M2 Skript WS1415 PDF

Preview

Summary

Download M2 Skript WS1415 PDF

Description

JOHANNES GUTENBERG-UNIVERSITÄT MAINZ ABTEILUNG FÜR LEHRAMTSKANDIDATEN DER CHEMIE

MODUL 2 DES STUDIENGANGS BACHELOR OF EDUCATION PRAKTIKUM IN ANORGANISCHER UND ALLGEMEINER CHEMIE WINTERSEMESTER 2014/2015

Praktikum Anorganische und Allgemeine Chemie (BOE, Modul 2)

WS 14/15

Inhaltsverzeichnis Ablauf

1.Woche

2.Woche

3.Woche

4.Woche

5.Woche

Versuche und Analysen

Seite

1.Allgemeines 2.Organisatorisches Arbeitstechniken und Chemisches Gleichgewicht Versuch 1-1: Flammenfärbungen Versuch 1-2: Spektralanalyse Versuch 1-3: Warum es sinnvoll ist im Labor immer eine Schutzbrille zu tragen Versuch 1-4: Wärmeeffekt beim Verdünnen von Schwefelsäure Versuch 1-5: Schwerlösliche Calciumsalze Versuch 1-6: Reinigung durch Umkristallisieren Versuch 1-7: Die hohe Reaktivität der Alkalimetalle Versuch 1-8: Die abgestufte Reaktivität der Erdalkalimetalle Versuch 1-9: Thermische Zersetzung von Carbonaten Versuch 1-10: Gleichgewicht Carbonat – Hydrogencarbonat Versuch 1-11: Ein Löslichkeitsgleichgewicht

1 10 15 15 16 17

Säure-Base-Reaktionen I Versuch 2-1: Die Salze der Phosphorsäure Versuch 2-2: Schwefelsäure aus Schwefel und Salpetersäure Versuch 2-3: Die hygroskopische Wirkung von Schwefelsäure Versuch 2-4: Darstellung, Verbrennung und Nachweis von CO Versuch 2-5: Verdrängung der Kieselsäure aus ihrem Alkalisalz Versuch 2-6: Messung von pH-Werten Versuch 2-7: Pufferwirkung einer Lösung von Essigsäure und Natriumacetat Analyse 1: Nachweis der Erdalkalimetalle Analyse 2: Nachweis von Anionen Säure-Base-Reaktionen II Versuch 3-1: Säurekonstante eines Indikators photometrisch Vorbereitungen für die Titrationen Analyse 3: Einstellen einer NaOH-Maßlösung Analyse 4: Der Gehalt einer Schwefelsäure ist zu bestimmen Analyse 5: Borsäure-Bestimmung Versuch 3-2: Beladungsvorgang eines Kationenaustauschers Analyse 6: Bestimmung des Natriumgehaltes einer Lösung Löslichkeit und Komplexbildung Analyse 7: Gravimetrische Bestimmung von Phosphat als NH 4MgPO4 ·H2 O Analyse 8: Chloridbestimmung nach Mohr Versuch 4-1: Komplexierung mit EDTA Analyse 9: Komplexometrische Bestimmung von Zink Versuch 4-2: Löslichkeit von Gips in Salzlösungen Redoxreaktionen I Versuch 5-1: Oxide des Stickstoffs Versuch 5-2: Zersetzung von Ammoniumnitrat Versuch 5-3: Zersetzung eines Alkalimetallnitrates

21 21 22 22 22 23 23 23

17 18 18 19 19 19 20 20

24 25 29 29 30 35 36 37 37 37 39 39 40 40 41 42 43 43 43 44 II

Praktikum Anorganische und Allgemeine Chemie (BOE, Modul 2)

