Informe 4 - Preparación y estandarización de soluciones PDF

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INFORME LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVAGestión 1/ Lunes 14:15 – 18: GRAVIMETRÍA:DETERMINACIÓN DE SULFATOS PRACTICA N° 4 FECHA: 18/04/Franco Orellana CristianGuarachi Arellano GustavoRossel Rosales Paola AlondraAUXILIARFirma Univ. Adriana Fernández BlancoDOCENTEFirma PhD. Omar Arzabe Ma...

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INFORME LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA

GRAVIMETRÍA:DETERMINACIÓN DE SULFATOS

Gestión 1/2021 Lunes 14:15 – 18:45

PRACTICA N° 4 FECHA: 18/04/21

Franco Orellana Cristian Guarachi Arellano Gustavo Rossel Rosales Paola Alondra

AUXILIAR

DOCENTE

Firma

Firma

Univ. Adriana Fernández Blanco

PhD. Omar Arzabe Maure

PUNTAJE DE CALIFICACIÓN

1. Objetivos A. Objetivo General Desarrollar técnicas de preparación de soluciones, preparación de muestra, digestión, filtración y calcinación de precipitados. B. Objetivo Específicos ● Desarrollar el principio del método gravimétrico por precipitación. ● Preparar los crisoles mediante un proceso de peso constante. ● Analizar muestras de sulfato de sodio 2. Principio del método y campo de aplicación El método gravimétrico en la precipitación consiste en hacer reaccionar la muestra en un medio ácido, con reactivos precipitantes como cloruro de bario, llegando a formarse un precipitado cristalino blanco sulfato de bario, el cual luego se procede a calcinar y finalmente se pasa. Este método gravimétrico es muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/L. 3. Fundamento Teórico La exploración gravimétrica se basa en la determinación del contenido de analito en una muestra mediante operaciones de pesada. Los métodos gravimétricos pueden clasificarse en dos categorías: ● ¨En los métodos de precipitación: la especie a determinar se precipita mediante un reactivo que da lugar a un producto poco soluble, de composición química conocida o transformable en otro de composición química conocida¨ ● ¨En los métodos de volatilización, el analito o sus productos de descomposición se volatilizan a una temperatura adecuada. Luego se hace la pesada del producto o bien se determina el peso del residuo¨ Los métodos de precipitación se utilizan con mucha más frecuencia que los de volatilización ¨ Catedra quimica analitica 1 Requisitos fundamentales

Las necesidades deben aclararse y ampliarse, especialmente en relación con su separación. niebla: 1) ¿Cuál es el significado de las muchas revelaciones? Ese es el numero Todo lo que queda en la solución debe reducirse en volumen. El diseño original de este componente. 2) El ambiente debe estar limpio o al menos tener un nivel conocido de limpieza. Hora de la última medición. Atención, no debes hacer esto durante tu entrenamiento. Contienen muchas otras sustancias que actúan como impurezas. Estos artículos se pueden desmontar fácilmente en los pasos aceptados de lavado y secado. Parte del camino. 3) El ambiente debe estar en buenas condiciones físicas para un mayor control. Así que ella Por ejemplo, tener una sensación de logro siempre es bueno Excelente para guardar a través de los medios utilizados para filtrar. Todas las condiciones de niebla deben planificarse e implementarse de esta manera satisfactoria. Tres cosas. Determinar varios factores, como la selección de enlaces. Por motivación, la elección del fármaco correcto es agua, cantidad, concentración. Las soluciones reactivas son importantes en la lista de otros factores para elegir Disolvente, temperatura, pH, valor añadido de los reactivos, tiempo y método La digestión y la limpieza deben basarse en el cumplimiento de los tres requisitos. Esta necesidad El ambiente puede ser cómodo desde un punto de vista ya que están muy cerca el uno del otro. Una opinión sobre la necesidad puede influir en la realización de otra. Por lo tanto, El método adoptado para implementar la reserva ciertamente resultará La cantidad de promesas hechas para lograr el más alto grado, esto es satisfactorio. Estos tres requisitos. Nucleación y crecimiento cristalino: La nucleación se refiere a una pequeña cantidad de iones que tienen la capacidad de acumularse y controlarse en pequeños grupos. Establece una nueva era. El crecimiento de cristales significa la acumulación de nuevos iones en el núcleo. Nucleacion espontánea y nucleación inducida: En teoría, una gran cantidad de iones pueden unirse a grupos. Es mejor producir núcleos aplicando células sin demora. Sin embargo, en realidad, el número de celdas sin demora puede ser muy negativo. La concentración inicial del ion, en lugar de causar la formación de, Remedios locales especializados que pueden atraer y retener iones. Un lugar así puede convertirse en mi cristal Forma exacta, tipo de recipiente limpio o partículas. Sustancias insolubles detectadas como impurezas en reactivos o disolventes Procesos de crecimiento cristalino: El crecimiento de los cristales, cuando está centrado, consta de dos etapas. Difusión de iones Está en la superficie de cristales grandes y almacena estos iones en la superficie. Razón Factoraje o alguien puede limitar la velocidad. La proliferación es una propiedad específica del ion, la turbulencia, Concentración y temperatura. Cantidad de iones en la superficie Diseño cristalino realizado enriqueciendo la presencia y propiedades de impurezas Cristales de alta calidad Sobresaturación

