Práctica 9 - informe de laboratorio de farmacotecnia PDF

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FORMAS FARMACEUTICAS HETERODISPERSAS - EMULSIONES TIPO VANISHINGCREAM Y COLD CREAMBayron Oswaldo Alvarado Muñoz , William Andrés Basto S ánchez , Alegy Elizabeth Leon Acosta , Maria Paula Montenegro CardenasObjetivo general : Evaluar las propiedades fisicoquímicas y la composición d​ e las emulsione...

Description

FORMAS FARMACEUTICAS HETERODISPERSAS - EMULSIONES TIPO VANISHING CREAM Y COLD CREAM Bayron Oswaldo Alvarado Muñoz , William Andrés Basto Sánchez , Alegy Elizabeth Leon Acosta , Maria Paula Montenegro Cardenas Objetivo general: Evaluar las propiedades fisicoquímicas y la composición de las emulsiones tipo Vanishing Cream y Cold Cream, caracterizando el efecto que posee cada componente de la formulación, Además, estudiar las pruebas cualitativas para determinar el tipo de emulsión. Objetivos específicos: 1. Conocer la composición, propiedades y características fundamentales de las emulsiones tipo Cold cream y Vanishing cream. 2. Determinar la incidencia que posee la cantidad de agente alcalinizante, el porcentaje de neutralización y la fase externa, para que se forme una emulsión Vanishing Cream. 3. Analizar las posibles variaciones en las pruebas cualitativas para la determinación del tipo de emulsión (O/W ó W/O). 4. Evaluar el efecto de la composición de las diferentes emulsiones preparadas sobre las propiedades de extensibilidad y adherencia. Resultados. Esta práctica se lleva a cabo con el fin de realizar el estudio de dos sistemas emulsionados reconocidos en el campo farmacéutico: Cold cream y Vanishing Cream. Estas formulaciones que tienen diferentes aplicaciones en cosmética y dermatológia pues puede vehiculizar diferentes compuestos oleosos o acuosos. Para esto, como se muestra en las tablas 1 y 2 se varían las cantidades de los componentes con propiedad alcalina en las formulaciones, determinando diferentes propiedades físicas, mecánicas, tipo de emulsión e influencia del agente emulsificante. PRÁCTICA 9A Tabla 1. Composición de las diferentes emulsiones tipo Vanishing cream evaluadas. Componente

S1

S2

S3

Ácido esteárico (g)

5

Aceite mineral (g)

5

NaOH (mg)

150

-

-

S4

S5

225

300

KOH (mg)

-

210

-

-

-

TEA (Trietanolamina) (mg)

-

-

562

-

-

30

20

Propilenglicol (mL ρ = 1)

5

Mezcla metilparabeno y Propil parabeno (mL ρ = 1)

1

Agua c.s.p. (g)

50

Saponificación %

20

20

20

Muestra de cálculo: Cantidad necesaria de hidróxido de Sodio (NaOH) para realizar la saponificación del ácido esteárico para el sistema S1. 210mg K ON

mgNaOH = 5g Ac. Esteárico * 0, 2 * 1 g Ac. Esteárico *

1 meqd KOH 56 mg KOH

*

1 meq N aOH 1 meq K OH

*

40 mg N aOH 1 meq N aOH

= 150 mg

Tabla 2. Composición de las diferentes emulsiones tipo Cold cream evaluadas. S1

S2

S3

S4

S5

Cera de abejas (g)

5

2,5

7,5

3,5

5

Aceite mineral (g)

11.2

13,7

8,7

7,7

11,2

Bórax (mg)

340

170

510

238

-

Span 60 (mL ρ = 1)

-

-

-

-

0,5

Componentes

Mezcla metilparabeno y propilparabeno (mL ρ = 1)

1

Agua c.s.p. (g)

25

Muestra de cálculo: Cantidad necesaria de bórax para realizar la saponificación de la cera de abejas para el sistema S1. 20mg KON 1 meqd KOH 1 meq bórax 190.68 mg bórax mg Borax = 5 g cera * 0, 2 * 1 g cera * 56 mg K OH * 1 meq K OH * 1 meq bórax = 340 mg Tabla 3. Propiedades organolépticas de las emulsiones tipo Vanishing Cream Formulación

S1

Aspecto

Opaco

S2 Brillante

S3

S4

S5

Brillante

Opaco

Opaco

Color

Blanco

Blanco

Blanco

Blanco

Blanco

Textura

Dura

Muy Fluida

Fluida

Dura

Muy Dura

Sensación sobre la piel

2

5

5

3

2

Observaciones luego de la aplicación

pegajoso y poco adherente

suave

suave

pegajoso y poco adherente

pegajoso y poco adherente

Rubbing

no

no

no

no

no

Pick-up

no

no

no

no

no

Lavabilidad*

3

5

5

4

3

Tabla 4. Propiedades organolépticas de las emulsiones tipo Cold Cream Formulación

