Práctica 1. Determinación del Punto de Fusión. (Informe) PDF

Preview

Summary

Download Práctica 1. Determinación del Punto de Fusión. (Informe) PDF

Description

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE QUÍMICA Laboratorio de Química Orgánica 1 Práctica 1: Determinación de punto de fusión. Hernandez Rojas Aliel Darío



RE RESU SU SUME ME MEN N

Con base en el proceso experimental observado en los videos proporcionados por el profesor, se calibró el termómetro del aparato de Fisher-johns utilizando tres sustancias (2.4-dinitrofenilhidracina, benzofenona y ácido benzoico) con puntos de fusión conocidos, para después compararlos con los resultados obtenidos por medio del aparato, para una mejor calibración se calculó la velocidad de calentamiento. Ahora bien, para el punto de fusión mixto se utilizaron dos sustancias ácido cinámico y ácido adípico, posteriormente se realizó una mezcla de los dos determinando su punto de fusión con ayuda del aparato Fisher-Johns. Se determinó el punto de fusión en un tubo de Thiele, en el cual se le agregó aceite a la mitad del tubo, en un tubo capilar se añadió un poco de benzoína y con ayuda de un termómetro de mercurio y una liga (para sujetar el tubo capilar con el termómetro) se obtuvo el punto de fusión hasta observar un cambio en la sustancia.  IN INTR TR TROD OD ODUC UC UCCIÓ CIÓ CIÓN N Para el presente trabajo, se define al punto de fusión como la temperatura a la cual se encuentra el equilibrio de fases sólido-líquido, la materia pasa de estado sólido a líquido, para poder determinarlo se necesita de la pureza de la sustancia, la humedad en el ambiente, la presión a la cual se realiza este proceso y su temperatura de fusión. Por otro lado, el punto de fusión en una sustancia pura es más alto y no varía tanto en la replicación de resultados y en una sustancia impura su punto de fusión es más bajo y su variación entre resultados es mayor. Cabe mencionar que, el punto de fusión mixto es una mezcla de dos compuestos en estado puro que se pueden fundir a altas temperaturas muy

próximas, pero la mezcla de estas nos permite determinar puntos más altos o más bajos. Con respecto a lo anterior, algunos de los métodos para determinar los puntos de fusión es por medio del aparato Fisher-Johns que consta de una platina calentada mediante una resistencia eléctrica en la que se coloca la muestra entre dos cubre objetos redondos, y el tubo de Thiele es un instrumento diseñado para determinar el punto de fusión de una sustancia sólida con gran precisión, la muestra se calienta hasta su punto de fusión donde el estado de la sustancia cambia.  RE RESU SU SULT LT LTAD AD ADOS OS Calibración del aparato Fisher-Johns. Velocidad de calentamiento= Pf estimado/4 Estándar Benzofenona Ácido benzoico 2,4 Dinitrofenilhidracina

Pf °C teórico (x) 48.5 122 202

Pf °C experimental (y) 46 122 182

Gráfica de calibración del termómetro Fisher 250

Pf °C experimental

200 150

y = 1.0157x - 1.1135 R² = 0.9994

100 50 0 0

50

100 150 PF °C teórico

200

250

En cuanto al punto de fusión de una sustancia problema, se asignan tres muestras sólidas, de las cuales dos de ellas son iguales. Para cada muestra se realizan dos determinaciones. Se colocan las tres muestras sólidas con la mínima cantidad de cada una de ellas en un cubreobjetos y se cubren con otro de ellos.

