observará las técnicas de preparación de soluciones empleando unidades físicas y químicas de concentración, la operación de enlace y el empleo de estas soluciones para trabajos de laboratorio posterior. Se aprenderá las técnicas de estandarización y el empleo de estas soluciones valoradas en determinaciones analíticas. 2. Objetivos 2.1 General Preparar soluciones a partir de reactivos químicos de botellón, aplicando las propiedades que estos tienen como referencia. Estandarizar soluciones mediante patrones primarios e indicadores acido – base 2.2 Especifico o Preparar solución de ácido clorhídrico. o Preparar solución de hidróxido de sodio. o Estandarizar solución de ácido clorhídrico mediante carbonato de sodio. o Estandarizar solución de hidróxido de sodio mediante la aplicación de la solución de ácido clorhídrico estándar. 3. Fundamento Teórico En todo lo que consiste el preparar soluciones y sus aplicaciones siguen el siguiente patrón de trabajo: Preparación, Estandarización y Aplicaciones de la solución.



ALGUNOS CONCEPTOS VOLUMÉTRICAS

UTILIZADOS

EN

LAS

VALORACIONES

Una disolución estándar (o titulante estándar) es un reactivo de concentración conocida que se utiliza para llevar a cabo una valoración volumétrica. La valoración se lleva a cabo añadiendo lentamente la disolución estándar desde una bureta o algún otro aparato dispensador de líquidos hacia una disolución que contiene al analito; se sigue este proceso hasta que se pueda juzgar que la reacción entre los dos se ha completado. El volumen o masa de reactivo necesario para completar la valoración se determina a partir de la diferencia entre la lectura inicial y la lectura final. El proceso de la valoración volumétrica se muestra en la figura 13.1.

A veces es necesario añadir un exceso del titulante estándar para después determinar dicho exceso por medio de una valoración por retroceso con un segundo titulante estándar. La valoración por retroceso es un proceso en el que el exceso de disolución estándar utilizado para consumir un analito se determina por medio de una valoración con una segunda disolución estándar. Las valoraciones por retroceso son necesarias cuando la velocidad de la reacción entre el analito y el reactivo es lenta o cuando la disolución estándar carece de estabilidad.

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Puntos de equivalencia y puntos finales

El punto de equivalencia en una valoración es el punto teórico que se alcanza cuando la cantidad de titulante añadido es químicamente equivalente a la cantidad de analito en la muestra. No se puede determinar el punto de equivalencia de una valoración de manera experimental. En lugar de eso, solo se puede estimar su posición observando algún cambio físico asociado con la condición de equivalencia química. La posición de este cambio se llama punto final de la valoración. Durante una valoración siempre se intenta estar seguro de que cualquier diferencia de masa o volumen entre el punto de equivalencia y el punto final sea pequeña. Sin embargo, dichas diferencias existen, y son el resultado tanto de cambios físicos inadecuados como de la poca habilidad del analista para observarlos. La diferencia en el volumen o la masa entre el punto de equivalencia y el punto final se conoce como error en la valoración. Por lo general, los indicadores se añaden al analito en disolución para producir cambios físicos observables (que ponen en evidencia el punto final) cuando se llega al punto de equivalencia o cerca de él. En la región cercana al punto de equivalencia ocurren cambios grandes en la concentración relativa del analito o del titulante. Estos cambios de concentración provocan cambios en la apariencia del indicador. Los cambios típicos en los indicadores incluyen la aparición o desaparición de un color, cambios de color, y la aparición o desaparición de turbidez. Por ejemplo, el indicador que se utiliza en la valoración por neutralización de ácido clorhídrico con hidróxido de sodio es la fenolftaleína, que provoca un cambio de color en la disolución, la cual pasa de incolora a rosa una vez que se ha añadido un exceso de hidróxido de sodio. Generalmente se utilizan instrumentos para detectar los puntos finales de una valoración. Estos instrumentos responden a ciertas propiedades de la disolución que cambian de manera característica durante la valoración. Entre dichos instrumentos se encuentran los colorímetros, turbidímetros, espectrofotómetros, monitores de temperatura, refractómetros, voltímetros, medidores de corriente y medidores de conductividad. 