S1

S2

S3

S4

S5

Aspecto

brillante

brillante

brillante

brillante

brillante

Color

Blanco

Blanco

Blanco

Blanco

Blanco

Textura

semi-fluida

fluida

semi-fluida

semi-fluida

Muy Fluida

Sensación sobre la piel

4

4

4

4

4

Observaciones luego de la aplicación

grasosa suave

grasosa suave

Rubbing

no

no

no

no

no

Pick-up

no

no

no

no

no

Lavabilidad

2

2

2

2

1

grasosa- suave grasosa- suave

grasosa- suave

lavabilidad: Se presenta en una escala de 1 a 5 donde 1 es difícil y 5 fácil sensación en la piel: Se presenta en una escala de 1 a 5 donde 1 es poco agradable y 5 muy agradable

PRÁCTICA 9B En esta práctica se determinó si la emulsión a evaluar se trataba de una emulsión tipo O/W o W/O, mediante pruebas cualitativas. Los resultados de las pruebas llevadas a cabo se muestran en la tabla 5.

Tabla 5. Pruebas de identificación de la fase externa para vanishing y cold cream.

Muestr a

Condu cción eléctric a

Dilució n con agua

Dilució n con aceite

Difusión de colorante Azul de Sudán III metileno

vS1

sí

Rompe emulsi ón

no incorpo ra

Difusión favorable

vS2

sí

incorpo ra

vS3

sí

vS4

lavabilidad

difumina

intermedia

no incorpo ra

Alta difuminacion

muy alta

incorpo ra

no incorpo ra

No difumina

muy alta

sí

rompe emulsi ón

no incorpo ra

difusión

alta

vS5

sí

rompe emulsi ón

no incorpo ra

No difumina

poca

cS1

sí

incorpo ra

incorpo ra poco

no difumina

muy baja

cS2

sí

incorpo ra

incorpo ra poco

No difumina

muy baja

cS3

sí

no incorpo ra

incorpo ra

no difumina

muy baja

cS4

sí

no incorpo ra

incorpo ra

No difumina

muy baja

cS5

sí

separac ión de fases

incorpo ra totalme nte

Alta difuminacion

muy baja

Poca difusión o nula

Poca difusión o nula

Difusión en papel

Difusión favorable

PRÁCTICA 9C La tercera parte de la práctica consistió en evaluar el efecto de la composición de la emulsión tipo cold cream en la extensibilidad y la adherencia de esta. La metodología fue elegir las formulaciones 1, 2 y 3 de las emulsiones cold cream para realizar la determinación de las dos propiedades establecidas. Los resultados se evidencian en la tabla 6

Tabla 6. Extensibilidad y adherencia de los sistemas Cold Cream (1,2 y 3) Muestra Cold Cream

Extensibilidad cm

Adherencia (g)

1

5.6

600

2

5.5

900

3

4.7

1200

Gráfica 1. extensibilidad en cm de emulsiones de tipo cold cream

Gráfica 2. adherencia en gramos de emulsiones de tipo cold cream

DISCUSIÓN DE RESULTADOS Las cremas son emulsiones semisólidas que contienen mezclas de aceite y agua en la que su consistencia varía entre liquido y solido, tienen un amplio uso en la hidratación de la piel, protección a condiciones climáticas, prevención en la formación de arrugas, entre otros usos. El tipo de crema y su función, dependerá de los ingredientes presentes en su formulación. Práctica 9A Vanishing Cream Las Vanish cream o cremas desvanecientes crean una película protectora transparente en la piel que es de facil remocion de con agua, estas son populares en el mundo, por su fácil diseminación en la piel la cual parece “desaparecer”, además de contrarrestar la sequedad en la piel, aliviando la descamación, el agrietamiento y la rugosidad. las emulsiones tipo Vanishing cream se caracterizan por presentan orientación O/W, en cuya composición básica se encuentran diferentes estearatos junto con ácido esteárico, sustancias como glicerol y en menor cantidad sustancias oleaginosas. El pH de las emulsiones cosméticas depende de la cantidad de base usada para saponificar el ácido graso, así como de la concentración de jabón formado, por lo general este es alcalino, encontrándose alrededor de 8.24 para los saponificados con hidróxido de sodio y 7.74 para los hechos con hidroxido potasio. [1] La fase continua de este tipo de emulsiones es agua, junto con compuestos con actividad emulgente, mientras que en la fase dispersa se encuentra compuesta principalmente por el ácido esteárico, el cual actúa como precursor de los agentes emulsificantes, emulgente y como constituyente de la fase oleosa junto otros aceites o grasas. El agente emulsificante es una mezcla de jabones que se producen al momento de calentar el ácido esteárico con una solución acuosa de hidróxido de sodio, ocurriendo la siguiente reacción:

Figura 1: reaccion de saponificacion, partiendo de un ácido graso, hasta jabón. Experimentalmente de acuerdo a su origen de procedencia y composición los sistemas generados para vanishing cream permiten la evaluación de propiedades, tales como: efecto del porcentaje de neutralización, efecto del porcentaje de fase oleosa, efecto del tipo de neutralizante, en busca de una identificación para la debida adecuación de las formas farmacéuticas.