¨Cada adición del reactivo precipitante a la solución que contiene el analito causa una situación momentánea de sobresaturación. Esta condición inestable la mayoría de las veces evoluciona rápidamente hacia la formación de un precipitado. En general cuanto mayor es el grado de sobresaturación relativa, menor será el tamaño de las partículas de precipitado¨ Catedra quimica analitica 1 𝑆𝑜𝑏𝑟𝑒𝑠𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑅𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑎:

𝑄−𝑆 𝑆

= 𝑣𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑

Q= concentración del soluto en el que inicia la precipitación S= concentración de equilibrio del soluto en una solución saturada Estado coloidal: El término "estado coloidal" significa que un lado está disperso en el otro. Cuando se dispersa, se vuelve sólido, líquido o gaseoso, y en otras ocasiones se vuelve independiente. Sólido, agua o gas. El factor más importante en el análisis gravimétrico es el factor conjunto. Dispersión de partículas sólidas depositacionales que existen en algún momento. El agua es apta para la suegra. Las partículas son coloidales Rango de tamaño 110-7 -2 Diámetro 10-5 cm. La distribución aleatoria no es la solución adecuada. De hecho Durante la dispersión coloidal, las partículas dispersas experimentan un crecimiento iónico o molecular. Son mas grandes Una dispersión coloidal es un coloide, pero una suspensión y una mezcla de suspensiones. Muy diferente a los simples y cohesivos que tienen rodamientos. Sin pedazos. La insuficiencia de tratar fusiones en un entorno de fusión es obvia Filtra el tiempo. El problema obvio es a pesar de la producción de células coloidales. Es diferente de vez en cuando, pero es muy bueno porque se transmite a través de medios convencionales. También tiene dos características estructurales que afectan la pureza de la niebla. llegada. Carga superficial: las anomalías más comunes son los sólidos iónicos Está envasado en frascos de vidrio. En cristales, por ejemplo: AgCl, cualquier Cl- , esto Rodeado por 6 iones Ag , Y por el contrario, los iones internos En un lugar muy difícil, los 5 iones sobre la tierra están rodeados por ellos. Los iones se cargan en la dirección de avance, los iones laterales están alrededor de 4 y ¿cuál es el ión? Está en un compuesto rodeado por tres iones. Superficie en general Central, con el mismo número de centros positivos y negativos, pero con carga local Verdad. B. Entorno del suelo: las condiciones de compactación tienen propiedades importantes El área de superficie al peso que presenta el material en este caso, como función de distribución Masas de partículas. Por terrible que sea, la confusión puede ser debilitante El gráfico de libertad física debe bajar la articulación al suelo.

