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química analítica...

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INSTITUTO TECNOLÓGICO “ESCUELA INDUSTRIAL SUPERIOR PEDRO DOMINGO MURILLO” ANÁLISIS QUÍMICO II

DOCENTE: Lic. FREDDY MAMANI GUTIERREZ APELLIDO PATERNO

FECHA:…………/…………/………PUNTAJE:

APELLIDO MATERNO

NOMBRES

PARALELO

PRIMER PARCIAL: ANQ-400 1. (16 pts) Marcar si el concepto es falso o verdadero a)

La química Analítica una ciencia que estudia las relaciones recíprocas entre los

F

V

F

V

F

V

fenómenos físicos y químicos b)

Una reacción o prueba específica es la que puede ocurrir con otras sustancias pero que exhibe un grado de preferencia por la sustancia que interesa.

c)

El análisis de una muestra > a 100 mg se puede clasificar por su tamaño como un método semimicro.

d)

El proceso de medir la cantidad de analito se llama determinación

F

V

e)

Para seleccionar un método analítico se deben tomar en cuenta los siguientes

F

V

factores: calibración, validación, controles, blancos y replicas f)

El pH de una solución de HClO4 10-8 M es igual a 8

F

V

g)

Uno de los 6 principios de las BPL es : El personal involucrado en las mediciones

F

V

F

V

analíticas debe ser calificado y competente para efectuar su tarea. h)

Un protocolo es la demostración de la determinación de las fuentes de variabilidad y del error sistemático y al azar de un procedimiento, no sólo dentro de la calibración sino en el análisis de muestras reales

2. (9 pts.) Preguntas de selección múltiple: i) Una base es toda sustancia capaz de aceptar un protón, según la teoría de: a) Faraday

b) Lewis

c) Bronsted y Lowry

d) Arrhenius

e) Le Chatelier

ii) En una titulación es el cambio físico observado que se asocia con una condición de equivalencia química es: a) Valoración por retroceso

b) Blanco

c) punto final

d) punto de equivalencia

iii) Es la confirmación mediante el suministro de evidencia objetiva de que se han cumplido los requisitos para una utilización o aplicación específica prevista a) B.P.L.

b) Validación

c) Exactitud

d) Linealidad

e) Limite de detección

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3. La siguiente es una curva de titulación de 25.00 mL de ácido fórmico 0,1000 N (pKa=3.75) con hidróxido de potasio 0,1033 N, siendo los volúmenes del titulante igual a: Volumen de KOH

Volumen de KOH

1

0,00 mL

8

Veq-0,05 mL

2

15,00 mL

9

Veq

3

20,00 mL

10

Veq+0,05 mL

4

Veq-2,00 mL

11

Veq+0,10 mL

5

Veq-1,00 mL

12

Veq+1,00 mL

6

Veq-0,50 mL

13

30,00 mL

7

Veq-0,10 mL

14

40,00 mL

a) (16pts) Calcular los valores de pH para cada volumen 𝑉2 =

𝑉1 𝑥 𝐶1 25.00𝑚𝐿 ∗ 0.1𝑁 = = 24.20𝑚𝐿 𝐶2 0.1033𝑁 V

VT

pH

mL

mL

0,00 mL

0.00

25,00

2.38

15,00 mL

15.00

40,00

3.96

20,00 mL

20.00

45,00

4.43

Veq-2,00 mL

22.20

47,20

4.95

Veq-1,00 mL

23.20

48,20

5.12

Veq-0,50 mL

23.70

48,70

5.42

Veq-0,10 mL

24.10

49,10

6.12

Veq-0,05 mL

24.15

49,15

6.42

Veq

24.20

49,20

8.23

Veq+0,05 mL

24.25

49,25

10.01

Veq+0,10 mL

24.30

49,30

10.32

Veq+1,00 mL

25.20

50,20

11.31

30,00 mL

30.00

55,00

12.04

40,00 mL

40.00

65,00

12.40

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b)

(5 pts) Dibuje la curva de valoración

curva pH vs V 14 12 10 8 6

4 2 0 0

c)

5

10

15

20

25

30

35

40

45

(4 pts) ¿Cuál o cuáles de los siguientes indicadores se podrían utilizar para esta valoración? 

Fenolftaleína



azul de bromofenol



rojo de metilo



verde de bromocresol.