Imagen 1: Resultados obtenidos, experimentalmente en sistemas vanishing cream, los sistemas desde el S1 al S5 se encuentran ordenados de izquierda a derecha

Efecto del porcentaje de neutralización: Para evaluar este efecto se tomó en cuenta los sistemas que presentaban el mismo agente saponificador (S1, S4, S5. Base: NaOH) en sus formulaciones, todas sus variables se mantienen estables, excepto la concentración de base encargada de la neutralización del ácido la cual varía de 0.3%, 0.45%, 0.65 de la mezcla total, saponificado 21.4%, 32%, 42.7% respectivamente de ácido esteárico. Al neutralizar una mayor cantidad de ácido, se empieza a disminuir el ácido libre en la fase oleosa. Según los resultados obtenidos a medida que aumenta la concentración de NaOH en la formulación, esta adquiere una mayor dureza, dado que al haber mayor cantidad de estearato de sodio, habrá mayor cantidad de jabón duro, adicionalmente estas formulaciones presentaron un efecto desagradable al momento de la aplicación pues dejaba un aspecto opaco y una película densa con mayor dificultad de lavado, características atribuidas a la textura dura, se observó que estas aumentaban debida a la cantidad de base empleada en el proceso de saponificación. Efecto del tipo de neutralizante: En S1, S4, S5 donde el agente neutralizante fue el NaOH se obtuvo una emulsión semisólida dura, debido a la neutralización del ácido esteárico con esta base, ya que se da la formación de un jabón duro como lo es el estearato de sodio,[1] donde el ordenamiento del emulsificante en la interfase presenta una estructura rígida. Para el sistema S2 en donde se empleó KOH como neutralizador, se observó que la textura fue más fluida y de aspecto más brillante, según la literatura, la reacción entre ácido esteárico+KOH da origen al denominado jabón blando,[2] esto se da por la naturaleza de los iones que acompañan el estearato, se debe tener en cuenta que el ion K+ presenta mayor tamaño que el ion Na+, por lo tanto la acomodación molecular se ve afectada ya que permite más espacios entre moléculas confiriendo mayor fluidez al sistema. En la figura 1 se puede observar como el sistema S2 se encuentra más compacta, al tacto es más blanda y presenta un mayor brillo. La emulsión obtenida en la tercera formulación (S3) presentó la mayor fluidez y brillo en comparación con los otros sistemas, en este caso el agente neutralizador fue la trietanolamina (TEA), compuesto orgánico formado por una amina terciaria y tres grupos hidroxilos (figura 2). En este caso si bien la textura es más fluida los resultados son similares a los presentados por S2, sin embargo TEA tiene como ventaja ser menos irritante a comparación de las bases usadas para la saponificación del ácido, razón por lo cual hace parte de numerosas formulaciones cosméticas, además de presentar un brillo perlado, esto debido a que la TEA forma cristales en forma de plaquetas que reflejan y refractan la luz, otra posible razón a la que se le puede atribuir el brillo es que al estearato formado cuenta con varios polimorfos que tienen diferencia en el ángulo de inclinación [3] [4]