Peptización: Esto es lo opuesto a la coagulación, son partículas. Las células coloidales que se han acumulado han vuelto a su estado original. Durante la purificación de mi barro se debe prestar especial atención a los pasos incluidos de coloide, limpieza y filtración. La niebla les impidió pegarse y atravesar la losa de hormigón usada. Digestión de precipitados: El calentamiento de un precipitado cristalino en contacto con la solución, a partir de la cual se formó, mejora frecuentemente la pureza, así como el tamaño de partícula de producto. La mejora en la pureza resulta indudablemente a partir de la disolución y recristalización del sólido que se producen continuamente y a notable velocidad a elevadas temperaturas. Los contaminantes ocluidos se liberan y pueden volver a la solución; se obtiene así un sólido más perfecto. La disolución y recristalización son probablemente también las responsables de la mejora en la filtrabilidad de muchos precipitados cristalinos después de la digestión. La unión entre partículas adyacentes produce agregados cristalinos grandes que son más fácilmente filtrables.  Catedra quimica analitica 1

4. Equipos, Materiales y Reactivos EQUIPO ● BALANZA ANALITICA

DESCRIPCIÓN (RADWAG, Serie AS R2 PLUS) Capacidad de pesaje: 100 g / 0.0001g, 110 g / 0.0001g, 120 g / 0.0001g, 200 g / 0.0001g, 210 g / 0.0001g, 220 g / 0.0001g Método de tecnología: imán Pantalla: LCD Tamaño de la sartén: Φ80mm Legibilidad: 0,0001g Unidades de peso: g, oz, ct

● MUFLA THERMO SCIENTIFIC - FB1414M Rango de temperatura: 100 ~ 1000? Tamaño del horno: 200 x 120 x 180 mm. Tamaño de la máquina: 380 x 280 x 550 mm. Velocidad de calentamiento: 100 km/min. Potencia: 1,5 kW. Voltaje: 220 V/110 V.

● HORNILLA

SISHUI NIANHUA Calentador Caliente 110V 1000W Tensión nominal: 110V Frecuencia nominal: 50Hz Potencia nominal: 1000W Material: acero inoxidable 304 Permite el error de 1-5 mm debido a la medida manual.

MATERIAL

CARACTERÍSTICAS

● CRISOL DE PORCELANA

Material: porcelana Capacidad: 300ml 1pc Atención: -El plato de evaporación es resistente al calor, pero no un resfriado repentino después de calentar, evitando el crack. -Cuando se calienta, use una varilla de vidrio para revolver constantemente, evitando salpicaduras de líquido. -Líquido no más de 2/3 del volumen de evaporación del plato.

● DESECADOR

Dimensiones del paquete : 25 x 22 x 22 cm; 2.6 kilogramos Fabricante : RWQRWQ ASIN : B092DM1SML Referencia del fabricante : Laboratory dryer Color: transparente Material: vidrio

● VASOS DE PRECIPITADO

Material: vidrio de alto borosilicato B0R03.3 Capacidad: 150 ml, 250 ml Color de la botella: transparente Precauciones

Al calentar el líquido, el líquido no debe ser demasiado, generalmente la mitad del volumen del vaso es apropiado.

● MATRAZ VOLUMÉTRICO

Marca:SHENG YUAN Matraz volumétrico de 25 ml con tapón, Amber matraz volumétrico, de medición botella N° modelo: SHENG YUAN Material: vidrio borosilicato espesor de pared regular Color: Claro

● VIDRIO DE RELOJ

10 unids por lote de alta calidad 70mm reloj de vidrio de vidrio Disco de la superficie del laboratorio para la venta Especificaciones: Marca: XIAOYAFANG N° de modelo: HUANGXIAOFANG5280 Material: vidrio Tipo: Ver plato de vidrio. Aparato: Comercio químico, experimento de investigación científica, medicina e investigación militar, etc. Peso: 10g

● VARILLA DE VIDRIO

Especificación Material: Vidrio Color: Transparente

Longitud: 150 mm Diámetro: 5 mm Adecuado para uso de laboratorio Características a.Los agitadores de vidrio son perfectos para mezclar mi pasta de dientes orgánica casera, mantequilla corporal y crema de afeitar. b. ¡Las varillas de vidrio son excelentes para remover mi mezcla experimental! c. Las varillas de vidrio son aparatos de laboratorio esenciales que se utilizan en varios procesos de mezcla química. Este es el tipo ideal de varilla agitadora de vidrio que merece estar en su laboratorio. El paquete incluye 1 varilla agitadora de vidrio

● EMBUDO DE VIDRIO

Marca: KENZIUM Material: vidrio de borosilicato Con un diámetro exterior superior de 100 milímetros, longitud vástago de 100 milímetros y diámetro vástago de 13 milímetros. De rama corta, con aproximadamente ángulo de 60° para un ajuste preciso del papel de filtro.

