Laboratorio N°08 - Determinacion de Fe por espectrofotometría PDF

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CARRERA DE INGENIERÍA AMBIENTAL“Determinación espectrofotométrica de Fe”Integrantes:Maldonado Rivera, Raysa Ariana - NMeza Infantes, Grisel Alessandra - NPonce Ruiz Karla - NRoncal Rubio, Elmer Gonzalo - NVásquez Uzquiano Carina Rubeli – NCurso:Análisis InstrumentalDocente:Ing. José Alfredo Cruz Mon...

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CARRERA DE INGENIERÍA AMBIENTAL “Determinación espectrofotométrica de Fe” Integrantes: Maldonado Rivera, Raysa Ariana - N00104235 Meza Infantes, Grisel Alessandra - N00109833 Ponce Ruiz Karla - N00125675 Roncal Rubio, Elmer Gonzalo - N00138290 Vásquez Uzquiano Carina Rubeli – N00157350 Curso: Análisis Instrumental

Docente: Ing. José Alfredo Cruz Monzón

Trujillo – Perú 2021 – I

I.

OBJETIVOS

➢ Cuantificar el Fe total de una muestra acuosa, utilizando la espectrofotometría.

➢ Evaluar la recta de calibrado obtenida para Fe total. II.

FUDAMENTO TEORICO

1. Hierro (Fe): 1.1. Fuente: El hierro sólo existe en estado libre en unas pocas localidades, en concreto al oeste de Groenlandia. También se encuentra en los meteoritos, normalmente aleado con níquel. En forma de compuestos químicos, está distribuido por todo el mundo. Los principales minerales de hierro son las hematites. Otros minerales importantes son la goetita, la magnetita, la siderita y el hierro del pantano (limonita). También existen pequeñas cantidades de hierro combinadas con aguas naturales y en las plantas; además, es un componente de la sangre. También puede ser encontrado en carne, productos integrales, patatas y vegetales. El cuerpo humano absorbe Hierro de animales más rápido que el Hierro de las plantas. El Hierro es una parte esencial de la hemoglobina: el agente colorante rojo de la sangre que transporta el oxígeno a través de nuestros cuerpos. 1.2. Usos: El uso más extenso del hierro (fierro) es para la obtención de aceros estructurales; también se producen grandes cantidades de hierro fundido y de hierro forjado. Entre otros usos del hierro y de sus compuestos se tienen la fabricación de imanes, tintes (tintas, papel para heliográficas, pigmentos pulidores) y abrasivos (colcótar). 1.3. Características: •

El hierro es el cuarto elemento más abundante en la corteza terrestre (5%). Es un metal maleable, tenaz, de color gres plateado y magnético.

•

La presencia del hierro en el agua provoca precipitación y coloración no deseada.

•

Existen técnicas de separación del hierro del agua.

•

Químicamente el hierro es un metal activo.

•

Desplaza al hidrógeno de la mayoría de los ácidos débiles.

•

Arde con oxígeno formando tetróxido triférrico (óxido ferrosoférrico), Fe3O4. Expuesto al aire húmedo, se corroe formando óxido de hierro hidratado, una sustancia pardo-rojiza, escamosa, conocida comúnmente como orín. Se establece una pequeña corriente en la que el agua de la atmósfera proporciona

una disolución electrolítica. El agua y los electrólitos solubles aceleran la reacción. 1.4. Métodos de análisis: Los métodos de análisis corresponden al Manuel de Análisis de Aguas Potables y Residuales. 1998: •

3500-Fe-B Absorción

•

Atómica 3500-Fe-C Inductivo Plasma acoplado

•

3500-Fe-D o-Fenantrolina

1.5. Concentraciones establecidas de guías de análisis: OMS (agua potable): 0.3 mg/L (umbral de gusto) •

A1: Norma Técnica para el agua de uso Recreativo y abastecimiento de poblaciones. Honduras: 0.3 mg/L NORMA DE CALIDAD AMBIENTAL Y DE DESCARGA DE EFLUENTES: RECURSO AGUA. Ecuador: 0.3 mg/L Consejo de las Comunidades Europeas (CEE) (tratamiento físico simple y desinfección): 0.3mg/L

•

A2: Norma Técnica para el agua de uso Recreativo y abastecimiento de poblaciones. Honduras: 1 mg/L NORMA DE CALIDAD AMBIENTAL Y DE DESCARGA DE EFLUENTES: RECURSO AGUA. Ecuador: 1 mg/L Consejo de las Comunidades Europeas (CEE) (tratamiento físico normal, tratamiento químico y desinfección): 2 mg/L

