Práctica 4 “Extracción líquido-líquido” PDF

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Práctica 4 “Extracción líquido-líquido” Introducción Cuando la separación por destilación es ineficaz o muy difícil se hace uso de la extracción líquido-líquido. Es útil en situaciones donde existen mezclas con puntos de ebullición muy cercanos o bien sustancias termolábiles; es decir; que sufren degradación por el calor. Esta operación unitaria se basa en la separación de los componentes por diferencias en la estructura química en vez de volatilidad como se hace en destilación (Warren, McCabe & SMITH Julian,1998). La extracción líquido-líquido es un proceso que sirve para recuperar un soluto de una solución a partir de la mezcla de dicha disolución con un solvente. El principio fisicoquímico de este proceso es la diferencia de miscibilidad del compuesto a extraer en dos diferentes solventes. Objetivos ● Separar y purificar una mezcla de compuestos orgánico-orgánico los cuales se encuentran en material de origen vegetal. ● Conocer la técnica de extracción líquido-líquido como forma de separación de una mezcla homogénea de gran importancia para la industria. ● Realizar diferentes tipos de extracción: múltiple y selectiva, seleccionando para cada una el disolvente adecuado de acuerdo a sus propiedades. Resultados Procedimiento experimental 1: Extracción de pigmentos del chile guajillo Después de realizar un proceso de reflujo al chile guajillo, se procedió a sumergir en un baño de hielo y después se filtró. El filtrado obtenido fue de tolueno y de pigmentos de chile guajillo. Posteriormente se colocó en un embudo de separación, lo que permitió que separamos la fracción orgánica de la mezcla. Una vez teniendo la fracción orgánica se procedió a eliminar el agua excedente con sulfato de sodio anhidro, el cual forma una sal heptahidratada que reacciona con alcoholes y compuestos que contengan carbonilos (como en la capsaicina). Ya que se tuvo seca la fase orgánica, se realizó una destilación de unas ⅔ del volumen de tolueno, para darnos así la extracción de la capsaicina (carotenoide del chile guajillo), b-caroreno.

Image 1.1 Carotenoide: Capsaicina Procedimiento experimental 2: Extracción de carotenos

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En el experimento dos del macerado realizado a los 50 g de espinacas se le adicionaron 30 mL de la mezcla benceno-hexano-metanol, esta mezcla contiene diferentes disolventes , el metanol es polar, el benceno es no polar y el hexano es no polar, esta mezcla de polaridades ayuda a separar y extraer los carotenos. De esta acción se separó la parte sólida de las espinacas y se obtuvo una solución en donde se extrajeron los carotenos de las espinacas, a esta se le realizaron dos lavados para extraer todos aquellos componentes solubles en agua y dejar los componentes no solubles como carotenos separados en la mezcla de disolventes, el agua y la mezcla de disolventes tienen diferente densidad por lo que son inmiscibles, en el agua se trasladaron los componentes solubles de la espinaca que no necesitamos, en la mezcla de disolventes se quedaron los componentes a extraer que son lo carotenos. Por decantación se extrajo el agua con aquellos componentes que no queríamos extraer y a la parte orgánica se le secó con sulfato de sodio anhidro. Se realizó la destilación a la fase orgánica después de haber extraído toda el agua con el fin de quitar el exceso de la mezcla de disolventes y obtener mayo pureza de los pigmentos. De todo el experimento se extrajeron 5 mL de extracto de pigmentos (carotenos). Caroteno: Betacaroteno

Análisis de resultados Para el procedimiento experimental 1: Extracción de pigmentos del chile guajillo. En esta extracción se utilizó como disolvente el tolueno ya que los compuestos del chile guajillo (carotenoides) tienen una polaridad a fin a la del tolueno. Para el procedimiento experimental 2: Extracción de carotenos Para la extracción de carotenos en una muestra de espinaca se utilizaron 3 disolventes, los cuales fueron: benceno, metanol y hexano. Todos estos disolventes tienen polaridades diferentes, siendo el hexano un compuesto no polar, el benceno un compuesto con polaridad media y el metanol con una polaridad alta. La razón de