Estándares primarios

Un estándar primario (o patrón primario) es un compuesto altamente purificado que sirve como material de referencia en las valoraciones y otros métodos analíticos. La exactitud de un método depende de manera crítica de las propiedades del estándar primario. A continuación, se presentan algunos requerimientos importantes que debe cumplir un estándar primario: 1. Alta pureza. Deben existir métodos disponibles para confirmar su pureza. 2. Estabilidad atmosférica.

3. Ausencia de agua de hidratación de tal manera que la composición del sólido no cambie con variaciones en la humedad. 4. Bajo costo. 5. Solubilidad razonable en el medio de valoración. 6. Masa molar razonablemente grande de tal manera que el error relativo asociado con la pesada del estándar sea mínimo. Muy pocos compuestos cumplen o se acercan a cumplir estos criterios, y solo un pequeño número de sustancias usadas como estándares primarios están disponibles de manera comercial. Como consecuencia, muchas veces se deben utilizar compuestos menos puros en lugar de los estándares primarios. La pureza de estos estándares secundarios se debe establecer por medio de análisis cuidadosos. DISOLUCIONES ESTÁNDAR Las disoluciones estándar desempeñan una función central en todas las valoraciones. Por lo tanto, se debe considerar cuáles son las propiedades deseables para estas disoluciones, cómo se preparan y cómo se expresan sus concentraciones. La disolución estándar ideal para un método volumétrico debe: 1. Ser lo suficientemente estable de tal manera que su concentración deba ser determinada una sola vez; 2. Reaccionar rápidamente con el analito de tal manera que el tiempo requerido entre las adiciones de reactivo sea mínimo; 3. Reaccionar de manera más o menos completa con el analito de modo que se obtengan puntos finales satisfactorios, y 4. Experimentar reacciones selectivas con el analito que puedan ser descritas por medio de ecuaciones balanceadas. Pocos reactivos cumplen por completo con estos puntos. La exactitud de una valoración no puede ser mejor que la exactitud de la concentración de la disolución estándar utilizada. Existen dos métodos básicos para establecer la concentración de estas disoluciones. En el primer método o método directo se determina cuidadosamente la masa del estándar primario que se disuelve en un disolvente adecuado y posteriormente se diluye a un volumen conocido en un matraz volumétrico. El segundo método se conoce como estandarización; en este, el titulante que se va a estandarizar se usa para titular 1) una masa conocida de estándar primario, 2) una masa conocida de estándar secundario, o 3) el volumen de una disolución estándar cuidadosamente medido. Un titulante que es estandarizado también se llama disolución estándar secundaria. La concentración de una disolución estándar secundaria está sujeta a una mayor incertidumbre que la concentración de una disolución estándar primaria. Entonces, si tenemos opción, se deben preparar las disoluciones por