•

A3: Consejo de las Comunidades Europeas (CEE) (tratamiento físico y químico intensivos, afinos y desinfección): 1 mg/L B1: Resolución No 357 CONAMA 2005 Brasil (agua dulce): 0.3 mg/L Resolución No 357 CONAMA 2005 Brasil (aguas salinas): 0.3 mg/L Resolución No 357 CONAMA 2005 Brasil (agua salobre): 0.3 mg/L B2: No tiene. (DIGESA, 2011)

2. Método para la determinación del Fe (II): Un método espectrofotométrico para la determinación de Fe (II) está basado en la medida del color rojo-naranja de su complejo con o-fenantrolina. El complejo obedece la ley de Beer para concentraciones de Fe (II) inferiores a 9 ppm. (JMGAV, 2013)

3. Presencia del Fe en aguas: Las aguas subterráneas tienen mayores concentraciones de Fe alcanzado valores de hasta 10mg/l ya que la materia orgánica del suelo absorbe el oxígeno disuelto del agua, normalmente las aguas con gran carga orgánica suelen tener más Fe produciéndose así asociaciones y complejos entre ellos, cuya eliminación y potabilización puede ser problemática. Por otro lado, las aguas minerales y termo minerales pueden contener más de 10mg/l de Fe. En las aguas superficiales se puede encontrar hasta 0.5mg/l de hierro, que puede ser producto de la lixiviación de terrenos atravesados o bien de contaminaciones industriales; es posible también encontrar hierro en el agua potable, debido a la utilización de coagulantes de hierro, a la corrosión de tuberías de acero y hierro fundido de la red de distribución. (ESPINOZA, 2010)

4. ¿Qué problemas causan el hierro y el magnesio? El hierro y el manganeso pueden darle al agua un sabor, olor y color indeseable. El hierro causa manchas rojizos-cafés en la ropa, porcelana, platos, utensilios, vasos, lavaplatos, accesorios de plomería y concreto. El manganeso causa manchas cafés negras en los mismos materiales. Los detergentes no remueven estas manchas. El cloro casero y los productos alcalinos (tales como el sodio y el bicarbonato) pueden intensificar las manchas. (McFarland & Dozier, 1914)

III.

MATERIALES Y REACTIVOS

1. Preparación de 250 mL de Solución stock de Fierro: Mezclar 5 mL de H2SO4 cc en 50 mL de agua destilada. Disolver en ella 0,1000 de (NH4) 2Fe (SO4) 6H2O pureza 98,6%. Adicionar gota a gota KMnO4 0,1N hasta color rosa débil. Diluir a 100 mL con agua destilada. La solución es teóricamente de 140,5336 ppm Fe. 2. Solución de cloruro de hidroxilamonio (NH4ClO): Pesar 2 g de la sal y aforar a 10 mL con agua destilada. Sólo se conserva por 7 días. 3. Solución de cloruro 1,10-cloruro de fenantrolina (C12H9ClN2.H2O): Pesar 0,125 g de la sal y llevar a 25 mL con agua destilada. Sólo conserva por 7 días. 4. Preparación de 250 mL de Ácido Sulfúrico 1M: Tomar 13,5 mL H2SO4 cc (sp = 1,84; % = 98), y aforar a 250 mL con agua destilada. 5. Preparación de 100 mL de Buffer Acetato de Amonio - Ácido Acético Glacial: Pesar 40g CH3COONH4 y adicionar 50 mL de CH3COOH glacial (sp = 1,06; mínimo 96%), aforando a 100 mL con agua destilada. 6. Preparación de 100 mL de Buffer de Acetato de Sodio - Ácido Acético Glacial:

Pesar 27,40 g CH3COONa. 3H2O y adicionarle 11,50 mL de CH3COOH glacial (sp 1.06 mínimo 96%), aforando a 100 mL con agua destilada. 7. Preparación de 50 mL de una Solución de ácido ascórbico al 10%: Pesar 5 g de C6H8O6 y aforar a 50 mL con agua destilada. 8. Preparación de 100 mL de Solución de NaOH 2M: Pesar 8 g de NaOH a aforar a 100 mL con agua destilada.

IV.