● PIPETA

Fabricante: BAOSHI HAN Material: Plástico Peso: 200g Tamaño: 20-200ul Evita con éxito fuertes daños ácidos y alcalinos al operador. Proteger el medio ambiente experimental, prevenir la contaminación.

● PROBETA

Marca: Newin Star Número de modelo: DO 1129-1286821 Material: Vidrio de bororsilivato

● ESPÁTULA

Modelo: YeVhear 304 Tamaño: longitud total: 175 mm. Ancho máximo de la cuchara: 17 mm. Ancho máximo de la espátula: 13 mm Material: fabricado en acero inoxidable 304, duradero y reutilizable. Aplicación: Es una excelente aplicación para la transferencia, recogida y manipulación de polvo o gránulos de tipo sólido en laboratorio.

● SOPORTE UNIVERSAL

Material: Metal Marca:s/m

● PINZAS DE CRISOL

Fabricante: MYB Supplies Peso: 200g Material: Alicates de crisol cromados de acero redondo, resistentes al desgaste,

duraderos, resistentes a la corrosión, resistentes a altas temperaturas. Tamaño: longitud de los alicates 250 mm. Características: 1. Material de acero cromado resistente y duradero. 2. Diseño especial de abrazadera antideslizante elevada. Precauciones de uso: 1. Se deben utilizar pinzas limpias. 2. Al recoger un crisol caliente, la punta del crisol debe ser precalentada para evitar que el crisol se rompa debido a la gran diferencia de temperatura entre el calor y el frío. 3. Después de su uso, la punta de las pinzas del crisol debe colocarse hacia arriba en el escritorio o red de amianto. 4. Después de completar el experimento, los alicates deben limpiarse y colocarse en un armario de laboratorio seco.

REACTIVOS

CARACTERÍSTICAS

● Ácido clorhídrico concentrado

Fórmula Química: HCl Densidad: 1.12 g/cm³ Peso Molecular: 36.458 g/mol

● Cloruro de bario dihidratado

Fórmula Química: BaCl2. 2H2O Densidad: 3.86 g/cm³ Masa Molar: 244.3g/mol Solubilidad en agua, g/100ml a 26°C: 37.5 (elevada)

● Naranja de metilo

Fórmula: C14H14N3NaO3S Punto de ebullición: 300°C Densidad: 1,28 g/cm3 Solubilidad en agua en 500 partes de agua y

es insoluble en alcohol Masa Molar:327,34 g/mol

● Muestra de sulfato

Fórmula: SO4= Ejemplo: Na2SO4 (Sulfato de Sodio)

5. Precauciones de Seguridad y de Operación ➢ Precauciones que se debe tomar son las básicas de cada experiencia que so tener los implementos básicos; bata de laboratorio, barbijo, guantes, lentes de protección y las chicas deben tener el pelo recogido ○ Las precauciones que se debe tomar con el Ácido Clorhídrico son las siguientes: ■ “Líquido incoloro o ligeramente amarillo. ¡Peligro!. Corrosivo e higroscópico. Puede ocasionar severa irritación al tracto respiratorio o digestivo, con posibles quemaduras. Puede ser nocivo si se ingiere. Produce efectos fetales de acuerdo con estudios con animales. Puede ser fatal si se ingiere o se inhala. Puede ser sensibilizador. Órganos blanco: sistema respiratorio, dientes, ojos, piel y sistema circulatorio.”www.revistaseguridadminera.com (2014) ○ Con respecto al Naranja de metilo se tiene lo siguiente: ■ Evitar el contacto con los ojos y también la piel, usar guantes en todo momento. No respirar el polvo o los gases y/o vapores que desprende. Trabajar siempre bajo ventilación o campana, los residuos que deje deben estar en seco para su posterior eliminación. ○ Para la seguridad con el Cloruro de Bario Dihidratado: ■ Se debe aplicar todas las medidas básicas de higiene protocolar del laboratorio, no se debe comer ni beber, fumar durante o después de estar en contacto con esta sustancia.