6.Woche

7.Woche

Anhang

WS 14/15

Versuch 5-4: Zersetzung von Bleinitrat Versuch 5-5: Nitrit als Reduktions- und Oxidationsmittel Versuch 5-6: Die Herstellung von Chlorwasser Versuch 5-7: Chlor als Oxidationsmittel Versuch 5-8: Oxide des Bleis Versuch 5-9: Blei(IV) als starkes Oxidationsmittel Analyse 10: Elektrogravimetrische Bestimmung von Kupfer Redoxreaktionen II Versuch 6-1: Kupfer(II) als schwaches Oxidationsmittel Versuch 6-2: Chrom(III) und Chrom(VI) Versuch 6-3: Oxidation von Mn(II) zu Mn(IV) Versuch 6-4: Permanganat als Oxidationsmittel Versuch 6-5: Fe(III) als Oxidationsmittel Versuch 6-6: Fe(II) als Reduktionsmittel Versuch 6-7: Vorprobe Cr/Mn: Oxidationsschmelze Versuch 6-8: Vorprobe Phosphorsalz/Boraxperle Der Kationentrennungsgang Analyse 11: Nachweis von Eisen, Mangan, Cobalt, Nickel, Chrom und Aluminium Verschiedenes Versuch 7-1: Synproportionierung Versuch 7-2: Disproportionierung von Brom Versuch 7-3: Komplexierung, Fällung und Oxidationspotential von Eisen(III) Versuch 7-4: Chemische Eigenschaften des Aluminiums Versuch 7-5: Potentiometrische Verfolgung einer Redoxtitration Versuch 7-6: Versuche mit Thiosulfat Versuch 7-7: Das brummende Gummibärchen Säurekonstanten Redoxpotentiale Löslichkeitsprodukte, Komplexdissoziationskonstanten

44 44 45 46 46 46 47 48 48 49 49 49 50 50 50 51 51 55 56 56 56 57 57 57 58 58 60 61 62

III

Praktikum Anorganische und Allgemeine Chemie (BOE, Modul 2)

WS 14/15

Allgemeines 1 Grundlagen Das Praktikum Allgemeine und Anorganische Chemie für Studierende des Studiengangs Bachelor of Education (BOE) Chemie hat die Beschäftigung mit den Eigenschaften der chemischen Elemente und ihrer Verbindungen, soweit sie der Allgemeinen und Anorganischen Chemie zugehören, zum Inhalt. Die Studierenden sollen grundlegende Kompetenzen in der selbstständigen Durchführung, Auswertung, Beurteilung und Nutzung chemischer Experimente erwerben. Dafür werden Handversuche zu ausgewählten Stoffgruppen und Themengebieten durchgeführt. Die qualitative Analyse einfacher Gemische anorganischer Verbindungen wird an ausgewählten Beispielen für Anionen und für Kationen behandelt. Die quantitative Analyse wird am Beispiel von Säure-Base-Titrationen, komplexometrischen Titrationen, Redox- und Fällungstitrationen sowie einiger physikalischer Verfahren eingeführt. In begleitenden Seminaren werden: a) Grundlagen der anorganischen Chemie, die in den Vorlesungen behandelt worden sind, wiederholt und vertieft; b) die Experimente des Praktikums diskutiert (Versuchsaufzeichnungen mitbringen!) Das Praktikum ist Montag von 13.00 Uhr bis 18.00 Uhr, Dienstag von 08.00 Uhr bis 18.00 Uhr, Mittwoch von 08.00 Uhr bis 18.00 Uhr und Donnerstag von 08.00 Uhr bis 16.00 Uhr geöffnet. Als Praktikumsbuch dient: Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum, Jander/Blasius. 15. Aufl. (2005) von J. Strähle und E. Schweda. S. Hirzel Verlag.

Hinweise a) Die Teilnahme an der Sicherheitsbelehrung ist Pflicht. b) Regelmäßige Teilnahme am Praktikum und an den Seminaren ist eine wesentliche Voraussetzung, um den Stoff in der vorgesehenen Zeit bearbeiten und bewältigen zu können. c) Im Seminar werden die Aufgaben von Teilnehmern vorgerechnet, sonst gibt es keine Lösung für das Protokoll. d) Zu den Versuchen ist ein Laborprotokoll (Schmierheft) zu führen, in das die Versuchsbedingungen, die Beobachtungen und die Auswertungen aufgenommen werden. e) Ein gesondertes Protokoll wird für die im Skript bezeichneten Versuche geführt. Dieses Protokoll wird zu Hause ausgearbeitet. f) Für die Analysen wird ein Analysenheft (DIN A5) geführt.

