Practica Lab 7. Determinación espectrofotometrica de Cromo PDF

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CARRERA DE INGENIERÍA AMBIENTALDeterminación espectrofotométrica de cromo en agua. Método dedifenilcarbazidaIntegrantes:Maldonado Rivera, Raysa Ariana - NMeza Infantes, Grisel Alessandra - NPonce Ruiz Dianira - NRoncal Rubio, Elmer Gonzalo - NVásquez Uzquiano Carina Rubeli – NCurso:Análisis Instrume...

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CARRERA DE INGENIERÍA AMBIENTAL Determinación espectrofotométrica de cromo en agua. Método de difenilcarbazida Integrantes: Maldonado Rivera, Raysa Ariana - N00104235 Meza Infantes, Grisel Alessandra - N00109833 Ponce Ruiz Dianira - N00125675 Roncal Rubio, Elmer Gonzalo - N00138290 Vásquez Uzquiano Carina Rubeli – N00157350 Curso: Análisis Instrumental

Docente: Ing. Jose Alfredo Cruz Monzón Trujillo – Perú 2021 – I

Determinación espectrofotométrica de Cromo en agua Método de la difenilcarbazida I.

OBJETIVO: - Cuantificar el Cromo (VI) en una muestra acuosa, utilizando la espectrofotometría. Evaluar la recta de calibrado obtenida para Cromo hexavalente

II. FUNDAMENTO TEORICO:

1. Cromo: El cromo (es elemento natural, que se encuentra en las rocas, plantas, suelos, animales, en humos y gases volcánicos. Puede reacción utilizando distintas valencias y en el ambiente se encuentra en distintas formas; siendo las más comunes las provenientes del cromo trivalente (Cr III), esta variación del cromo es esencial para los seres humanos en los que promueve la acción de la insulina. El cromo metálico o cromo cero (0) y los derivados del cromo hexavalente (Cr VI); usualmente son de origen antropogénico.3+ Debido a su genotoxicidad demostrada es clasificado como un posible carcinógeno del organismo humano (ELIKA, 20149). 1.1.

Utilización industrial de cromo: Las industrias que manipulan el cromo son: •

Industria siderúrgica: Los aceros al cromo contienen del 1 al 4% de cromo, y esta inclusión la comunica tenacidad y dureza, y alta resistencia a la corrosión, por lo que estos aceros son muy solicitados por la industria de unidades automotrices terrestres y naves marinas. El cromo procedente de esta aleación, es puro o hay fundiciones que lo obtienen del proceso de tratamiento de la chatarra, en especial si esta última es de vehículos automotrices, que no solo tienen cromo sino también otros metales como el aluminio y cobre, por ejemplo

•

Industria galvanoplastia: por ejemplo, en los coches y las bicicletas, es su uso más común. Produce una superficie dura, brillante, hermosa y previene la corrosión. El cromado se puede utilizar para dar un acabado de espejo pulido al acero.

•

Industria metalúrgica: Se utiliza este elemento químico para proporcionar resistencia a otros metales. Como consecuencia, se evita la corrosión. El cromo corresponde al 12% de la composición total del acero inoxidable.

•

Industria de Curtiembre: utiliza el cromo en forma de compuestos como el llamado alumbre de cromo que es el sulfato de alumbre y su uso es masivo.

2. Ley de Lambert Beer: El enunciado de la ley de Beer dice ¨ la intensidad de un haz de luz monocromática, que incide perpendicularmente sobre una muestra, decrece exponencialmente con la concentración de la muestra, según esta ley: A = K.C A: absorbancia de la muestra K: constante que depende de la longitud de onda, de la sustancia que se analiza y del tipo de celda usada. C: Concentración de la muestra. Se deduce que la ecuación A= K.C, no es más que una recta y como no tiene el término n pasará por el origen de coordenadas. Por consiguiente, K será la pendiente. La ley de Beer se cumple para soluciones diluidas, para valores de concentraciones altas. La medición de absorbancia de luz por las moléculas se realiza en los espectrofotómetros. Se dice que se cumple con la ley de Beer, cuando al graficar la concentración & respuesta en absorbancia, se obtiene una línea recta, en cambio, cuando no se obtiene una línea recta, al graficar absorbancia contra concentración, se dice que existe una desviación de la ley de Beer. Cuando la desviación es hacia el eje de las ordenadas, es positiva, y negativa si dicha desviación es hacia el eje de las abscisas (García, 2016).

