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Manual de Prácticas de Laboratorio para Química I Research · August 2016 DOI: 10.13140/RG.2.1.4217.1129

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1 author: Fernando Millán Instituto Universitario Politécnico Santiago Mariño 80 PUBLICATIONS46 CITATIONS SEE PROFILE

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INSTITUTO UNIVERSI TARIO P OLITÉCN ICO ‖SANTIAGO MARIÑO‖, IUPSM Extensión Mérida

Coordinación de Ingeniería Química y Agronomía

MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA I

Prof. Dr. F. Millán 1

INSTITUTO UNIVERSITARIO POLITÉCNICO " S A N T I A G O M A R I Ñ O ” E X T E N S I Ó N

M É R I D A

COORDINACIÓN DE LABORATORIOS Prof. F. Millán REGLAMENTO DEL LABORATORIO DE QUÍMICA 1.- Se exige puntual asistencia al comienzo de la práctica y es de carácter obligatorio el uso de la bata de laboratorio. 2.- El estudiante debe adquirir la práctica antes de cada sesión en el sitio destinado para su venta. 3.- El estudiante debe llevar sus anotaciones experimentales en los espacios destinados para ello en las hojas de la práctica respectiva 4.- El estudiante debe preparar y planificar el trabajo práctico con anterioridad, anotando en la práctica la información necesaria para la realización de los experimentos , así como la bibliografía consultada. 5.- A juicio del profesor, se podrá hacer una evaluación previa a la práctica. 6.- La realización de las prácticas es de carácter obligatorio. Una inasistencia puede provocar la pérdida de la nota del corte respectivo. 7.- No se permite la salida ni entrada de estudiantes durante la práctica a menos que el profesor lo autorice. 8.- El estudiante debe ent regar la práctica con las preguntas y explicaciones que se pide en las mismas, es decir resultados y conclusiones de los experimentos realizados, antes de abandonar el laboratorio. El profesor evaluará el documento para la nota respectiva 9.- Los integrantes de cada grupo son responsables por el material de laboratorio que se les asigna. Antes y después de cada práctica, los alumnos deben chequear que su material de trabajo está completo y en buen estado. El material perdido o deteriorado deberá ser pagado o repuesto por el equipo de estudiantes. 10.- El profesor del curso es responsable por el comportamiento de los alumnos en el laboratorio y del control del material asignado para las prácticas. Cualquier irregularidad debe ser reportada en el cuaderno de novedades 2

MEDIDAS DE SEGURIDAD La actividad en un laboratorio está asociada a diferentes peligros y accidentes de naturaleza mecánica, térmica, eléctrica y química. Así, en los laboratorios de química existe el peligro permanente de caídas o tropiezos con objetos o personas, quemaduras térmicas o químicas, incendios y explosiones, así como de intoxicaciones crónicas y agudas. Uno de los mayores peligros en un laboratorio es USTED mismo. Usted puede ser una amenaza cada vez que se descuide y probablemente sea Ud. mismo quien sufra las consecuencias de su equivocación. Se ha comprobado que gran parte de los accidentes en los laboratorios son debido a principiantes (estudiantes, pasantes, nuevos empleados, etc.), los cuales todavía no están familiarizados con la especificidad del trabajo. Otra de las causas predominantes en estos accidentes es el conocimiento insuficiente de las normas de seguridad o la aplicación incorrecta o incompleta de las mismas. Por lo tanto, en el laboratorio se debe tener bien claro que el más mínimo descuido es suficiente como para producir un accidente. El desorden y la acumulación de utensilios y equipos en el lugar de trabajo pueden ser igualmente causa de accidentes lamentables. Libere espacio retirando los objetos no necesarios para el trabajo o reubíquese en un área más despejada.