1

Praktikum Anorganische und Allgemeine Chemie (BOE, Modul 2)

WS 14/15

1.1 Glasbruch und Verbrauchsmaterial Eine Grundausstattung an Verbrauchsmaterial wird bei Praktikumsbeginn zur Verfügung gestellt. Zusätzlicher Bedarf und Ersatz von Glasbruch ist vom zentralen Glaslager des Fachbereichs zu beziehen. Teilweise können die Sachen dort nicht gekauft werden, in diesem Fall bitte beim zuständigen Assistenten melden. Sondergeräte, z.B. für die Demonstrationen, können ausgeliehen werden; Ersatzbedarf dafür wird berechnet.

1.2 Laboratoriumsordnung 1) Unbefugten (z.B. Besuchern) ist der Zutritt zu den Laboratorien aus versicherungsrechtlichen Gründen nicht gestattet. 2) Einer alleine darf nicht im Praktikum arbeiten; eine weitere Person muss in Rufweite sein. 3) Während des Aufenthaltes im Praktikum ist eine Schutzbrille, Kittel lange Hose und festes Schuhwerk zu tragen. 4) Essen, Trinken und Rauchen sind im Praktikum verboten. Es ist auch nicht erlaubt, Nahrungsmittel in den Praktikumsraum mitzunehmen. 5) Jeder Praktikant ist für den ordnungsgemäßen Zustand seines Arbeitsplatzes sowie des übernommenen Inventars verantwortlich. 6) Beschädigungen von Institutseigentum werden auf Kosten des Verursachers behoben. 7) Mit Gas, Wasser, Elektrizität und mit den Chemikalien muss sehr sparsam umgegangen werden. 8) Tische, Abzüge, Waagen, Ausgüsse und Regale sind stets sauber zu halten. Sauberkeit ist eine unerlässliche Voraussetzung für jedes erfolgreiche chemische und analytische Arbeiten. Jeder Student hat deshalb ein Hand- und ein Wischtuch bereitzuhalten. 9) Küchenrollen, Putztücher werden NICHT zur Verfügung gestellt (keine Tücher vom Waschbecken benutzen!) 10) Abends müssen die Arbeitsplätze abgeräumt und gesäubert werden. Besondere Aufmerksamkeit verdienen die allgemeinen Arbeitsplätze bzw. -geräte (z.B. die Waagen (müssen nach jeder Benutzung geschlossen werden), Spektroskope, Mikroskope, Ausgüsse und Abzüge). 11) Falls am Ende des Tages Gefäße mit Chemikalien im Abzug stehen bleiben, bitte beschriften, ansonsten werden diese ohne Vorwarnung entsorgt. Diese Versuche müssen dann wiederholt werden! 12) Donnerstagabend muss der komplette Arbeitsbereich und der Abzug für andere Praktikanten freigeräumt werden. 13) Arbeiten mit übel riechenden, giftigen oder aggressiven Substanzen, z.B. Abrauchen von Säuren, die Ätzprobe, Eindampfen von Ammoniak, Arbeiten mit H2S und anderen Gefahrstoffen, die einen hohen Dampfdruck haben, dürfen nur unter den Abzügen ausgeführt werden. 14) Gefahrstoffe und ihre Lösungen dürfen nicht mit dem Mund pipettiert werden; es sind geeignete Pipettierhilfen zu benutzen. 15) Das Mitnehmen von Standreagenzien auf die Arbeitstische oder in die Abzüge ist nur zur sofortigen Entnahme erlaubt. Es dürfen keine 2

Praktikum Anorganische und Allgemeine Chemie (BOE, Modul 2)

WS 14/15

größeren Substanzmengen entnommen werden, da ein Zurückfüllen übrig gebliebener Reagenzien in die Standflaschen unterbleiben muss. 16) Alle Praktikanten haben sich über den Stand und die Funktion der Verbandskästen, Feuerlöschgeräte, Löschbrausen, Augenduschen und der Notschaltung für das Gas zu informieren. 17) Grobe Verstöße gegen die Laboratoriumsordnung führen nach einer Verwarnung zum Ausschluss vom Praktikum.