Figura 2: Estructura química de la trietanolamina  (TEA) Cold cream A Galeno, un médico en la antigua Roma, se le atribuye la formulación del precursor de la crema fría que consistía en agregar tanta agua como pueda ser incorporada en una mezcla de cera de abejas y aceite de oliva. El producto obtenido proporciona a la piel una sensación refrescante y humectante, de aquí su denominación, por el efecto de enfriamiento que se produce cuando el agua se evapora en la piel [5] La emulsión cold cream tiene por constituyentes básicos cera de abejas, bórax, y agua. Su orientación puede ser O/W ó W/O. De este modo cuando la emulsión tiene una proporción de agua del 45% orientan O/W, son más fluidas y opacas cuando la cantidad de cera saponificada con los productos de hidrólisis del bórax es baja. [6] Si se maneja el contenido de agua y llevar la mezcla de ambas fases a alta temperatura se favorece la formación de cremas tipo W/O. La cera de abejas consiste en una mezcla compleja de cerca de 300 componentes, compuesta principalmente de una mezcla de hidrocarburos, ácidos grasos libres, monoesteres, di ésteres, monoesteres de hidroxi, ácidos grasos, además de muchos aún no identificados, [7] el componente de mayor importancia en la cera son los ácidos grasos que presenta , el cual se vuelve el principal influyente en la emulsión tras la adición de bórax es el ácido cerótico (13.5%-14.5%) en la cera de abejas. Experimentalmente se evaluaron 5 sistemas variando la cantidad de bórax, el porcentaje de cera, efecto del porcentaje de la fase oleosa, efecto del tensioactivo, en busca de una identificación para la debida adecuación de las formas farmacéuticas. Efecto del porcentaje de cera de abejas: Para evaluar el efecto que presenta el porcentaje de cera, es esencial tener presente que a diferencia de las emulsiones vanishing cream, en donde la saponificación del ácido esteárico no fue completa, variando de alrededor de 21.4%- 42.7%. En las cold cream, la neutralización de la cera de abejas es del 100%. Sin embargo debido a que es un sistema multicomponente, la saponificación no se da en toda la cera, haciendo que haya residuos no saponificables en la fase oleosa, las formulaciones 1, 2, 3, 4 presentan características semejantes en cuanto a lavabilidad. Sin embargo la formulación 1, 3 presentan una textura pegajosa, estas formulaciones presentan un mayor porcentaje de cera de abejas (20%- 30% respectivamente), en contraste a la formulación 2 la cual contenía un menor porcentaje de cera (10%) pero una mayor cantidad de aceite mineral, en este sistema se pudo observar una textura mucho más fluida, esto debido a las proporciones de la fase oleosa y acuosa. De cierta manera se puede relacionar el porcentaje de cera de abejas a una textura semisólida, debido a que la sal generada luego de la saponificación del ácido cerotico, se encuentra en estado sólido a temperatura ambiente, confiriendo características más firmes. [2]

Efecto del tensioactivo: Para evaluar este efecto se empleó span 60, cuyo HLB es de 4.7. Siendo un orientador de emulsiones W/O, este ayuda a estabilizar la emulsión impidiendo la formación de

micelas y con ello el efecto de coalescencia, debido a que posee una fuerte unión generando una monocapa a las moléculas de ácido cerotico y otros compuestos oleosos de la cera de abejas. En consecuencia se obtuvo una formulación con alta fluidez. Cabe resaltar que emplear un tensoactivo neutro presenta ventajas respecto a las posibles interacciones en la formulación, es recomendable usarlo en donde sea necesario un vehículo más fluido, similar a una emulsión tipo loción. [8] PRÁCTICA 9B Para las emulsiones obtenidas anteriormente tipos Vanishing cream y Cold cream, se realizaron pruebas a los sistemas para verificar el tipo de emulsión obtenida, con el fin de constatar la naturaleza de la emulsión. Pruebas de dilución: Las pruebas de dilución se basan en la afinidad de la fase externa por el agua o el aceite, según la fase externa se realizará la dilución, ya que si el agua logra diluirse en emulsiones tipo O/W se mantendrá estable gracias a que el agua es el medio de dispersión, mientras que el aceite puede llegar a romper la emulsión si este supera la capacidad del sistema de contener la fase dispersa, por el contrario una emulsión W/O puede diluirse al agregar aceite por la afinidad de este con la fase externa y romperse al tratar de agregar agua. Las pruebas realizadas a las formulaciones Vanishing cream muestran que a ciertas cantidades de emulsión pueden incorporarse cantidades de agua aunque con diferente dificultad, como es el caso de los sistemas (S1, S4, S5), aunque logra incorporarse necesita mayor tiempo e intensidad de agitación, sugiriendo que este sistema Vanishing Cream presenta una fase externa acuosa, dado que no se observa inestabilidad con ninguno de los diluyentes. En el caso de cold cream se verificó su orientación haciendo diluciones en agua y aceite, debido a que una emulsión se diluye únicamente en su fase continua. Según los datos obtenidos (tabla 5) se puede observar la gran afinidad de los sistemas cuando se ponen en dilución con aceite, mientras que en agua por lo general no se logra observar una incorporación de los medios, sugiriendo así que la orientación para estos sistemas es W/O. Pruebas de conductividad eléctrica: Otra prueba realizada es la de conductividad en la cual se puede medir cualitativamente la conductividad eléctrica de las emulsiones. Teóricamente, las emulsiones tipo O/W son conductoras eléctricas, esto debido a la capacidad del agua de conducir la corriente eléctrica, mientras que las emulsiones W/O no son conductoras, debido a ...