Práctica 4. Metalografía PDF

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PRACTICA 4ª: METALOGRAFÍA

Ciencia e Ingeniería de Materiales

Metalografía

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METALOGRAFÍA 1.- ANÁLIS DE INCLUSIONES Y DETERMINACIÓN DE TAMAÑO DE GRANO. La metalografía es la ciencia que estudia las características estructurales o constitutivas de un metal o aleación relacionándolas con las propiedades físicas y mecánicas. Para determinar estas características, se utiliza una técnica microscópica que consiste en obtener micrografías de muestras previamente preparadas. La preparación de las muestras requiere de máquinas y dispositivos capaces de conseguir un acabado especular. El posterior examen al microscopio nos permite obtener distintas características entre las que podemos destacar: tamaño de grano, forma de grano, constituyentes, porosidades, inclusiones, etc., la medida y clasificación de estas observaciones se realizará sobre una micrografía realizada con un microscopio óptico equipado con una cámara fotográfica. La técnica de análisis de imagen que usaremos en el laboratorio permite digitalizar la superficie observada con el microscopio y trasladar la imagen a un monitor pudiendo guardar la imagen en un archivo gráfico que posteriormente puede ser usado para realizar las medidas y/o análisis pertinentes. Secuencia general de operaciones para un análisis metalográfico: 1. Toma de la muestra. Se realiza por personal especializado con el fin de no modificar su microestructura involuntariamente. 2. Troceado de la muestra. Tiene lugar en máquinas tronzadoras de calidad, equipadas con sistemas de refrigeración para evitar cambios estructurales. 3. Embutido o empastillado de la muestra. Se realiza en máquinas dotadas de un sistema neumático combinado con otro de calentamiento y enfriamiento con el fin de acelerar el proceso. Otros sistemas permiten realizar el embutido en frió, en defintiva utilizan otras resinas y son mucha más lentos. 4. Desbaste y pulido. Tiene lugar en máquinas pulidoras que siguen un programa preestablecido y que nos permiten modificar los parámetros del proceso.

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5. Ataque químico. Cuando se requiere, se utilizan reactivos a base de disoluciones con el fin de producir corrosión en el borde de grano o coloraciones que podremos observar con ayuda del microscopio metalográfico. 6. Observación microscópica. Se realizan con microscopios ópticos que operan, por limitación de la longitud de onda de la luz visible, entre 50 y 2000X. 7. Obtención de la micrografía. La muestra observada al microscopio puede ser fotografiada utilizando una cámara tradicional adaptada al microscopio o bien con una cámara digital utilizando un equipo de análisis de imágenes. Para poder observar al microscopio metalográfico una muestra, es necesario preparar la probeta puliendo a espejo y posteriormente, si es necesario, se ataca con reactivos químicos apropiados según la cualidad a determinar. Por otra parte, es necesario tener en cuenta los tratamientos recibidos por la pieza en su fabricación, como forjado, laminado, recocido, temple, etc. pues en muchos casos (forjado y laminado) fuerzan las distintas direcciones de sus constituyentes. Los reactivos químicos son muy variados, tanto como sus finalidades, pero en principio se busca con ellos el revelado, por coloración o por corrosión, de los distintos componentes de una estructura metalográfica para poder diferenciarlos con facilidad. Por lo general, están constituidos por ácidos, álcalis, etc., diluidos en alcoholes, agua, glicerina, etc. Su elección se hará de acuerdo con la naturaleza química y la estructura a destacar en la muestra. Una vez pulida la superficie se atacará por inmersión en el reactivo o bien tratando su superficie con un algodón. Posteriormente se procede al secado mediante soplado de aire caliente, aunque el proceso de soplado de aire caliente puede dejar en la superficie de la muestra una irisación que dificulta su observación al microscopio, cuando ocurre esto, es conveniente no usar aire caliente y limpiarla utilizando papel suave o algodón. Por otra parte, al ser estos ensayos normalizados es necesario realizarlos según indican las siguientes normas ya que de lo contrario los resultados no podrán ser contrastables.

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DENOMINACIÓN Determinación de inclusiones