1.3 Regelung des Ordnungsdienstes Der Ordnungsdienst wird tageweise von zwei Praktikanten übernommen. Die jeweils eingeteilten Studenten haben bis zum Praktikumsschluss im Labor zu sein und den Raum als letzte Praktikanten zu verlassen. Zuvor übernehmen sie folgende Aufgaben: Trockenschränke, Wasser- und Sandbäder ausschalten, Ausstehende Mikroskope und Waagen auf Sauberkeit überprüfen, Sauberkeit der Arbeitsplätze sowie der Abzüge und Ausgüsse kontrollieren, Standreagenzien ordnen, leere Flaschen zur Chemikalienausgabe bereitstellen, Hauptgashahn schließen. Stellt der Ordnungsdienst Mängel fest, die nicht durch den Urheber oder den Ordnungsdienst zu beseitigen sind, ist dies unverzüglich dem zuständigen Assistenten zu melden. Grundsätzlich bedeutet die Einrichtung eines Ordnungsdienstes für alle Praktikanten keine Entlastung von der Pflicht, selbst für Sauberkeit am eigenen Arbeitsplatz und im ganzen Labor zu sorgen.

1.4 Sicherheitsbelehrung Die GUV 19.17 regelt den Umgang mit Gefahrstoffen in Hochschulen. Für Praktika schreibt die GUV 19.17 schriftliche Betriebsanweisungen und eine mündliche Unterweisung vor. Die schriftlichen Betriebsanweisungen zum anorganisch-chemischen Praktikum für Lehramtskandidaten der Chemie sind zum Teil in diesem Praktikumsskript enthalten: Es handelt sich dabei um die Laboratoriumsordnung, die Regelung des Ordnungsdienstes, die Sicherheitsbelehrung, die Gefahren- und Sicherheitshinweise bei den experimentellen Vorschriften sowie um die Angaben zu den einzelnen Experimenten, die einzuhalten sind. Die Sicherheitsbelehrung soll aber auch klarstellen, dass von den Teilnehmern an den Praktika nicht nur die Beachtung der Vorschriften gefordert wird, sondern auch ein eigenverantwortliches Handeln erwartet wird, das z.B. eine Pflicht sich zu informieren, einschließt. Informieren Sie sich vor jedem Versuch über das Gefahrenpotential der benutzten Chemikalien. Neben den Angaben im Skript sind Sicherheits– datenblätter (SDB) eine wichtige Informationsquelle. Diese können z.B. über den Server der Europäischen Sicherheitsdatenbank (http://www.eusdb.de) eingesehen werden. 3

Praktikum Anorganische und Allgemeine Chemie (BOE, Modul 2)

WS 14/15

1.4.1 Gefahren im Praktikum Gefahren im Praktikum entstehen beispielsweise über allgemeine Unfallursachen; beim unsachgemäßen Umgang mit Glasgeräten; beim fehlerhaften Umgang mit offenem Feuer; beim unsachgemäßen und sorglosen Experimentieren mit Chemikalien.

1.4.2 Allgemeine Unfallursachen Ausrutschen auf feuchtem Boden Stören bei Arbeitsvorgängen, die Konzentration erfordern

1.4.3 Umgang mit Glasgeräten Schnittverletzungen: bei Arbeiten mit defekten Geräten; bei Scherben auf dem Tisch, oder auch im Putzeimer; bei Gewaltanwendung beim Umgang mit Glas. Im Praktikum steht ein gesonderter Eimer bereit, in dem Laborglasabfälle gesammelt werden. Diese Abfälle dürfen auf keinen Fall in die Container für Flaschenglas gegeben werden. Flaschenglas kann in die dafür vorgesehenen Container gegeben werden, wenn die Flaschen vorher gespült worden sind.

1.4.4 Umgang mit offenem Feuer Beim Umgang mit brennbaren Flüssigkeiten, muss beachtet werden, dass zur Entzündung außer einer Flamme auch ein sehr heißer Gegenstand oder ein Funke ausreichen kann. Beim Umgang mit dem Bunsenbrenner ist zu beachten, dass die nichtleuchtende Flamme u. U. kaum noch zu sehen ist.

1.4.5 Umgang mit Chemikalien Alle chemischen Verbindungen können ein Gefährdungspotential darstellen. Dabei ist eine Aufnahme oral, über die Haut und/oder über die Lunge möglich. Akute Folgen können Vergiftungen und/oder Verätzungen sein. Langzeit- bis chronische Folgen können auftreten in Form von Ekzemen, Entzündungen, Allergien, Vergiftungen, Krebs, Erbgutveränderungen, Fruchtschädigungen. Eine Abschätzung des Gefährdungspotentials bei einer Aufnahme über die Lunge ist über die MAK-Werte möglich; diese Werte einer Maximalen Arbeitsplatzkonzentration stellen die Grenzkonzentration in der Atemluft dar, die bei dauernder 8-stündiger Exposition pro Tag im allgemeinen die Gesundheit nicht beeinträchtigt.