Recomendaciones para la seguridad en el laboratorio 1.- No entre al laboratorio sin permiso. 2.- No trabaje ni solo ni apresurado en el laboratorio. 3.- No meta nada en su boca. 4.- No interfiera con el equipo o con los productos químicos. 5.- No tire cosas al piso. 6.- El pelo largo se debe recoger y no se debe usar laca antes de la práctica Igualmente no se deben usar corbatas sueltas, chaquetas y zapatos abiertos como sandalias, alpargatas, etc. 7,- Cuando caliente materiales, utilice cantidades pequeñas y esté atento a lo que hace. No dirija hacia Ud. ni hacia otra persona la boca de los tubos de ensayo y nunca mire directamente dentro de estos. Utilice un baño de María para calentar solventes volátiles o inflamables. Si se inflaman, tápelos con un vidrio de reloj para impedir la entrada de aire. 8.- Todos los accidentes sin excepción deben ser reportados al profesor. 9.- Nunca pipetee con la boca, use la perilla de succión, Si se introduce algo en la boca, escúpalo enseguida y lávese con abundante agua. 3

10.-

Si se quema o le salpica algo sobre la piel, lave la parte afectada con abundante

agua. 11.- Cuando tenga que determinar el olo r de una sustancia no lo haga directamente, coloque el recipiente a unos 30 cm frente a su nariz y agite el aire sobre este y así percibir el aroma sin peligro. 12.- No tocar nunca los productos químicos con las manos directamente, use espátulas o pinzas. 13.- No coma ni beba ni fume en el laboratorio. 14.- Se debe asegurar buena ventilación que arrastre los gases acumulados en el recinto. 15.- Se deben proteger los ojos siempre que se trabaje con reactivos químicos. 16.- No realice experimentos que no sean autorizados por el profesor. 17.- Si se derrama algo se limpia de inmediato. En caso de que sea un ácido, es recomendable cubrir la zona con carbonato de sodio o calcio en polvo para facilitar la recolección. Cuando haya que botar ácido hágalo en el fregadero y deje correr abundante agua sobre él. 18.- Al trabajar con vidrio se debe aplicar especial cuidado ya que es el material que más accidentes produce. El material de vidrio utilizado en el laboratorio debe ser preferencialmente del tipo pyrex el cual es resistente a los cambios bruscos de temperaturas. Igualmente se debe evitar golpear este material ya que hasta las fracturas más pequeñas pueden ocasionar roturas violentas cuando estos se calientan. 19.- Cuando se diluyen ácidos concentrados, se vierte el ácido lentamente y con agitación sobre el agua. De esta manera se evita que el calor generado por la reacción de hidratación pueda romper el recipiente. 20.- Cuando se saca reactivo de un frasco, no se puede restituir el sobrante al frasco. 21.- Las partes calientes de los aparatos se debes sujetar con las pinzas adecuadas. 22.- El laboratorio debe estar dotado de equipos de seguridad como duchas, duchas lava ojos, extintores, campanas y extractores de aire, los cuales deben ser revisados periódicamente y cada persona debe conocer con exactitud la ubicación de cada uno de estos equipos. 23.- Todas las instalaciones eléctricas deben tener su conexión a tierra. Enchufes rotos, alambres desgastados, fusibles inadecuados, conexiones desnudas y envolturas flojas o dañadas deben ser reparados.