NORMA ESPAÑOLA UNE 36431:2001

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NORMA U.S.A. ASTM E457

ENE 7283:1978 Evaluación microestructura de grafito en

UNE-EN 24499:2001

fundiciones ferrosas

UNE-EN 24505 :2006

ASTM A247

UNE-EN ISO 945:1996 Macroataque de metales y aleaciones

ASTM E340

Microataque de metales y aleaciones

ASTM E40

Preparación Metalográfica

UNE 1030:1951

Determinación del tamaño de grano

ASTM E3 ASTM E112-96

Listado de normas para ensayos metalográficos

Todo ello supone que en la práctica se deba llevar un control estricto del proceso y que el sistema informático de análisis de imagen debe estar homologado, los detalles del proceso a seguir se describen en los siguientes apartados. 1.1.- TÉCNICA METALOGRÁFICA. Las técnicas metalográficas se han desarrollado precisamente para identificar las fases presentes en los metales y en sus aleaciones, y para explicar el mecanismo de su formación. Estas fases que constituyen el aglomerado metálico son, generalmente, de tamaño microscópico y, para su observación y estudio, es preciso preparar debidamente la probeta. Una superficie metálica en la que se van a observar unas fases microscópicas ha de ser plana y estar pulida. Plana, porque la pequeña profundidad de foco de los sistemas ópticos de observación a grandes aumentos no permitiría enfocar la imagen simultáneamente en planos situados a distintos niveles así mismo debe estar debidamente pulida para que sólo pueda aparecer en ella detalles propios de su estructura, y no circunstancias ajenas a ella que puedan enmascararla. A continuación, se describen los 9 pasos típicos en estos casos.

1.1.1.- Toma de muestra. La elección de la muestra que se va a estudiar al microscopio es una operación delicada y muy importante. Si lo que se trata de estudiar es un fallo del material, la muestra

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debe tomarse de una zona lo más próxima posible al lugar en que se ha producido el fallo. La muestra debe extraerse de forma que sea representativa y pueda identificar de alguna forma la orientación de la fabricación del material Fig. 1, tratando en todo momento de evitar calentamientos fuertes de la probeta. El corte puede hacerse mediante sierra o disco abrasivo refrigerados.

Fig. 1

1.1.2.- Empastillado. El empastillado o montaje consiste en embutir la probeta en resinas bien termoplásticas o termoestables de forma que el conjunto sea manejable manualmente o adecuado para insertarlos en los alojamientos de los dispositivos de preparación. La preparación metalográfica manual se realiza cuando se trata de muestras pequeñas que son difíciles de manejar o sujetar o, también, cuando se pretende observar la superficie o borde de la probeta (recubrimientos, cementación, etc), se añade para ello, además, granalla de acero, como se puede observar en la Fig. 2, con el fin de evitar el relieve en la zona próxima a los bordes, no es nuestro caso. Por otra parte, se biselan las aristas con una lija de grano fino, para evitar cortes y agarres de la probeta en los papeles y paños de pulido.

Fig. 2

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1.1.3.- Identificación. La identificación debe ser colocada inmediatamente después del montaje, en la parte posterior. Para ello, se usa una etiqueta pegada o embutida con resina transparente en la parte posterior de la probeta, en algunos casos, se realiza la identificación mediante un grabador.

1.1.4.- Desbaste. Mediante el desbaste se consigue poner al descubierto la superficie del material, eliminando todo lo que pudiera obstaculizar su examen, a la vez que se obtiene una superficie plana con pequeña rugosidad. Consiste en frotar la superficie de la probeta, que se desea preparar, sobre una serie de papeles abrasivos, cada vez más finos. Una vez obtenido un rayado uniforme sobre un determinado papel, se debe girar la probeta 90° para facilitar el control visual del nuevo desbaste. Cada fase será completada cuando desaparezcan todas las rayas producidas por el paso del papel abrasivo anterior. El desbaste puede hacerse manualmente, o mediante máquinas que se denominan desbastadoras o lijadoras. Suele hacerse en húmedo, para evitar los calentamientos que pueden modificar la estructura de la probeta. El desbaste manual se realiza en cajas de desbaste Fig. 3 donde se colocan ordenados, de izquierda a derecha, de mayor a menor rugosidad, los papeles abrasivos. Los papeles abrasivos pueden ser de carburo de silicio (SiC) o de corindón. Existen en el mercado papeles de SiC n° 60, 120, 180, 220, 320, 500, 1000, 2400, y 4000. Este número se corresponde en modo inverso con el tamaño de partícula del abrasivo, es decir, mayor número menor tamaño de la partícula de abrasivo, y viceversa.

Fig. 3 1.1.5.- Pulido. El pulido de una probeta metalográfica tiene por objeto eliminar las rayas producidas en la operación de desbaste y obtener una superficie especular. Se pueden emplear diversos tipos de abrasivos: polvo de diamante (10, 1, 0,5 y 0,25 micras), alúmina (5, 1, 0,5,

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0,1 y 0,05 micras), óxido de magnesio, etc. En cuanto a los paños de pulido, los hay de tela de billar, nylon, seda, algodón, etc. El pulido electrolítico se realiza mediante un proceso de disolución anódica del metal. Se tienen que fijar las condiciones de tensión y densidad de corriente para conseguir el efecto buscado. En la Fig.4 se muestra un esquema típico de este proceso.