3. Espectrofotometría La espectrofotometría UV-visible es una técnica analítica que permite determinar la concentración de un compuesto en solución. Se basa en que las moléculas absorben las radiaciones electromagnéticas y a su vez que la cantidad de luz

absorbida depende de forma lineal de la concentración. Para hacer este tipo de medidas se emplea un espectrofotómetro, en el que se puede seleccionar la longitud de onda de la luz que pasa por una solución y medir la cantidad de luz absorbida por la misma. (Nieves, y otros, 2006). Las

ventajas

de

la espectrofotometría sobre

otros métodos analíticos de

laboratorio son varias: es rápida, precisa, versátil, fácil de usar y eficiente en costo. Los espectrofotómetros se han mejorado en precisión y versatilidad en los últimos años con los avances de tecnología, y hoy se consideran indispensables en un laboratorio de química analítica. (Cole Parmer 2008) 4. Espectrofotómetro. El espectrofotómetro es un dispositivo que se usa en diferentes campos de las técnicas de medición para el análisis de color. Mientras que un densímetro mide la reflexión de un color para analizar la intensidad del color en una capa, para el espectrofotómetro es relevante medir en todo el rango iluminado. El espectrofotómetro consigue hacer visible todo el rango a medir, desde el infrarrojo hasta el ultravioleta. El espectrofotómetro puede analizar mejor los valores de reluctancia y calcular posibles variaciones de color entre dos puntos. El sensor de una fotocélula reconoce el espectro cromático en un determinado rango y lo procesa. (PCE 2021)

Ilustración 2. Espectrofotómetro de laboratorio

Ilustración 1. Espectrofotómetro portátil DR1900

III. MATERIALES Y REACTIVOS 1.

Solución madre de Cromo (VI): Disolver 0,1410 g de K2Cr 2O7 en agua y diluir a 1000 mL con agua destilada.

2.

Solución patrón de Cromo: Diluir 10 mL de la solución madre a 100 mL con agua destilada.

3.

Solución de Difenilcarbazida: Disolver 0,150 g de 1,5-difenilcarbazida en 50 mL de acetona. Almacenar al frasco ámbar, en caso de decoloración descartar.

4.

Solución de H2SO4 0,2000 N

5.

Fiolas de 50, 100, vasos de 80 y 400 mL; pipetas de 5 y 10 mL

6.

Equipo Colorimétrico: Puede utilizarse un espectrofotómetro para usar a 540 nm con un paso de luz de 1 cm, o mayor.

IV. PROCEDIMIENTO: A. Preparación de recta de calibración de Cr (VI): 1.

Tomar 6 matraces de 125 mL y numerarlas.

2.

Depositar volúmenes adecuados para tener 0,00 ; 0,05 ; 0,10 ; 0,15; 0,20 y 0,25 ppm Cr6+

3.

Agregar unos 40 mL de agua destilada

4.

Agregar 5 gotas de H3PO4 y 1 gotas de H2SO4 cc. Agitar.

5.

Usando el pH-metro, verifique que el pH esté entre 1,6 – 2,2

6.

Agregar gota a gota una solución de H 2SO4 0,200 N hasta ajustar el pH entre 1,6 – 2,2

7.

Calentar a ebullición cada matraz hasta concentrar a un volumen aprox de 30 mL. Enfriar

8.

Trasvasar cuantitativamente a respectivas fiolas numeradas de 50 mL

9.

Adicionar 2 mL de la solución de Difenilcarbazida. Agitar.

10.

Dejar reposar por 5 a 10 min para que desarrolle el color. Aforar con agua destilada

11.

Utilizando la fiola N° 1 (blanco) calibrar el equipo a cero usando una λ=540 nm.

12.

Leer secuencialmente cada una de la fiolas anotando sus valores de absorbancia

13.