el método directo. Muchos reactivos, sin embargo, carecen de las propiedades requeridas por un estándar primario y, por lo tanto, requieren estandarizarse. [1] Preparación de disoluciones estándar ácidas Las disoluciones de ácido clorhídrico son ampliamente utilizadas como disoluciones estándar para titular bases. Las disoluciones diluidas de HCl son estables de manera indefinida, y muchas sales de cloruro son solubles en disolución acuosa. Las disoluciones de HCl 0.1 M se pueden hervir hasta por una hora sin pérdida de ácido, siempre que la pérdida de agua por evaporación sea sustituida periódicamente; las disoluciones 0.5 M se pueden hervir al menos durante diez minutos sin una pérdida significativa. Para obtener la mayoría de las disoluciones estándar de ácido, primero se prepara una disolución de una concentración aproximada disolviendo el reactivo concentrado. La disolución diluida de ácido es entonces estandarizada contra una base estándar primaria. De vez en cuando, la composición del ácido concentrado se obtiene mediante cuidadosas mediciones de densidad. Se pesa una cantidad del ácido concentrado y se diluye en un volumen conocido. La mayoría de los manuales de química y de ingeniería contienen tablas que relacionan la densidad del reactivo con la composición. Una disolución estándar (de concentración exacta y conocida) de ácido clorhídrico con una concentración conocida también puede ser preparada diluyendo una cantidad del reactivo concentrado con un volumen equivalente de agua seguido de una destilación. Bajo condiciones controladas, la última fracción del destilado, conocida como HCl con punto de ebullición constante, tiene una composición constante y conocida. El contenido de ácido del HCl con punto de ebullición constante depende solo de la presión ambiental. [2] Determinación de sustancias orgánicas Varias especies químicas inorgánicas pueden ser determinadas por valoración con ácidos o bases fuertes. Carbonato y mezclas de carbonato La determinación cualitativa y cuantitativa de los componentes en una disolución que contiene carbonato de sodio, bicarbonato de sodio (o hidrógeno carbonato de sodio o carbonato ácido de sodio) e hidróxido de sodio, tanto solas como en varias mezclas, proveen ejemplos interesantes sobre cómo las valoraciones de neutralización pueden aplicarse para analizar mezclas. No pueden existir más de dos de estos tres componentes en una cantidad apreciable, ya que la reacción eliminaría al tercero. El análisis de este tipo de mezclas requiere dos valoraciones con un ácido fuerte: una utilizando un indicador de intervalo alcalino (como fenolftaleína) y la otra con un indicador de intervalo ácido (como el verde de bromocresol). La composición de la disolución entonces se deduce a partir de los volúmenes de ácido relativos necesarios para titular volúmenes iguales de la muestra (véase la tabla 16.2). Una vez que se establece la composición de la disolución, el dato del volumen puede utilizarse para determinar la concentración de cada componente en la muestra.

La exactitud de los métodos para analizar disoluciones que contienen mezclas de iones carbonato y bicarbonato o iones carbonato e hidróxido puede ser mejorada notablemente mediante el aprovechamiento de la limitada solubilidad del carbonato de bario en disoluciones neutras y básicas. Por ejemplo, en el método de Winkler para el análisis de mezclas carbonato/ hidróxido, ambos componentes son titulados con un ácido estándar hasta el punto final con un indicador de intervalo ácido, como el verde de bromocresol (el punto final se establece después de que se hierve la disolución para remover el dióxido de carbono). Un exceso no medido de cloruro de bario neutro se añade a continuación a una segunda alícuota de la disolución de la muestra para precipitar el ion carbonato, después de lo cual el ion hidróxido es titulado hasta el punto final de la fenolftaleína. La presencia del carbonato de bario poco soluble no interfiere mientras la concentración del ion bario sea mayor que 0.1 M. Los iones carbonato y bicarbonato en mezclas pueden ser determinados con precisión titulando primero ambos iones con ácido estándar hasta un punto final de un indicador con intervalo ácido (con ebullición para eliminar el dióxido de carbono). El bicarbonato en una segunda alícuota es convertido a carbonato por una adición de un exceso conocido de base estándar. Después de que un gran exceso de cloruro de bario se introduce, el exceso es titulado con ácido estándar hasta el punto final de la fenolftaleína. La presencia del carbonato de bario sólido no influye en la detección del punto final en ninguno de estos métodos. Materiales y reactivos

Tabla Nº 1. Materiales usados. Equipo para volumetrías 4 matraces de Erlenmeyer de 250 mL Varilla de vidrio Balón aforado de 1000 mL

Pipeta volumétrica 25 mL Pipeta volumétrica de 25 mL Embudo de vidrio Balanza analítica ± 0.0001 g

Vaso de precipitación de Tela blanca 25 por 250 mL 25 cm Papel aluminio Espátula Vidrio reloj Cocineta Pera de succión Elaborado por: Benavides, M. Tabla Nº 2. Reactivos utilizados. Especies Q

Fórmula M HCl

Concentrac ión 36 %

Ácido Clorhídrico 99 % Hidróxido de NaOH Sodio Agua H2O -------Destilada Elaborado por: Benavides, M. Procedimiento experimental.