Fig. 4

1.1.6.- Limpieza. Las probetas deben ser limpiadas después de cada paso, para retirar particular de metal o abrasivo que pueda rayarlas en pasos siguientes. El método más empleado es mantener la probeta bajo un chorro de agua y frotarla con un algodón. La limpieza ultrasónica es más efectiva (10 a 30 s), aunque en ocasiones puede dañar la pieza. Después de la limpieza se enjuagan con un chorro de alcohol y se secan rápidamente bajo un chorro de aire caliente.

1.1.7.- Ataque. Una superficie pulida revela ya una serie de hechos interesantes, como pueden ser grietas, inclusiones, fases (si su forma y color las hacen diferenciables), poros, etc. Pero, normalmente, la probeta hay que atacarla para "revelar" la microestructura (fases, límites de grano, impurezas, zonas deformadas, etc). El ataque puede realizarse mediante diferentes formas: 1- Ataque químico: es el método más empleado para la gran mayoría de los materiales metálicos. Puede realizarse por frotamiento empleando un algodón impregnado en el reactivo que se pasa sucesivamente por la superficie pulida o mediante inmersión

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de la muestra en el reactivo. Inmediatamente después del ataque la probeta debe ser lavada con agua y secada con un chorro de alcohol y aire caliente. La variedad de reactivos utilizados es muy amplia y los matices de sus recomendaciones de aplicación muy extensa, ya que cada reactivo tiene una aplicación diferente dependiendo de la aleación sobre la que se aplica. Por tratarse de dos productos muy utilizados para aleaciones férreas reseñamos los siguientes reactivos: Nital 4: Composición: Acido nítrico .................. 4 mL. Alcohol etílico................96 mL. Picral Composición: Acido pícrico.................. 4 mL. Alcohol etílico .............100 mL. 2- Ataque electrolítico: está basado en los procesos redox. 3- Ataque físico: con esta denominación se recogen los realizados por bombardeo iónico (argón), ataque térmico y la deposición de capas de interferencia. 4- Ataque óptico: campo claro, campo oscuro, luz polarizada, contraste de fase y contraste por interferencia (Nomarski).

1.1.8.- Observación microscópica. El microscopio metalográfico se caracteriza porque la imagen observada es producida por la reflexión de los rayos luminosos sobre la superficie metálica de la probeta. En el caso de que la pieza haya sido pulida y atacada "in situ" puede obtenerse, mediante el uso de la técnica apropiada, una réplica de la misma que es la que pasa a ser observada al microscopio.

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Fig. 5 Básicamente está constituido por un dispositivo de iluminación, un vidrio plano o prisma, el ocular y el objetivo. La probeta se coloca sobre la platina, que puede moverse mediante unos tornillos, y tras seleccionar en el revólver el objetivo a utilizar, se enfoca haciendo uso de los mandos de enfoque. Los aumentos de la imagen observada vienen dados por el producto de los aumentos del objetivo por los del ocular. En nuestro caso tiene el microscopio un aumento de 10X en el ocular y un revolver de objetivos con los aumentos 10, 20 y 40X. Consta el microscopio, además de otros dispositivos, como la apertura de diafragma, los filtros de diferentes colores, acoplador para cámara fotográfica, etc, que permiten mejorar las condiciones de observación y la resolución de detalles, así como la obtención de fotografías o imágenes de video. La obtención de fotografías mediante el microscopio, a diferentes aumentos, requiere la utilización de diversos objetivos, oculares, extensión de la cámara, así como tener en cuenta el tiempo de exposición, dependiendo de la abertura de diagrama.

1.1.9.- Manejo del microscopio metalográfico. Materiales e instrumentos: • Microscopio metalográfico óptico. • Probeta a examinar.

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Método operativo: 1. Una vez montado el microscopio se procederá a la colocación de los oculares y del objetivo, según el aumento deseado, así elegiremos unos u otros. El aumento total se consigue multiplicando el aumento parcial del ocular por el del objetivo y por un tercer factor dependiente del tubo óptico del microscopio y que suele valer 1,25 (constante de visión distinta). 2. Los oculares se intercambian con suma facilidad tirando, suavemente, de ellos hacia arriba. Los objetivos van sujetos a rosca en la parte inferior (revolver). 3. Se conectará el sistema de iluminación y se mirará entonces por el conjunto binocular, ajustando el sistema de separación de los oculares a conveniencia del operador. 4. Se moverá el tornillo de avance rápido, hasta centrar la imagen, que, si es muy luminosa, se colocará un filtro. 5. Se ajustará seguidamente la imagen desplazando, primeramente, el vidrio de iluminación por medio de su tornillo de mando hasta conseguir una iluminación adecuada. Después con el tornillo de ajuste fino se enfocará hasta obtener una buena nitidez con el ojo izquierdo, haciendo lo propio con el derecho, pero sirviéndose ahora del botón de dioptrías situado en el soporte binocular. 6. En el cabezal se encuentra todo el sistema óptico de reflexión que, junto al cristal de iluminación, conducen los rayos luminosos al observador.