6. Procedimiento Experimental Preparación de material y equipos de Laboratorio: ❖ Lavar el material con agua de grifo y determinantes, enjuagar con proporciones grandes de agua de grifo, y finalmente enjuagar con una o dos porciones de agua destilada. Secar los materiales necesarios. ❖ Programar la MUFLA a 600°C o 327K ❖ Llevar a peso constante el crisol con el siguiente procedimiento: CALENTAR

● MUFLA ● T=600°C , t=30min

ENFRIAR

● DESECADOR ● t=hasta alcanzar la temperatura

PESAR

● BALANZA ANALITICA ● Registrar la masa de crisol(m crisol vacío)

Preparación de soluciones: -Solución de Cloruro de Bario (𝐵𝑎𝐶𝑙2·2 𝐻2𝑂) a una concentración de 10% p/v y a un volumen de 25 mL PROPIEDADES CLORURO DE BARIO

El cloruro de bario es una sal inorgánica sólida, lo cual quiere decir, se prepara la solución a partir de su reactivo sólido.

CÁLCULOS PROCEDIMIENTO

Calcular la masa necesaria del reactivo a usar solido 1. 2.

3. 4.

Pesar con precisión la masa calculada en un vaso de precipitado Diluir con agua destilada, y transferir al matraz volumétrico de 25ml previamente amortiguado con un colchón de agua(nunca de manera inversa, primero siempre es el colchón de agua) Enrasar hasta el aforo Una vez acabado se debe envasar etiquetar y guardar.

Preparación de la muestra Muestreo: -Muestra de sulfato de sodio La muestra es una sal cristalina y se encuentra en un frasco cerrado, homogenizador agitando, abrir el fresco, trasvasar una porción a la tapa y extraer la cantidad necesaria con la ayuda de una espátula. Tratamiento preliminar de la muestra -No aplica, porque la muestra está seca y es de partícula reducida. Preparación de la muestra -No aplica Tratamiento de la muestra a especies analizables -El sulfato de sodio es una sustancia incolora, cristalina, soluble en agua.

DISOLUCIÓN 1. Pesar 0.2g aproximadamente de sulfato de sodio con precisión (mNa2SO4)

(muestreo)

2. Transferir la masa a un vaso de precipitado de 250mL, transferir o disolver con 80mL de agua destilada.

(Transferencia a especie analizable)

PREPARACIÓN Y DIGESTIÓN (envejecimiento o maduración del precipitado) 3. Añadir 3 gotas de indicador naranja de metilo (1) y 1 mL de ácido clorhídrico conc. (2)

4. Calentar hasta ebullición

5. Añadir XmL calculados necesario + 20% de exceso del reactivo precipitante (cloruro de bario al 10%p/v)

Dejar a T ctte tapandolo con el vidrio de reloj hasta reducir la mitad de su volumen inicial (formación de cristales)

FILTRACIÓN 6. Decantar las aguas madres sin perturbar el precipitado formado

7. Lavar el precipitado con agua destilada caliente, hasta decantar todo el precipitado.

Se debe realizar el lavado con pequeñas cantidades de agua, no agregar de golpe. 8. Transferir todo el precipitado junto con el papel filtro, al crisol previamente pesado.

CALCINACIÓN 9. Secar el crisol en la hornilla hasta que el papel presente sequedad y carbonizar el papel evitando la inflamación

10. Calcinar en la malla a T de 600°C y un tiempo de 1hora.

PESADO 11. Enfriar el crisol en el desecador hasta llegar a la temperatura ambiente.

12. Pesar con precisión el crisol que contiene el precipitado (m crisol+pptado BaSO4)

7. Datos de la medición N#

m crisol seco (g)

m Na2SO4 (g)

m crisol + pptado (g)

1

24.09604

0.14615

24.32709

2

24.25228

0.15230

24.48564

3

23.27272

0.15240

23.51367

4

20.20213

0.14714

20.43727

5

20.93563

0.13220

21.07131

8. Cálculos

% 𝑆𝑂4

=

(24.32709−24.09604)*9600 (014615*233.33)

= 65. 04%

% 𝑆𝑂4

=

(24.48564−24.25228)*9600 (0.15230*233.33)

= 63. 04%

% 𝑆𝑂4

=

(23.51367−23.27272)*9600 (0.15240*233.3...