Justifique su respuesta

Según la curva de titulación solo se podría emplear fenolftaleína

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4. Para la valoración de una solución de hidróxido de sodio frente a hidrogeno ftalato de potasio (KHF), dio los siguientes resultados, Calcular: Análisis

Masa KHF, g

Volumen NaOH, mL

1

0,2671

12,76

2

0,2445

13,32

3

0,2742

13,05

4

0,2667

12,50

5

0,2124

10,15

6

0,2705

13,15

a) (10 pts) La molaridad promedio 1 2 3 4 5 6

0,1025 0,0899 0,1029 0,1045 0,1025 0,1007

Promedio

0.1005 a) (10 pts) La prueba Q (al 95%) para ver si el algún dato podría descartarse. 0,0899 0,1007 0,1025 0,1025 0,1029 0,1045 𝑄𝑐𝑎𝑙 = Qtablas=0.6250.473

se acepta 𝑄𝑐𝑎𝑙 =

Qtablas=0.710>0.421

se acepta

0.0899 − 0.1007 = 0.739 0.0899 − 0.1045

0.1007 − 0.1025 = 0.473 0.1007 − 0.1045

0.1045 − 0.1029 = 0.421 0.1045 − 0.1007

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5. En un laboratorio se determina la humedad de las muestras mediante un método que ha resultado confiable durante muchos años. Sin embargo, el tiempo empleado en el análisis es muy largo (aproximadamente cinco horas), por lo cual se desea sustituirlo por un método que permita obtener resultados en menor tiempo. Para comparar los métodos se toma una muestra pura de sulfato cúprico pentahidratado “CuSO4*5H2O” y se determina el contenido de agua por el método tradicional (método 1) y por un método que se utiliza un equipo sofisticado, pero cuyo resultado se obtiene en 20 min (método 2). Los resultados expresados como % de agua de las muestras fueron los siguientes: MÉTODO 1 (%)

MÉTODO 2 (%)

Determinación 1

31.00

32.15

Determinación 2

32.00

31.99

Determinación 3

31.55

32.25

Determinación 4

32.10

31.80

Determinación 5

31.96

31.99

Para cada método determine: a) (10 pts.) Media y Desviación estándar

METODO 1

𝑋

31.72 %

𝑋

32.036 %

Desviación estándar

METODO 2

Desviación estándar

0.46

0.17

b) (10 pts.) Error absoluto y Error relativo (%) para la Determinación 1 de ambos métodos Primero hallamos el % de agua del CuSO4*5H2O %𝐻2𝑂 = Error absoluto METODO 1

Error Relativo

determinación 1

Error absoluto METODO 2 determinación 1

Error Relativo

𝑝𝑒𝑠𝑜(5 𝐻2 𝑂) 90 𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 36.07% = 249.5 𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 𝑋𝑖 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑣𝑒𝑟𝑑𝑎𝑑𝑒𝑟𝑜 𝑋𝑖 − 𝑉𝑉 × 100 𝑋𝑣

 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑣𝑒𝑟𝑑𝑎𝑑𝑒𝑟𝑜 𝑋 𝑋𝑖 − 𝑉𝑉 × 100 𝑋𝑣

31.00 - 36.07 = - 5.07

31.00 − 36.07 × 100 = −14.06% 36.07

32.15 - 36.07 = -3.92

32.15 − 36.07 × 100 = −10.87% 36,07

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6. (10 pts.) Hallar el resultado de la siguiente operación con el número de cifras significativas necesarias: Valor

Incertidumbre Absoluta

43,5

± 0,1

Cifras significativas de la incertidumbre 1

2,003

± 0,001

1

1,0200

± 0,0001

1

77,5

± 0,1

1

2,0

± 0,1

1

80,0

± 0,1

1

43,5 × 2,003 × 1,0200 =? ±? 77,5 × 2,0 × 80,0

43,5 × 2,003 × 1,0200 = 0,007167186 … .. 77,5 × 2,0 × 80,0

La respuesta debe llevar 1 cifra significativa de la incertidumbre

𝑆𝐴 2 𝑆𝐹 2 𝑆𝐸 2 𝑆𝐷 2 𝑆𝐶 2 𝑆𝐵 2 𝑆𝑅 = 𝑅 × √( ) + ( ) + ( ) + ( ) + ( ) + ( ) 𝐸 𝐷 𝐶 𝐵 𝐴 𝐹 0,1 2 0,001 2 0,0001 2 0,1 2 0,1 2 0,1 ) 𝑆𝑅 = 0,007167186 × √( ) +( ) +( ) +( ) +( ) +( 80,0 43,5 2,003 1,0200 77,5 2,0 𝑆𝑅 = 0,0003658 … ..

SRse reporta con una sola cifra significativa: Entonces: 𝑆𝑅 = 0,0004

El resultado sera: 0.0072 ± 0,0004

2...