Las muestras fueron preparadas haciendo previos cálculos para pesar los reactivos comerciales: de HCl se calculó un volumen de 8,7 mL los cuales se llevaron a un aforo de 1000 mL, y se homogenizo. Se procedió a colocar un volumen de 25 mL en la bureta para valorar a dicha solución mediante la titulación, para lo cual se calculó la masa necesaria carbonato de sodio (0,1325 g) y se repitió el pesaje tres veces más, se colocó en los matraces el carbonato de sodio y se diluyo con aproximadamente 25 mL de agua destilada y colocamos una gota de indicador (VBC pH= acido) a cada matraz, por lo que la solución se tornó de color azul, se colocó la tela de color blanco bajo los matraces para visualizar el cambio de color hasta un verde esmeralda, en las 4 repeticiones se observaron los volúmenes de titulación que variaron de 24,1 a 26,5 mL de HCl. Para la solución de hidróxido de sodio se pesaron 4 g y de inmediato se disuelve con agua (25 mL) ya que el reactivo es sensible al ambiente y su masa puede variar muy fácilmente, se procedió a aforar a los 1000 mL y se tomaron alícuotas de 25 mL de esta solución, y se colocaron en cuatro matraces y a cada uno se le coloco una gota de indicador (Fenolftaleína), los cuatro se tornaron de color rosa intenso, y se realizó las respectivas titulaciones con la solución de ácido clorhídrico 0,1009 N, preparada anteriormente que se colocó en la bureta un volumen de 25 mL, se observó un cambio de color de un rosa intenso a un rosa pálido casi imperceptible, se observaron los 4 volúmenes de titulación respectivamente. Las dos soluciones tanto de Reacciones Químicas.

+ ¿+ H 2 O ¿ −¿+Na ¿ + ¿ + OH → Cl ¿ −¿+Na ¿ + ¿ + Cl ¿ H

+ ¿ + CO 2 +H 2 O ¿ −¿+ Na 2−¿ → Cl¿ ¿ + ¿+CO 3 ¿ −¿+ Na ¿ +¿ +Cl ¿ 2H CÁLCULOS HCl



Cálculos de los ml de HCl necesarios para preparar 1L de HCl 0,1N

V HCl =0,1 mol HCl

1 ml 36,46 g HCl 100 g sol x x =8,7 mL HCl 1mol HCl 36 g HCl 1,16 g sol

Este volumen se aforo en un litro de agua destilada.



Cálculo de los g de Na2CO3 necesarios para titular 25ml de HCl 0,1N

2HCl (ac) +Na2CO3 (ac) →2NaCl (ac) +CO2 (g) +H2O

( 25 ml HCl)

(

)(

0,1 mol HCl 1 mol Na2 CO3 1000 ml HCl 2mol HCl

)(

105,9874 g Na2 CO 3 1 mol Na2 CO3

¿ 0,1325 g Na2 CO3



Cálculo de la concentración de HCl

g Na2 CO3 =0,1321 g g Na2 CO3 =0,1328 g g Na2 CO3 =0,1360 g g Na2 CO3 =0,1329 g M HCl = N 1=

2 mNa 2 CO 3 PM Na 2CO 3 × V HCl

2 x 0,1321 =0,0941 105,9874 ×0,0265

N2=0,1066 N3=0,1065 N4=0,0964



Tratamiento estadístico de la estandarización.

Media ( ´x )

)

N

´x = ´x =

xi ∑ i=1 N 0,0941+ 0,1066 + 0,1065 + 0,0964 =0,1009 4

Porcentaje de error

|V te ó rico−V experimental|

% Error =

V te ó rico

x 100

¿ 0,1−0,1009 ∨ ¿ x 100=0,9 % 0,1 % Error 1=¿ Prueba de “Q”

|

Q exp=

|

V dudoso− V cercano V max −V min

− 0,0964 | 0,0941 0,1066 −0,0941|

Q exp=

Q exp=0,184 Q exp Q crit =Rechaza Q exp...