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PRIME ROS AU XILI OS NO PIERDA LA CALMA 1.- Quemaduras de los ojos ocasionadas por sustancias químicas: Si una sustancia química le cae en el ojo NO SE FROTE, lávelos con abundante agua fría durante 15 min. 2.- Quemaduras de la piel ocasionadas por sustancias químicas: Se lava la parte afectada con abundante agua fría. Quite toda la ropa contaminada para evitar una exposición continua. Si la sustancia que cayó sobre la piel es alcalina, después de lavar con bastante agua, se trata la parte afectada con ácido acético diluido al 2 %. Las quemaduras provocadas por ácidos corrosivos deben ser tratadas con bastante agua y solución de bicarbonato de sodio. Consiga ayuda médica si es necesario. 3.- Quemaduras de la piel ocasionadas por objetos calientes: Trate la quemadura lo más pronto posible con abundante agua fría durante unos 10 min. Esto reducirá el dolor y también los efectos de la quemadura. Trate la quemadura luego con solución de ácido pícrico o ácido bórico y cubra la parte afectada con gasa. 4.- Incendio de la ropa: Utilizar de inmediato la ducha. En caso de no contar con la ducha, las ropas prendidas se deben sofocar de inmediato con una cobija o manta. Se debe consultar al profesor y/o solicitar ayuda médica si es necesario. 5.- Electroshock: En caso de ocurrir un electroshock, corte la corriente de inmediato. Si la persona está inconsciente, use rápidamente el método de respiración "boca a boca" para revivirla. Solicite ayuda médica. - Remueva cualquier obstrucción de la garganta - Incline la cabeza hacia atrás - Hale la barbilla hacia adelante para mantener la lengua separada de la garganta. - Sople aire a través de la nariz o de la boca hasta que el pecho se eleve. - Escuche ya que cualquier ronquido o gorgogeo indican una obstrucción de la garganta 5

EN RESUMEN Se deben recordar cuatro cosas en los primeros segundos siguientes a un accidente grave de laboratorio: CALMA: El nerviosismo obstruye la mente y causa caos. RAPIDEZ: Mientras más rápido se proceda, menor será el daño. AGUA FRÍA: Con frecuencia la mejor ayuda. AIRE FRESCO: Evita problemas de inhalación y/o respiración.

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LISTA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Práctica Nº 1.- Reconocimiento del material de laboratorio Práctica Nº 2.- Calibración de aparatos volumétricos: balones aforados y pipetas volumétricas Práctica Nº 3.- Mezclas y soluciones: Separación de una mezcla binaria sólido – sólido (arena y sa) Práctica Nº 4.- Preparación de soluciones: Cálculos, técnica de preparción Práctica Nº 5.- Estudio de la reacción de combustión: Llama de GLP/ aire en quemador bunsen. Práctica Nº 6.- Determinación de agua en sólidos: Agua de cristalización y agua de constitución Práctica Nº 7.- Solubilidad de las sustancias y su dependencia con la temperatura: obtención de una solución sobresaturada de KCl Práctica Nº 8.- Estequiometria: Descomposición térmica del bicarbonato de sodio Práctica Nº 9.- Reacciones de Oxido-reducción: Reacciones del ión permanganato. Agentes reductores y oxidantes Práctica No 10.- Termoquímica: Determinación del calor de reacción de neutralización. Determinación del calor específico de un metal

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Plan de trabajo para la realización de las prácticas de Laboratorio de Química I Semana

Práctica

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El profesor debe retirar la lista de alumnos asignados Normas de seguridad, reglamento del laboratorio Plan de trabajo Contenido de las prácticas, conformación de grupos Práctica Nr. 1: Reconocimiento del material de laboratorio Práctica Nr. 2: Calibración de aparatos volumétricos. Práctica Nr. 3: Mezclas y soluciones Sesión recuperativa PRIMER CORTE Práctica Nr. 4. Parte I: Preparación de soluciones. cálculos Práctica Nr. 4. Parte II: Preparación de soluciones. Práctica Nr. 5: Estudio de la reacción de combustión Práctica Nr. 6: Agua en sólidos. Parte I: agua de cristalización Práctica Nr. 6: Agua en sólidos. Parte II: agua de constitución Sesión recuperativa SEGUNDO CORTE Práctica Nr. 7: Solubilidad de las sustancias Práctica Nr. 8: Estequiometría Práctica Nr. 9: Sistemas redox. Parte I: Reacciones del ión permanganato Parte II: Agentes reductores y oxidantes Práctica Nr. 9: Sistemas redox. Parte III: celda galvánica Práctica Nr. 10: Termoquímica Sesión recuperativa TERCER CORTE

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Formas de participación

Estrategias de evaluación

Intervención del profesor

Exper. Labo.

Conversatorio, Informe

Exper. Labo.