1.1.10.- Obtención de la micrografía. La muestra observada al microscopio puede ser fotografiada utilizando una cámara tradicional adaptada al microscopio o bien con una cámara digital utilizando un equipo de análisis de imágenes. 1.2.- ANÁLISIS DE MICROINCLUSIONES. Como hemos estudiado en cursos anteriores, existen una serie de defectos o inclusiones que son detectables a simple vista o con muy pocos aumentos. Ahora bien, existen inclusiones que, por su pequeño tamaño, solo pueden ser detectadas mediante microscopios con aumentos de 100 o superiores. Una forma de clasificar las microinclusiones es mediante el ensayo de Fox. Este ensayo consiste en la observación de una probeta a 100X, creando 60 campos de observación y clasificándolos, por comparación de acuerdo con las muestras de la figura 6, en la que los tipos 1, 2, 3 y 4 están representados con tres formas

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de inclusiones que se consideran equivalentes en su agresividad. El número de campos que haya de cada tipo se multiplica por el número del tipo y la suma de todos los productos es el llamado índice de Fox. Deben tenerse en cuenta tamaños intermedios entre los tipos establecidos, de acuerdo con la siguiente regla: Inferiores a la mitad del tipo 1 .............................................. cero Entre mitad de 1 y 1,5………………. .................................... 1 Entre 1,5 y 2,5 ......................................................................... 2 Entre 2,5 y 3,5 ......................................................................... 3 Índices aceptables serán los inferiores a 75. Mayores de este valor indican materiales tan sucios que, en general, no deben ser empleados.

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Fig. 6

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1.2.1.- Observación y clasificación de microinclusiones. Materiales e instrumentos: - Microscopio metalográfico. -

Tabla de comparación.

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Probeta.

Modo operativo: - En primer lugar, colocaremos la probeta en el microscopio, sin atacar por el reactivo, es decir, después del pulido. Colocaremos en el microscopio los aumentos a utilizar, dependiendo del tamaño de las inclusiones, aunque nunca suele ser menor de 100 aumentos. -

Una vez colocados los aumentos, dividiremos la probeta en campos de observación, los cuales compararemos con la tabla donde tenemos los tipos de microinclusiones.

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El número de campos que haya de cada tipo se multiplica por el número del tipo y la suma de todos los productos nos dará el llamado índice de Fox.

1.3.- DETERMINACIÓN DEL TAMAÑO DE GRANO. En la solidificación de los metales, aparecen unas estructuras cristalinas, separadas unas de otras por una estructura amorfa. A estos cristales es a lo que se le llama grano. Tanto el grano como la zona amorfa que lo rodea, van a depender de una serie de circunstancias, como velocidad de enfriamiento, velocidad de nucleación, etc. A los granos se les puede hacer una serie de medidas como son: nº de granos, superficie media del grano, diámetro medio, etc. Dada la importancia que tiene el tamaño del grano en el comportamiento de las aleaciones férreas ha sido necesario establecer una normalización internacional de su definición. Se hace referencia al tamaño que tuvo el grano de austenita, que es heredado después por el acero.

1.3.1.- Determinación de la superficie media. Sobre una micrografía de la aleación se traza una circunferencia de diámetro conocido D. Se cuentan, por un lado, los granos totalmente incluidos en la circunferencia (n) y los que resultan cortados por ella (p), que se contabilizan afectados por un coeficiente 0,67. El número total de granos a considerar es: n + 0,67·p.

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La superficie media de cada grano será:

S=

  D2  106 4 ( n + 0 ,67 p) N 2

( m)

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La superficie vendrá expresada en micras cuadradas ( m)2 cuando el diámetro D se exprese en mm. El aumento de la microfotografía es N.

1.3.2.- Determinación del diámetro medio. Sobre la micrografía se trazan una serie de líneas paralelas, según indica la figura. Se cuentan los granos que corta cada línea y su suma (n) será el número total de granos cortados. Si se trazaron (m) líneas de longitud (l) el diámetro medio viene dado por:

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D=

m  l  10 3 n N

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( m)

1.3.3.- Determinación del índice ASTM. El tamaño de grano se expresa, según norma ASTM, mediante el número N obtenido de la expresión: n= 2 N-1 siendo n= Número de granos / pulg2 a 100X. Puestos de manifiesto los granos se comparan con los esquemas de las figuras siguientes, elaboradas por A.S.T.M., asegurándose que la observación al microscopio se esté haciendo a 100 aumentos. El procedimiento A.S.T.M. utiliza una serie de patrones...