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que ocuparamos 3 disolventes en lugar de uno es porque al utilizar 3, nos aseguramos de extraer todos los carotenos. Esto se explica debido a que los carotenos son solubles en disolventes no polares, por otro lado, las xantofilas son solubles en alcohol. Debido a esta diferencia de polaridad (que uno sea soluble en medios polares y otro en no polares) utilizamos disolventes como el metanol (muy polar) y el hexano (no polar) para poder extraer correctamente a los carotenos. Discusión De acuerdo a los resultados del experimento, podemos determinar que el proceso de extracción líquido-líquido es útil para ciertas condiciones en las que los otros procesos de separación comunes como la destilación no son viables. En este experimento en específico pudimos observar que en un proceso de este tipo es importante y recomendable hacer múltiples lavados o extracciones para poder obtener nuestra sustancia de interés; además de usar un solvente correcto para poder hacerlo con mayor efectividad y facilidad. El proceso de separación líquido-líquido en un proceso importante, el cual requiere de ciertas condiciones y principios fisicoquímicos para su correcto funcionamiento. Uno de ellos es la correcta selección del solvente a utilizar durante la extracción. Algunas de las características que debe tener son: ● Coeficiente de partición: Entre mayor sea, se requiere menos disolvente y se obtiene una mayor extracción. ● Estabilidad: El disolvente no debe reaccionar con nuestro producto de interés. ● Densidad: Mientras más denso sea, la extracción será mejor. ● Fácil de recuperar: El solvente debe ser fácilmente recuperable mediante destilación. ● Selectividad: El solvente debe ser afín al soluto de interés. Otro de los conceptos que se deben tomar en cuenta es la polaridad, ya que esta permite la separación correcta de la mezcla cuando no existen reacciones entre las sustancias. Por último, uno de los principios más importantes es la miscibilidad, ya que en una de las secciones experimentales, es importante que parte de las sustancias presentes en la extracción no sean miscibles. La extracción líquido-líquido tiene muchos usos en la industria, sobre todo en la parte biomédica. Entre sus principales usos se encuentran: ● Separación de compuestos derivados del petróleo, estos se separan a partir de solventes polares como fenol. ● Extracción de penicilina y proteínas. ● Separación de compuestos aromáticos. Conclusión

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La extracción líquido-sólido se realiza para poder extraer de distintos objetos orgánicos como frutas, verduras, flores, etc, sus componentes como lo pueden ser pigmentos, en nuestro caso el chile guajillo, y la extracción líquido-líquido se basa mucho en la inmiscibilidad entre sustancias para extraer los componentes deseados en nuestro caso las espinacas. En estos procesos interfieren propiedades y fuerzas en las que el soluto se va separando y disolviéndose en la sustancia con la que forma puentes hidrogeno, las fuerzas dipolo-dipolo o ion-dipolo, en base a lo observado se puede analizar la importancia para poder extraer diferentes componentes y su posible aplicación en la industria como la alimenticia en la que muchos alimentos pueden tener características diferentes como compuestos malos para la salud, también en la industria farmaceutica para exponer los diferentes compuestos naturales que ayudan a la población . Bibliografía ● Warren, McCabe & SMITH Julian. (1998) "Operaciones unitarias en ingenieria quimica." 1199p . ● Coulson J. M. y Richardson J. F. (2003). Ingeniería química, operaciones básicas. Tomo II. España: Reverté, S. A. ● Tejeda, A., Rosa María Montesinos C., Guzmán, R. (2011). Bioseparaciones. Pearson. ● Burgos, J; Roman, C. (2009). Determinación del contenido de carotenoides totales en ocho especies de frutas y verduras comercializadas en la zona metropolitana de San Salvador. Universidad de el salvador. [PDF]. Disponible en: http://ri.ues.edu.sv/id/eprint/2545/1/16100674.pdf Cuestionario 1. En un proceso de extracción, investigue que es más eficiente, hacer cuatro extracciones con 50 mL de éter ó dos extracciones con 100 mL del mismo. Es más efectivo realizar una extracción múltiple, osea que convendría realizar cuatro extracciones de 50 mL ya que de esta forma se asegura una mayor interacción del soluto respecto al disolvente. 2. Investigue cómo se determina el coeficiente de partición (K) de manera práctica. En dos disolventes no miscibles entre sí, cada uno con un grado de solubilidad distinto, el coeficiente de partición se define como: 𝐾=

[𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎]1 [𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎]2

[𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎]1: 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑞𝑢𝑒 𝑠𝑒 𝑝𝑟𝑒𝑡𝑒𝑛𝑑𝑒 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑒𝑟, 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑖𝑚𝑒𝑟 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒. [𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎]2 ∶ 𝑙𝑎 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑖𝑠𝑚𝑎 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑜𝑡𝑟𝑜 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒. 3. Cuáles serían los factores que pudieran intervenir en la eficiencia de la extracción que usted realizó en el laboratorio. ● Temperatura

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● El número de extracciones realizadas (dependiente del coeficiente de distribución del disolvente. ● pH ● El desecante a utilizar sea el adecuado 4. Investigue y describa la estructura molecular de los carotenos y de los licopenos extraídos en la práctica, así como su coeficiente de extinción

Espinaca Carotenoide: Luteína

Caroteno: Betacaroteno

Coeficiente de extinción: 𝐴 1% 1𝑐𝑚 = 2592 Coeficiente de extinción: 𝐴 2550

1%

1𝑐𝑚 =

Carotenoide: Zeaxantina

Coeficiente de extinción: 𝐴 1% 1𝑐𝑚 = 2480

Chile guajillo Caroteno: B-caroteno/Betacaroteno

Coeficiente de extinción:

Caroteno: B-Criptoxantina

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𝐴

1%

1𝑐𝑚 = 2592 Coeficiente de extinción: 𝐴 1% 1𝑐𝑚 = 2386

Licopeno

Coeficiente de extinción: 𝐴 1% 1𝑐𝑚 = 3450

Carotenoide: Capsaicina...