Conversatorio, Informe Conversatorio, Informe Quiz, informe NOTAS Conversatorio, Informe

Exper. Labo. Exper. Labo. ENTREGA DE Discusión grupal. Intervención del profesor Exper. Labo. Exper. Labo. Exper. Labo.

Conversatorio, Informe Conversatorio, Informe Conversatorio, Informe

Exper. Labo.

Conversatorio, Informe

Exper. Labo. ENTREGA DE Exper. Labo.

Quiz, informe NOTAS Conversatorio, Informe Conversatorio, Informe Conversatorio, Informe

Exper. Labo. Exper. Labo

Exper. Labo

Conversatorio, Informe

Exper. Labo

Conversatorio, Informe Quiz, informe NOTAS

Exper. Labo. ENTREGA DE

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Fecha

IN STITUTO UN IVER SITAR IO POLITÉCN ICO SANTIAGO MARIÑO Coordinación de Ingeniería Química y Agronomía.

Prof. F. Millán

Laboratorio de Química I Práctica1: Reconocimiento del Material de Laboratorio 1.- Introducción. El buen desenvolvimiento del trabajo en un laboratorio de química radica en parte en el conocimiento detallado de los diferentes materiales y utensilios que se utilizan en las diferentes operaciones básicas que se realizan. Por lo tanto, el objetivo principal de esta práctica es identificar y conocer el uso de los diferentes utensilios del laboratorio de Química General. Estos utensilios y equipos son de naturaleza muy variada y están diseñados para usos específicos sin embargo, se pueden clasificar en diferentes grupos de acuerdo al material de que están confeccionados. De esta manera, podemos tener material de vidrio, de porcelana, de plástico, de metal y madera. 2.- Utensilios de laboratorio. 2.1.- Utensilios de vidrio. Los utensilios de vidrio están diseñados para diversas aplicaciones como medir volúmenes de líquidos o para contener, calentar, evaporar, disolver sólidos, efectuar reacciones químicas etc. Estos utensilios están confeccionados de vidrio ya que este posee ciertas características y ventajas como:  Transparencia: Permite el seguimiento visual de los procesos y fenómenos que tienen lugar dentro del envase.  Resistencia mecánica adecuada  Resistencia Química frente a la mayoría de agentes agresivos (ácidos, bases etc.)  Resistencia térmica (vidrio Pirex)  Se puede lavar después de utilizarlo. Los vidrios utilizados en la fabricación de estos utensilios son del tipo Pirex, Vicor, Kimble, etc. ya que estos son resistentes a los cambios de temperatura. Igualmente, los utensilios pueden ser confeccionados de diferentes grosores, dependiendo del uso: - Vasos de vidrio con paredes delgadas para efectuar experiencias bajo calentamiento. - Vasos de vidrio con paredes gruesas para conservar reactivos y efectuar operaciones que no requieran calentamiento. Podemos encontrar una amplia gama de utensilios de laboratorio fabricados de vidrio, 9