PROCEDIMIENTO

A) Preparación de recta de calibración de Fe: 1. Tomar 05 fiolas volumétricas de 50 mL, numerarlas y colocar en ellas: 0; 100; 200; 300 y 400 μL de la solución stock de Fe preparada. 2. Añadir agua destilada a c/u hasta aproximadamente 25 mL. 3. Colocar 2 mL de solución de CH3COONH4 - CH3COOH glacial. 4. Adicionar 1 mL de cloruro de hidroxilamonio. 5. Si se sospecha presencia de PO4 3- agregar 1 mL de ácido ascórbico. 6. Verificar un pH entre 3 y 4. De ser necesario ajustar con H2SO4 1M o NaOH 2M. 7. Adicionar 2 mL del reactivo cloruro de 1,10 Fenantrolina. 8. Aforar a la marca con agua destilada. 9. Dejar reaccionar durante 10 min. a oscuras. 10. Fijar la longitud de onda 510 nm correspondiente al Fe. 11. Usando la fiola N° 1 (blanco) calibrar el espectrofotómetro a cero de absorbancia. 12. Proceder a leer la absorbancia de cada solución estándar. 13. Graficar la Abs vs [Fe] y obtener la ecuación de recta que cumple la Ley de Beer. B) Preparación y medición de la muestra: 1. La muestra debe ser incolora, fíltrela si es necesario con carbón activado para quitarle la coloración o de lo contrario centrifugarla. 2. Colocar en una fiola de 50 mL una cantidad determinada de muestra (10 mL), previamente tratada según el paso anterior. 3. Adicionar cada uno de los reactivos al igual que a las soluciones patrón. 4. Si la absorbancia estuviera fuera del rango de la curva de calibración, entonces se debe tomar un volumen menor de muestra, (o mayor si la absorbancia es muy pequeña). 5. Con el valor de absorbancia determinar a partir de la curva de calibración la concentración de Fe presente en la fiola, para luego multiplicar por el factor de dilución de la muestra. De esta manera obtenemos la ppm Fe presentes en el agua examen.

Para la presente marcha tenemos: ppm Fe (muestra) = ppm Fe(gráfica) *

𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒅𝒊𝒍𝒖𝒊𝒅𝒂 𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝒂𝒍𝒊𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂

𝟓𝟎

ppm Fe (muestra) = ppm Fe (gráfica) *

V.

𝟏𝟎

CALCULOS

1. Realizar los cálculos para la preparación de los estándares de Fe. 2. Construir la recta de calibración para el Fierro. 3. Determinar la concentración de Fierro en muestra problema. A) Datos experimentales 1. Determinar la [Fe] real para un peso real de 0,1014 g de (NH4)2Fe (SO4) 2. 6H2O del 98,6% de pureza, el cual finalmente fue aforado a 100 mL con agua destilada.

[𝐅𝐞] =

𝟎.𝟏𝟎𝟏𝟒(𝟎.𝟗𝟖𝟔)𝒈 𝑺𝑭𝑨

𝟓𝟓.𝟖𝟓𝒈𝑭𝒆

𝟎.𝟏𝑳

𝟑𝟗𝟏.𝟖𝟓𝒈𝑺𝑭𝑨

*

*

𝟏𝟎𝟑 𝒎𝒈 𝑭𝒆 𝟏 𝒈 𝑭𝒆

= 𝟏𝟒𝟐. 𝟓𝟎𝟏𝟏 𝒑𝒑𝒎

2. Determine los volúmenes teóricos a tomar de la solución stock preparada. Complete la tabla: Fe2+ final

Aforar a

Fe inicial

requerido

(mL)

(ppm Fe)

Sol. Stock

Sol. Stock

1

0

50

142.5011

0

0

2

0.25

50

142.5011

0.0877

87.7

3

0.50

50

142.5011

0.1754

175.4

4

0.75

50

142.5011

0.2632

263.2

5

1.20

50

142.5011

0.4210

421

Std

𝑪𝟏 ∗ 𝑽𝟏 = 𝑪𝟐 ∗ 𝑽𝟐 Datos: 𝑪𝟏 = 𝟏𝟒𝟐. 𝟓𝟎𝟏𝟏 𝐅𝐞 𝐢𝐧𝐢𝐜𝐢𝐚𝐥 (𝐩𝐩𝐦 𝐅𝐞) 𝑽𝟏 = 𝒎𝑳 𝒂 𝒕𝒐𝒎𝒂𝒓 𝑺𝒐𝒍. 𝒔𝒕𝒐𝒄𝒌 (HALLAR) 𝑪𝟐 = 𝑭𝒆𝟐+ 𝐟𝐢𝐧𝐚𝐥 𝐫𝐞𝐪𝐮𝐞𝐫𝐢𝐝𝐨 𝑽𝟐 = 𝟓𝟎 𝑨𝒇𝒐𝒓𝒂𝒓 𝒂 (𝒎𝑳)

mL a tomar µL a tomar

3. Determinación real de las concentraciones a los valores ajustados de volumen.

Std

mL

µL a tomar

tomados en

Sol. Stock

la Sol. Stock

Fe inicial

Aforar a

[Fe] (ppm

(ppm Fe)

(mL)

Fe)

