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Titulación Potenciométrica Instituto de Química Facultad de Ciencias Exactas y Naturales RESUMEN La Potenciometría se define como la medición de un potencial en una celda electroquímica. Es el único método electroquímico en el que se mide directamente un potencial de equilibrio termodinámico y en el...

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Titulación Potenciométrica Instituto de Química Facultad de Ciencias Exactas y Naturales

RESUMEN La Potenciometría se define como la medición de un potencial en una celda electroquímica. Es el único método electroquímico en el que se mide directamente un potencial de equilibrio termodinámico y en el cual esencialmente no fluye corriente neta. En la práctica se utilizó permanganato de potasio como valorante. La muestra de FeSO 4 fue diluida con agua destilada en ácido sulfúrico y se calentó cerca del punto de ebullición; Posteriormente se realizó la titulación haciendo uso de un agitador magnético para homogeneizar la solución. En la lectura del potencial se empleó un electrodo de Platino el cual es en sí mismo inerte. El objetivo de la práctica fue la construcción de curvas de titulación potenciométricas, las cuales permiten determinar el punto final de la valoración y cuantificar el contenido de Hierro presente como mgFeSO 4/gragea y mgFe2+/gragea en las tabletas marca ecar analizadas. Los métodos gráficos que presentaron mayor cercanía con el parámetro establecido por el fabricante fueron los de la primera y segunda derivada. Obtenido el volumen 6,5 mL como volumen de equivalencia, los mg de FeSO 4/gragea calculados fueron 173,1mg y Fe2+/gragea 63,6 mg. Se observó que ambos métodos son mejores por la utilización de parámetros matemáticos haciéndolos más precisos en comparación con los organolépticos o con el método del paralelogramo.

INTRODUCCIÓN En el análisis cuantitativo son muy utilizadas las valoraciones potenciométricas, debido a que los resultados obtenidos son generalmente precisos. Este tipo de valoraciones se fundamentan por la existencia de especies iónicas las cuales se producen mediante reacciones de óxido-reducción o conocidas como reacciones redox; En estos sistemas es importante el cambio del estado de oxidación, produciéndose así cationes y aniones. En las reacciones se

transfieren electrones desde una unidad (un átomo, molécula o ion) a otra, por ello el proceso tiene

que transcurrir simultáneamente, ya que mientras una especie se oxida (cede electrones) la otra especie necesariamente se reduce (recibe electrones) [1]. En las valoraciones potenciométricas, así como en toda determinación volumétrica es necesario que la estequiometría esté perfectamente establecida, además en

ciertos casos se requiere que la cinética de la reacción sea rápida ya que la reacción debe ser completa para encontrar el punto final o de equivalencia. Existe una gran variedad de sistemas en los cuales participan las reacciones redox, de tal forma que son muchas las aplicaciones de las valoraciones potenciométricas como método de detección de iones en solución [2]. En la práctica de laboratorio se utiliza permanganato de potasio KMnO 4 de 0,0508 ± 0,0002 M concentración como titulante en la valoración. La muestra de sulfato ferroso FeS O4 es cuantificada en balanza analítica y transferida con agua destilada a un Erlenmeyer que ya contenía 5 mL de ácido sulfúrico H 2 S O 4 . Seguidamente se adicionan 50 mL de agua destilada y se procede a realizar la titulación.

Para las especies presentes en la valoración, la reacción que ocurre es como sigue:

2 KMn O4 +10 FeS O4 + 8 H 2 S O 4 → 2 MnSO 4 + 5 Fe2 (S O

masa de 2 grageas masa muestra pesada

0,7570 ± 0,0001 g 0,5486 ± 0,0001 g

Concentración KMnO4

0,0508 ±0,0002 M

Tabla 1. Valores obtenidos para la cuantificación del Fe presente en la muestra.

En la imagen 1 se muestra brevemente el procedimiento y el montaje experimental llevado a cabo. En la lectura del potencial se utiliza un electrodo de Platino, el cual sirve como electrodo indicador para sistemas de óxido-reducción, este tipo de electrodo es por sí mismo inerte; El potencial que desarrolla depende únicamente del potencial del sistema de la solución en la que está sumergido. Los valores resaltados en rojo en la tabla 2 indican un cambio en la coloración. De púrpura a rosa en 7 ml y de purpura a marrón en 8,5 ml.

Imagen 1. Procedimiento experimental.

CÁLCULOS Y RESULTADOS Vol KMnO4(mL) 0 0,5 1 1,5

E(mV) 421 467 484 498

Vol KMnO4(mL) 5,5 6 6,5 7

E(mV) 574 600 998 1135

1225 1230 1236 1215 1217 1216

Primera derivada

ΔmV

2 507 7,5 2,5 516 8 8,5 3 525 3,5 533 9 4 541 9,5 4,5 550 10 5 562 Tabla 2. Volumen del titulante y su respectivo potencial.

1000 800 600 400 200 0 -200 0 1.8 3.6 5.4 7.2

9

.8 .6 .4 .2 18 9.8 1.6 1 2 10 12 14 16

Vol KMnO4 (mL)

Potencial E (mV)

Valoración potenciométrica de KMnO4 con FeSO4 1400 1200

Gráfica 3. Método de primera derivada para determinar punto de equivalencia. El p. Eq. aparece en 6,5 mL con una variación (∆mV) de 796 mV.

1000 800 600 400 200 0

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Vol KMnO4 (mL)

Segunda derivada de la valoración potenciométrica de Fe(II) con KMnO4 2000 1500

Potencial E (mV)

Valoración potenciométrica del ion Fe(II) con KMnO

1000

Δ(ΔE/ ΔV)

Gráfica 1. Se grafica el potencial en función del volumen agregado de titulante (permanganato de potasio).