4

Praktikum Anorganische und Allgemeine Chemie (BOE, Modul 2)

WS 14/15

Wichtige Gefahrstoffe, die im anorganisch-chemischen Praktikum unsachgemäßem Umgang gasförmig auftreten können und ihre MAK-Werte: Chlor 1,5 mg/m³ Brom 0,7 mg/m³ [Iod 1,0 mg/m³]

Gase:

SO 2 NO 2 CO H 2S NH 3

HF 2 mg/m³ HCl 7 mg/m³ HBr 7,2 mg/m³ Ameisensäure Essigsäure Methanol Ethanol Pentanol (Amylalkohol) Trichlormethan (Chloroform) Methylenchlorid Dichlormethan

Flüssigkeiten:

bei

5 mg/m³ 9 mg/m³ 33 mg/m³ 15 mg/m³ 15,2 mg/m³ 9 mg/m³ 25 mg/m³ 260 mg/m³ 1900 mg/m³ 360 mg/m³ 50 mg/m³ 360 mg/m³

Eine Gefährdung durch ätzende Gefahrstoffe betrifft ganz besonders die Augen (heiße alkalische oder saure Spritzer; Schutzbrille!!!). Einige Verbindungen stellen eine starke Gefährdung dar, wenn sie in Form atembarer Stäube oder Aerosole auftreten.

1.4.6 Schutzmaßnahmen Gefahrensymbole: Gefahrstoffe sind mit den vorgeschriebenen Gefahrensymbolen gekennzeichnet: T+

sehr giftig

T

giftig

Gesundheitsschäden nach Einnahme, Verschlucken oder auch Hautkontakt; Beispiele für T+: Brom, Thallium und seine Verbindungen; jeglichen direkten Kontakt meiden, denn auch Hautkontakt führt zu einer Aufnahme. Beispiele für T: NH4F, As2O 3 , Selen, Benzol, Nitrobenzol, CCl4 u.a. Bei Flüssigkeiten jeglichen Hautkontakt meiden, Abzug benutzen.

C

ätzend

5

Praktikum Anorganische und Allgemeine Chemie (BOE, Modul 2)

WS 14/15

Gewebe wird zerstört; z.B. Brom, starke Säuren und ihre Anhydride (SO3 , CrO3 , P2 O5 ), starke Basen (auch Amine); Dämpfe nicht einatmen, Berührung vermeiden; gegen unbeabsichtigte Spritzer Schutzbrille tragen. Xn

mindergiftig

Xi

reizend

Bei Aufnahme Schäden geringeren Ausmaßes; z.B. Butanol, Tetrachlorethen, Benzaldehyd, Ethylbromid, Pyridin, CH2 Cl2; Bleioxide, Iod, NaClO3, Oxalsäure und Oxalate; Dämpfe nicht einatmen, Berührung vermeiden.

O

brandfördernd

Z.B. KMnO4 , Na2 O2, NaClO 4, CrO 3 , konz. HNO3. Diese Substanzen sind selbst nicht brennbar, reagieren aber heftig mit brennbaren (oxidierbaren) Substanzen, so dass ohne weitere Zündquelle ein Brand entstehen kann.

F+

hochentzündlich

F

leichtentzündlich

Praktisch alle niedrig siedenden organischen Flüssigkeiten und z. T. auch Feststoffe mit Sublimationstendenz: Bildung zündbarer Luftgemische vermeiden; Zündquelle fernhalten. Leicht entzündliche Feststoffe: Magnesium, Schwefel, roter Phosphor. Selbstentzündliche Stoffe; z.B. weißer Phosphor; Kontakt mit Luft vermeiden. Gefahrstoffe, die bei Kontakt mit Wasser leichtentzündliche Gase bilden: Alkalimetalle, Alkalihydride, Calciumcarbid, Magnesiumsilicid, Phosphide.