entre los cuales están diversos tipos de envases contenedores, envases para medir volúmenes entre otros, tal como se muestra en la Figura 1. Entre los más utilizados están: El tubo de Ensayo: Es el envase más simple de laboratorio, de longitud variable entre 1225cm y diámetro entre 1 y 2 cm. Puede estar graduado o no. En general se utilizan para realizar reacciones de identificación o de prueba. Frasco Gotero: Es un envase de unos 50mL provisto de una tapa con un tubo de vidrio cuentagotas. Se utiliza para dispensar pequeñas cantidades de líquidos en forma de gotas. Agitador: Es una varilla de vidrio de unos 25 cm de longitud que se utiliza para remover o agitar soluciones. Vasos de pre cipitados: Se les conoce igualmente con el nombre BEAKERS y se les consigue de diferentes volúmenes que van desde 25 hasta 500 mL. En general, estos envases incluyen una escala graduada para indicar el volumen sin embargo, la exactitud y la precisión no son muy buenas. Se utilizan para calentar líquidos, disolver sustancias, recoger filtrados, obtener precipitados, pesar sustancias etc. Matraz Erlermeyer: Se le conoce también con el nombre de FIOLA. Son recipientes de forma cónica y fondo plano de superficie grande y se les consigue de diferentes capacidades que van desde los 100 hasta 500 mL. Igualmente, estos envases incluyen una escala graduada que indica el volumen aproximado. Se utilizan para calentar líquidos con rapidez y para realizar reacciones de titulación y valoración. Se consiguen flotas con una salida lateral y .se les conoce como Kitasatos y se utilizan en la filtración por succión. Balón: Es un tipo de matraz con una parte inferior esférica y un cuello delgado de longitud variable. Se consiguen de diferentes capacidades y por lo general no están graduados. Pueden ser tanto de fondo redondo como de fondo plano e igualmente pueden tener salidas laterales por el cuello o tener dos cuellos. Se utilizan en operaciones de destilación, calentar líquidos, realizar reacciones etc. Balón Aforado: Es un tipo de balón que está calibrado para contener un volumen preciso de líquido. La calibración se muestra por una marca en forma de anillo ubicada en el cuello del balón. Se les puede conseguir de diferentes capacidades que van desde 10 hasta 1000 mL. Se utilizan en la preparación de soluciones de concentración conocida. Embudos: Son utensilios con una parte superior cónica y un tubo inferior denominado Tallo del embudo. Están confeccionados de vidrio grueso y se encuentran de diferentes tamaños y ángulos de las paredes, con tallo largo o corto. Se utilizan para transvasar y filtrar líquidos, separar precipitados. Embudo de separación: Es un tipo especial de embudo provisto de un recipiente de capacidad variable con un tapón de vidrio esmerilado en la parte superior y un tallo con una llave de paso. Se utiliza en la separación de líquidos de diferente densidad o de fases líquidas inmiscibles. Embudo de Gooch: Son embudos de forma cilíndrica provistos de una pastilla filtrante con tamaño de poro variable. Se emplean en la filtración por succión. 10

Trompa de succión: Dispositivo que genera succión a través del efecto Bernulli. El mismo se conecta al flujo de agua por tubo superior y por uno lateral se conecta a la salida lateral del kitasato. El embudo se fija a la boca de la misma a través de un tapón de caucho que asegura un cierre hermético. Vidrio de Reloj: Es una pieza de vidrio redonda de forma cóncava que puede tener diferentes diámetros. Se utilizan para pesar sustancias, tapar vasos de precipitado, para evaporar cantidades pequeñas de soluciones líquidas. Cápsula de Petri: Son envases redondos de gran diámetro y pequeña altura con su tapa incluida. Se utilizan para contener o cristalizar sustancias e igualmente se pueden usar para pesar cantidades de sustancia. Estos envases son los adecuados para el cultivo experimental de hongos, bacterias, entre otros. Tuberías: La tubería de vidrio comprende todos aquellos tubos en forma lineal o de U, L, T, Y o J, los cuales sirven a diferentes propósitos en el montaje de aparatos. Los tubos en U se usan para fabricar los puentes salinos de las pilas electroquímicas, los tipo J se utilizan en la recolección de gases sobre agua y el resto pueden servir en el montaje de tuberías. Desecador: Es un envase redondo de vino grueso con tapa esmerilada deslizante y tiene dos compartimientos separados por una rejilla metálica o de cerámica móvil. Se utilizan en el enfriamiento o secado lento o para resguardar sustancias higroscópicas del medio ambiente. El compartimiento inferior almacena un desecante como silicagel, ácido sulfúrico concentrado, etc. y en el compartimiento superior se colocan las sustancias que se desean secar o conservar. La tapa esmerilada deslizante debe ser lubricada con una capa delgada de vaselina a fin de que se asegure un cierre hermético. Se pueden encontrar desecadores a baja presión, los cuales están provistos de una llave de paso en él tapa que puede ser conectada a un p trompa de succión y así bajar la presión interior del desecador. De esta manera el proceso de secado es mucho más rápido. Cilindro Graduado: ...