500 0 -500

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

-1000 -1500

1300 1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400

Vol KMnO4 (mL)

0 0.9 1.8 2.7 3.6 4.5 5.4 6.3 7.2 8.1 9 9.9 10.8

Gráfica 4. Método de la segunda derivada. El punto de equivalencia de la valoración se encuentra en 6,5mL de KMnO4.

Vol KMnO4 (mL)

Gráfica 2. Método de paralelogramo para determinar el punto de equivalencia. Dicho punto fue de 6,4 mL de Permanganato de potasio.

Determinación del Fe2+ Método del paralelogramo

( 6,4 ± 0,1 mL) (0,0508 ±0,0002 M )=0,33 ± 0,005 mmol x 5

(

)(

mg FeSO4 1,63 mmol 0.7570 g = tableta 0,5486 g Tableta 2Tabletas ¿ 170,4 mg de FeSO 4

mg )( 151,908 1 mmol

2+¿ Fe 0,7570 g = 1,63 mmol mg tableta 0,5486 Tableta 2 Tabletas ¿ 2+¿

(

)(

Método para determinar mg FeSO4 el punto de equivalencia Paralelogramo Primera derivada Segunda derivada Tabla 3. Resultados de potenciométricas.

)( 5

mg Fe2+

170,4 62,6 173,1 63,6 173,1 63,6 las titulaciones

potenciométrica [3]. En el volumen 7,0 ml de permanganato adicionado a la muestra de hierro, se nota un cambio de color que fue rosado, lo cual indica que hay una oxidación del ion Fe2+ a Fe3+ y una reducción del ion Mn7+ a Mn2+ [4]. Por otro lado, en el volumen 8,5 ml se presenta un exceso del ion Fe3+ ya que se torna de color café, lo que indica que es mucho más fuerte el exceso de iones Fe3+ con un potencial de 1236 milivoltios, luego de que se adicionaran otros tres volúmenes de 0,5 ml de permanganato, comienza a descender el potencial, sin variar la coloración café. CONCLUSIONES

DISCUSIÓN En comparación con la práctica anterior, se puede notar que hay una mejor toma de datos de la muestra de FeSO4 vs KMnO4 como valorante, debido a que en la presente práctica se agregaron pequeños volúmenes de permanganato (∆0,5 ml) lenta y controladamente. El potenciómetro es un instrumento que permite lecturas bastante precisas, que poniéndolo en comparación con los datos obtenidos en la práctica anterior, donde los cambios eran determinados con cambios en la coloración, en este los errores son mínimos. Entre los volúmenes 6,0 y 6,5 ml surge un salto significativo, se evidencia que en el volumen 6,0 ml se llega a un potencial de 600 milivoltios y en 6,5 ml pasa a un potencial de 998 milivoltios. Trazando una línea en la curva elaborada en Excel, se encontró que el punto de equivalencia se da en el volumen 6,3 ml de la curva

La titulación es una técnica que sirve para determinar la cantidad de una sustancia presente en solución. De este modo, el KMnO4 es un agente oxidante, titulante y autoindicador, ya que el ion permanganato se reduce de Mn7+ a Mn2+, y es autoindicador, ya que por ser de color púrpura, con la valoración del analito, este va indicando la reducción y la oxidación de forma colorimétrica además de utilizar el potenciómetro [5]. Por otro lado, la titulación se realiza en medio ácido debido a que los iones del ácido sulfúrico se consideran espectadores en la valoración, sin cambiar las propiedades químicas del analito y por lo tanto, solo están allí para generar el medio en el que se dará la reacción en la valoración potenciométrica. El objetivo principal se llevó a cabo, obteniendo aproximadamente 170,4 mg de FeSO4 con un porcentaje de error de 14,8% en base al valor reportado por el

fabricante de 200 mg, lo que indica que las posibles causas de error de la práctica se deben a pérdidas en la pesada del analito y en la valoración del mismo en medio ácido, a pesar del gran cuidado y a la atención puesta en el experimento. Por ello se espera que con esta experiencia en futuras prácticas donde sea necesario utilizar este procedimiento, se obtengan resultados más cercanos a los teóricos y mejores incertidumbres en la utilización de los instrumentos volumétricos así como del potenciómetro.

de septiembre de 2017]. Tomado de: https://riunet.upv.es/bitstream/handle/102 51/52388/M%C3%A9todo%20de%20la %20primera%20derivada%20para%20la %20determinaci%C3%B3n%20del %20punto%20de%20final%20en %20valoraciones%20potenciom %C3%A9tricas.pdf?sequence=1

[4] Valoraciones Redox: Permanganometría. Universidad del Valle. [16 de septiembre de 2017]. Tomado de: https://es.scribd.com/doc/504241/informe permanganometria

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Métodos potenciométricos. Ing. Carlos Brunatti. Ing. Hernán de Napoli. [16 de septiembre de 2017]. Tomado de: http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/s ites/martinezma/archivos/Metodos %20Potenciometricos.pdf

[2] Valoraciones potenciométricas y aplicaciones. Universidad de Chile, Departamento de Química. [16 de Septiembre de 2017] Tomado de: https://www.ucursos.cl/ingenieria/2005/2/ QI32A/1/material_docente/bajar? id_material=81678

[3] Método de la primera derivada para la determinación del punto final en valoraciones potenciométricas. Universidad Politécnica de Valencia. [17

[5] Análisis volumétrico: Titulaciones de óxido-reducción. [16 de septiembre de 2017]. Tomado de: http://www.fbcb.unl.edu.ar/catedras/analit ica/doc/Volumetrias_Redox.pdf...