E

explosionsgefährlich

Stoffe, die unter best. Bedingungen explodieren können; Beispiel (NH4) 2 Cr2O 7 , Perchlorate, Azide, Acetylide, Persäuren und ihre Salze, Nitroverbindungen; Hitzeeinwirkung, Schlag, Funkenbildung vermeiden. 6

Praktikum Anorganische und Allgemeine Chemie (BOE, Modul 2)

WS 14/15

H-Satz Über die Gefahrensymbole hinaus wird mit den Charakterisierungen des H-Satzes auf besondere Gefahren beim Umgang mit Chemikalien hingewiesen. P-Satz Die Angaben des P-Satzes stellen allgemein gehaltene Sicherheitsratschläge dar. Die Vorschriften für die Experimente sind im Praktikumskript bzw. im Praktikumsbuch mit Mengenangaben und Ausführungsanweisungen aufgeführt. Damit soll ein sicheres Experimentieren gewährleistet sein. Vorgeschriebene Einrichtungen in einem Praktikumsraum, die der Sicherheit dienen; sind: Zwei Ausgänge, Fluchtwege über die durch Fenster, ein Erste-Hilfekasten, Feuerlöscher, Löschsand, Löschdecke, Löschbrause, Haupthahn für das Gas, Telefon im Praktikumsraum.

1.4.7 Verhaltensregeln Wichtiger Hinweis: Jeden Schaden oder Unfall sofort dem Assistenten melden! Maßnahmen der Praktikanten, um allgemeine Unfallursachen beim Experimentieren im Praktikum zu vermeiden: Sicherheitsbestimmungen einhalten, Schutzbrille tragen, Kittel zuknöpfen, Hände nach Kontakt mit Chemikalien abspülen, Arbeitsplatz aufgeräumt und sauber halten. Arbeitsvorschriften vor Versuchsbeginn ganz lesen, verstanden haben und dann einhalten; mit geringen Mengen arbeiten; Abzüge benutzen. Maßnahmen zur Unfallverhütung beim Umgang mit Glasgeräten: Sprunghafte, sehr starke Temperaturveränderungen vermeiden; dies gilt besonders für dickwandiges Glas oder Porzellan, welches nicht stärker erhitzt werden darf. Papierunterlage auf dem Arbeitstisch benutzen. Größte Vorsicht beim Einführen oder Herausdrehen von Glasrohren, Glasstäben oder Thermometern aus Stopfenbohrungen oder Schlauchenden (Hände mit einem Handtuch schützen, "kurz anfassen"). Keine schadhaften Glasgeräte benutzen! Glasrohr oder Glasstab teilen: mit der kleinen Säge ritzen, dann vorsichtig brechen (Hände mit Handtuch schützen), genauere Anweisungen zum Schneiden, Rundschmelzen und Biegen im Praktikumsbuch. Zum Ausziehen einer Tropfpipette: Das Glasrohr weich schmelzen, dann kurz ziehen und erkalten lassen. Vorsicht: heiße Glasteile nicht anfassen! Zum Lösen fest sitzender Schliffverbindungen (speziell bei alkalischen Lösungen setzt sich der Stopfen leicht fest) kann der Flaschenhals kurzzeitig mit dem Föhn oder auch sehr vorsichtig mit fächelnder Bunsenbrennerflamme (natürlich nicht bei brennbarem Flascheninhalt) erhitzt werden. Dabei dehnt sich die Hülse eher aus als der Stopfen, so dass sich dann die Verbindung lösen lässt. 7

Praktikum Anorganische und Allgemeine Chemie (BOE, Modul 2)

WS 14/15

Häufig hilft auch ein leichtes Klopfen von unten gegen die Stopfenkante unter leichtem Drehen der Flasche gegen eine hölzerne Tischkante, um den Stopfen wirksam zu lockern. Zum Umgang mit Schnappdeckelgläsern: Beim Schließen das Glas auf eine feste Unterlage stellen! Bei stärkerem Druck kann der Boden des Glases eingedrückt werden, was zu heftigen Schnittverletzungen führt.

1.5 Maßnahmen zur Unfallverhütung beim Umgang mit Chemikalien: Eine wichtige Information zur Beurteilung des Gefahrenpotentials einer Substanz stellt bei Gasen der MAK-Wert dar, und manchmal ist die Farbe ...