1

0

0

142.5011

50

0

2

100

0.1

142.5011

50

0.2850

3

200

0.2

142.5011

50

0.5700

4

300

0.3

142.5011

50

0.8550

5

400

0.4

142.5011

50

1.1400

𝑪𝟏 ∗ 𝑽𝟏 = 𝑪𝟐 ∗ 𝑽𝟐 Datos: 𝑪𝟏 = 𝟏𝟒𝟐. 𝟓𝟎𝟏𝟏 𝐅𝐞 𝐢𝐧𝐢𝐜𝐢𝐚𝐥 (𝐩𝐩𝐦 𝐅𝐞) 𝑽𝟏 = 𝒎𝑳 𝒕𝒐𝒎𝒂𝒅𝒐𝒔 𝒆𝒏 𝒍𝒂 𝑺𝒐𝒍. 𝒔𝒕𝒐𝒄𝒌 𝑪𝟐 = [𝐅𝐞] (𝐩𝐩𝐦 𝐅𝐞) (HALLAR) 𝑽𝟐 = 𝟓𝟎 𝑨𝒇𝒐𝒓𝒂𝒓 𝒂 (𝒎𝑳)

4. En base a lecturas obtenidas para estándares y usando un volumen de muestra de 10 mL determine la concentración real en la muestra problema.

Std

[Fe] (ppm Fe)

Abs.

1

0.00

0.00

2

0.29

0.02

3

0.57

0.04

4

0.86

0.05

5

1.14

0.07

Muestra

0.012

Esta tabla se introduce al programa de Excel para obtener la ecuación de la recta y la gráfica.

Grafico: [Fe] (ppm Fe) / Abs. 0.08

y = 0.0593x + (3*10)^-17 R² = 0.999

0.07 0.06 0.05 0.04

0.03 0.02 0.01 0.00 0.00

0.20

0.40

0.60

𝒚 = 𝟎. 𝟎𝟓𝟗𝟑𝒙 + (𝟑 ∗ 𝟏𝟎)−𝟏𝟕 𝑨𝒃𝒔 = 𝟎. 𝟎𝟓𝟗𝟑(𝐩𝐩𝐦 𝑭𝒆+𝟐) + (𝟑 ∗ 𝟏𝟎)−𝟏𝟕 𝟎. 𝟎𝟏𝟐 − (𝟑 ∗ 𝟏𝟎)−𝟏𝟕 = 𝟎. 𝟐𝟎𝟐𝟒 𝟎. 𝟎𝟓𝟗𝟑 Luego multiplicar por el factor de dilución: 𝟎. 𝟐𝟎𝟐𝟒 ∗

𝟓𝟎 𝟏𝟎

= 𝟏. 𝟎𝟏𝟐 ppm Fe+2

0.80

1.00

1.20

VI.

CONCLUSIONES CONC LUSIONES

➢ Se determino la concentración (ppm) real del Hierro, para realizar los demás cálculos que nos piden en cada punto, realizando el llenado de cada tabla. ➢ Se realizo la grafica en el programa Excel, con la ultima tabla dada, para la obtención de la ecuación de la recta y así poder obtener la concentración de la muestra problema. ➢ Se determinó que la concentración en ppm del Fe (II), utilizando la espectrofotometría es de

VII.

RECOMENDA RECOMEND ACIONES

➢ Leer la guía que se entregó en clase y repasar las ecuaciones para hacer los cálculos y determinar los resultados requeridos en la práctica. ➢ Mantener los materiales como las fiolas y equipos como el espectrofotómetro limpio y en un lugar adecuado. ➢ Permitir que el espectrofotómetro se caliente antes de hacer algún procedimiento ➢ Nunca se debe tocar las superficies ópticas tales como lentes y filtros; además, seguir las instrucciones que da el fabricante para la limpieza de tales componentes. Asegúrese de que las cubetas estén limpias y libres de ralladuras y huellas digitales.

VIII.

REFFERENCIAS BIBLIOGRÁ BIBLIOGRÁFICAS RE FICAS

DIGESA. (2011). PARÁMETROS ORGANOLEPTICOS. Obtenido de http://www.digesa.minsa.gob.pe/publicaciones/descargas/Reglamento_Calidad_Agua. pdf ESPINOZA, C. E. (2010). QUÍMICA DEL HIERRO Y MANGANESO EN EL AGUA, MÉTODOS DE REMOCIÓN. Cuenca - Ecuador. Obtenido de https://dspace.ucuenca.edu.ec/bitstream/123456789/754/1/ti881.pdf JMGAV. (28 de Abril de 2013). TRIPLENLACE. Obtenido de TRIPLENLACE: https://triplenlace.com/2013/04/28/determinacion-espectrofotometrica-de-fe-ii-confenantrolina-aplicando-la-ley-de-beer/ McFarland, M. L., & Dozier, M. C. (1914). Problemas del agua potable: el hierro y el magnesio. Texas: Comunicaciones Agrícolas, El Sistema Universitario Texas A&M. Obtenido de https://texaswater.tamu.edu/resources/factsheets/l5451sironandman.pdf...