Práctica 3- Destilación simple PDF

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Práctica de Laboratorio de Química Orgánica I. Destilación simple....

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PRÁCTICA 3 DESTILACIÓN SIMPLE. Universidad Autónoma de Ciudad Juárez, Ciudad Universitaria Laboratorio de Química Orgánica I

Resumen Esta práctica consistió en conocer la técnica de destilación simple, un método de separación de líquidos realizado mediante vaporización y condensación. Se dividió en dos experimentos, en el primero se determinaron los puntos de ebullición del agua, acetona, metanol, etanol e isopropanol para compararlos con los datos teóricos, obteniendo pocas diferencias entre estos datos. En el segundo experimento se destiló una muestra problema para obtener los puntos de ebullición de las sustancias presentes y así conocer de cuales se trataban, obteniendo como resultado metanol, etanol e isopropanol, ejemplos de alcoholes inferiores. Introducción La destilación es un proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, se enfría el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles. Como regla general, para poder separar una mezcla por destilación simple es necesario que la diferencia entre los puntos de ebullición de sus componentes sea por lo menos 10°C (Guarnizo et al, 2008). Para prevenir turbulencias en el destilado es conveniente añadir perlas de ebullición al matraz calentándose, pues evitan las proyecciones violentas y la contaminación, también el volumen de la muestra no debe ser mayor de la mitad de la capacidad del matraz. La temperatura del agua que circula en el refrigerante debe regularse de acuerdo a la naturaleza del producto a destilar. Si el destilado no condensa con agua a temperatura ambiente, deberá usarse agua helada, pero cuando el destilado tiende a solidificarse se puede utilizar agua tibia (Villegas et al, 2006). La destilación puede ser:

-Simple. Se realiza en una etapa, es decir, se evapora el líquido de punto de ebullición más bajo y se condensa. -Fraccionada. Se desarrolla en varias etapas utilizando una columna de destilación en la que se realizan evaporaciones y condensaciones, la composición del vapor se hace más rica en el componente más volátil y la concentración del líquido que condensa en el menos volátil. Algunas sustancias se descomponen cuando se les calienta hasta su punto de ebullición, además, si los líquidos a separar tienen puntos de ebullición demasiado cercanos, la separación puede llegar a ser muy difícil y requiere columnas especiales. -Por arrastre de vapor. Se hace pasar una corriente de vapor a través de la mezcla así los componentes solubles en el vapor son separados, una aplicación se da en la separación de aceites esenciales (Villa y Correa, 2007). Ocasionalmente, una mezcla de dos o más líquidos da un vapor que está en equilibrio con la fase líquida y que tiene la misma composición que el líquido. Cuando se establece un equilibrio entre las fases líquida y vapor de la misma composición, se dice que se ha formado un azeótropo. La mezcla de estos componentes destilara sin variación de la composición hasta que

uno de ellos se haya consumido. Se conocen tanto azeótropos de punto de ebullición máximo como mínimo, estos últimos son los más comunes (Durst y Gokel, 1985). Objetivos • Armar correctamente un equipo de destilación simple. • Conocer las principales características y factores que intervienen en una destilación simple. • Purificar una mezcla de líquidos por destilación simple. Materiales y Reactivos •Materiales: -Equipo Quickfit -3 Soportes universales -2 Anillo de fierro -3 pinzas de tres dedos -1 vaso de precipitado -1 probeta de 100 ml. -1 cristalizador -2 telas de asbesto -1 mechero Bunsen -1 manguera -Perlas de ebullición

•Experimento 2: Destilación de una mezcla de líquidos. -Se midieron 15 ml de muestra problema y se transfirieron a un matraz bola más algunas perlas de ebullición. -Se montó el equipo de destilación como se muestra en la Imagen 1. -Se calentó el matraz a baño maría. -Se tomó nota de los puntos de ebullición en la destilación para tratar de reconocer las sustancias presentes en la muestra.

•Reactivos: -Etanol -Muestra problema -Agua

Metodología •Experimento 1: Determinación de puntos de ebullición prácticos. -Se midieron 20 ml de etanol en una probeta y se transfirieron a un matraz bola, se colocaron perlas de ebullición. -Se montó el equipo de destilación como se muestra en la Imagen 1. -Se calentó el matraz con la muestra a baño maría hasta que cayera la primera gota del destilado en el otro matraz conectado al refrigerante. -Se registró la temperatura del momento en que cayó la gota y se detuvo el proceso. Se lavaron los matraces bola y se volvió a realizar el mismo procedimiento ahora utilizando metanol, acetona, isopropanol (30 ml) y agua como muestra.

Imagen 1. Equipo de destilación.

Resultados y Discusión En el primer experimento se obtuvieron las temperaturas de ebullición prácticas de las sustancias proporcionadas tal como se muestra en la Tabla 1. Los datos teóricos y prácticos variaron muy poco, esto puede ser debido a la altitud, puesto que si la altitud con respecto al nivel de mar es mayor, el punto de ebullición será menor (Martínez de Flores et al, 2002); o por otros factores. Compuest o Etanol Metanol Acetona Isopropanol Agua

Temperatura de ebullición teórica 78.3°C 64.7°C 56°C 82.6°C 98°C

Temperatura de ebullición práctica 76°C 61°C 48°C 76°C

Tabla 1. Resultados teóricos y prácticos del experimento 1.

La muestra problema utilizada en el segundo experimento contenía diversas bebidas alcohólicas entre las que se encontraban el ron, whisky, brandy, tonayan, entre otros. Al destilarse la disolución se obtuvieron tres temperaturas denotando la presencia de metanol, etanol e isopropanol. Lo resultados se presentan en la Tabla 2. Temperatura

Punto de ebullición

Compuesto

1 64°C Metanol 2 75°C Etanol 3 86°C Isopropanol Tabla 2. Compuestos y temperaturas obtenidas del experimento 2.

En efecto, el etanol se encontró en la muestra, pues es el principal componente de las bebidas alcohólicas, sin embargo la presencia de metanol puede ser preocupante, puesto que se utiliza principalmente en la industria de los plastificantes, se encuentra en bebidas adulteradas y su consumo puede causar intoxicaciones masivas (Primo, 1994). Conclusión Se conoció y practicó unos de los métodos de separación de líquidos, la destilación. Se aprendió a armar y a utilizar el equipo Quickfit de manera correcta. Se obtuvieron todos los datos necesarios para la presentación de los resultados. La práctica se realizó con éxito cumpliendo con todos los objetivos planteados. Referencias 1.- Durst, H.D. Gokel, G. (1985). Química orgánica experimental. Barcelona: Reverte. p. 47. 2.- Guarnizo, A. Martínez, P. Villamizar, R. (2008). Química general, practica. Armenia: ELIZCOM. p. 48.

3.- Martínez de Flores, G. González-Garza, M. Covadonga, M. (2002). Iniciación de las técnicas culinarias. 2da Edición. México: Limusa. p. 352. 4.- Primo, E. (1994). Química orgánica básica y aplicada. Barcelona: Reverte. p. 338. 5.- Villa, M. Correa, L. (2007). Manual de prácticas de química general. 2da Edición. Colombia: Universidad de Medellín. Pp. 9194. 6.- Villegas, W. Acereto, P. Vargas, M. (2006). Análisis ultravioleta visible. Yucatán: UADY. p. 32....