La primera determinación permite conocer el punto de fusión aproximado, que se conoce como punto de fusión estimado, por lo cual, el reóstato del aparato de Fisher-Johns se debe colocar a una velocidad de calentamiento de 50, que es una velocidad de calentamiento intermedia. La segunda determinación permitirá conocer el punto de fusión más exactamente, la muestra se coloca individualmente en el cubreobjetos a la velocidad de calentamiento óptima, que para este caso está dada por la fórmula: Velocidad de calentamiento= Pf estimado/4  AN ANÁL ÁL ÁLISI ISI ISIS SD DE ER RESU ESU ESULTA LTA LTADO DO DOS S Como podemos observar en la gráfica de calibración del aparato FisherJohns los valores obtenidos experimentalmente, no están muy alejados del valor reportado en la literatura, las pequeñas variaciones de los valores pueden ser debido a que no hubo una buena lectura del termómetro. Para el caso del punto de fusión mixto se puede observar que tampoco se obtuvieron resultados alejados al del punto de fusión estimado, al igual que el punto de fusión corregido, ya que la calibración del aparato desde el inicio se realizó de manera correcta. En cuanto al tubo de Thiele los puntos de fusión no son tan alejados, por lo que el cambio se puede deber a errores sistemáticos, una vez más podemos decir que se deba a que la lectura de la temperatura no haya sido la correcta.  CO CONC NC NCLU LU LUSIO SIO SIONES NES Como conclusión podemos decir que, la propiedad de punto de fusión no es necesariamente dependiente de la cantidad de materia para varias sustancias, así mismo que la calibración del aparato Fisher-Johns es importante para saber qué tan cerca se encuentran los valores experimentales a los teóricos y verificar la veracidad del aparato. Comparando los dos métodos empleados de determinación del punto de fusión, basándonos en los resultados de la gráfica obtenida, es mejor el método del aparato de Fisher-Johns, a pesar de que presenta pequeñas variaciones en los resultados obtenidos, el error es mínimo, y es rápido a la hora de determinar el punto de fusión de las sustancias que se utilizaron, a pesar de que se tiene que calibrar el termómetro.

 CUESTIONARIO 1. ¿Qué velocidad de calentamiento es aconsejable aplicar cuando no se conoce el punto de fusión de la muestra? Es recomendable a 50, ya que es la velocidad intermedia para el FisherJohns cuando no se conoce el punto de fusión de la sustancia.

2. Además del aceite de nujol es posible utilizar otros líquidos para esta misma práctica, ¿cuáles? ¿qué criterios deben tenerse en cuenta para su elección? Probablemente se podrían utilizar otros líquidos, pero con características parecidas al aceite nujol y con un alto punto de fusión.

3. Es correcto afirmar que dos muestras de igual punto de fusión son la misma sustancia. Explique por que sí o no. No, porque pueden tener un mismo punto de fusión, pero seguramente tendrán propiedades distintas las cuales nos ayudarían a identifica rlos, tales como su solubilidad, electronegatividad, etc.

4. ¿Cuándo se tiene una impureza esta que ocasiona el punto de fusión de una sustancia orgánica? Provoca que su punto de fusión sea menor a la de una sustancia 100% pura y la replicación de los resultados experimental tendrá variaciones entre ellas y una mala determinación del punto de fusión.

5. ¿Por qué debe calibrarse el termómetro del aparato de Fisher-Johns? Porque con el uso del equipo esta se va descalibrando y puede ser causante de una lectura de temperatura incorrecta, lo cual nos llevaría a un porcentaje de error mayor.

6. Explique si la gráfica de calibración de un aparato de Fisher-Johns puede utilizarse para trabajar en otros aparatos similares, ¿sí?, ¿no?, ¿por qué? Si, puesto que tendrían clásicamente la misma función, y serviría como una referencia para que los otros aparatos hagan lecturas correctas.

7. ¿Por qué fue necesario realizar la mezcla de sus muestras problema? Para poder ver si se era capaz experimentalmente de comprobar si se puede determinar el punto de fusión de los componentes de las mezclas por separados e identificar el punto de fusión de cada uno por el método de Fisher-Johns.

8. ¿Cuándo dos sólidos forman una mezcla eutéctica? Cuando la unión de estos provoca que su punto de fusión sea menor al que tendrían sus componentes por separados. 

BI BIBLI BLI BLIOG OG OGRA RA RAFÍA FÍA  S/A. Determinación del punto de fusión de compuestos orgánicos. (S/A). consultado el 17/marzo /2021. De: http://www.repositoriogeneral.unam.mx/app/webroot/digit alResourcesFiles/448/1340_2017-0516_140505.782685/Capitulo_1_Corregido_100517.pdf  Brown, L. (2004). Química la ciencia central (9ª ed). México. Pearson Education.  Facultad de Química. Propiedades físicas de la materia. (S/A). Consultado el: 17/marzo/2021. De: http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/U1temas1.5a1. 7_19118.pdf  Chang, R., & Goldsby, K. A. (2017). Química general (12a. ed.). China. McGraw-Hill interamericana.  Facultad de Química. Problema y punto de fusion mixto. (S/A). Consultado el: 17/Marzo/2021. De: http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/1.PUNTODEFUSION_26246.pdf...