Graficar la Absorbancia vs concentración de Cr (VI).

14.

Obtenga la ecuación de recta que ajusta los valores a la ley de Beer

B. Preparación y medición de la muestra. a. Oxidación del cromo trivalente en muestra digerida: 1.

En vaso de 125 mL, depositar 50 mL (V1) de muestra digerida en HNO3

2.

Agregar 5 gotas de H3PO4 y 1 gotas de H2SO4 cc. Agitar.

3.

Usando el pH-metro, verifique que el pH esté entre 1,6 – 2,2

4.

Agregar gota a gota una solución de H2SO4 0,200 N hasta ajustar el pH entre 1,6 – 2,2

5.

Calentar la mezcla a ebullición.

6.

Agregar gota a gota solución KMnO4 hasta coloración grosella permanente.

7.

Calentar la solución a ebullición

8.

Agregar 1 mL de azida de sodio, (NaN3), hasta decoloración

9.

Enfriar y adicionar 5 gotas de H3PO4 cc.

10.

Concentrar o diluir hasta regresar al volumen de 50 mL (V1).

B. Medición del cromo total en muestra digerida: 1.

Tomar una fiola de 50 mL

2.

Depositar 10 mL de muestra digerida ajustada a pH 2 con H2SO4 0,200 N

3.

Agregar agua destilada hasta aproximadamente la mitad. Agitar.

4.

Adicionar 2 mL de la solución de Difenilcarbazida. Uniformizar.

5.

Dejar reaccionar entre 5 a 10 min

6.

Aforar a la marca con agua destilada

7.

Usando el blanco, calibrar el instrumento a λ = 540 nm.

8.

Leer la absorbancia de muestra

9.

Usando la absorbancia leída y la recta de calibración, determine la [Cr6+] total

10.

Determinar la concentración real usando el factor de dilución correspondiente

Para la presente marcha tenemos: 𝑝𝑝𝑚

𝐶𝑟𝑟𝑒𝑎𝑙

=

𝑚𝐿 𝑓𝑖𝑜𝑙𝑎 𝑎𝑓𝑜𝑟𝑜 𝑚𝐿 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎

𝑝𝑝𝑚

𝐶𝑟𝑔𝑟𝑎𝑓𝑖𝑐𝑜 ∗

𝑝𝑝𝑚

𝐶𝑟𝑟𝑒𝑎𝑙

=

50 10

𝑝𝑝𝑚

𝐶𝑟𝑔𝑟𝑎𝑓𝑖𝑐𝑜 ∗

V.

DATOS EXPERIMENTALES

1. Determinación de la masa teórica a tomar de la K2Cr2O7 para la preparación teórica de 100 mL de una solución que sea de 350 ppm Cr (VI).

ppm Cr (VI) requerida =

350

Vol. S. Stock ( L ) =

0.1

Masa molar K2Cr2O7=

294.2

Masa formula Cr6+ =

104

Pureza ( % ) =

99.4

K2Cr2O7 a tomar (g) =

0.9961

2. Determinación de la [ ] real para un peso real tomado en balanza analítica de 0,0945 g K2Cr2O

Masa tomada K2Cr2O7 (g) =

0.0945

Volumen a preparar ( L) =

0.1

Pureza K2Cr2O7 ( % ) =

99.4

Masa formula Cr6+ = Masa molar K2Cr2O7= ppm Cr6+ real preparado =

(2x52)=104 294.2 332.0541

3.

Preparación de 50 mL de solución de trabajo de 20 ppm Cr(VI): ppm Cr6+ inicial (real preparado) =

332.0541

ppm Cr6+ final (requerido) =

20

Vol. Final a preparar S. Trab (mL)=

50

Vol inicial a tomar (mL) =

3.0115574

Vol inicial a tomar (uL) =

3011.5574

𝐶1 ∗ 𝑉1 = 𝐶2 ∗ 𝑉2 332.0541 ∗ 𝑉1 = 20 ∗ 50 𝑉1 = 3.0116 𝑚𝐿 = 3011.5574 𝑢𝐿 4. Determinación de [ ] real de solución de trabajo por ajuste de volumen teórico a 0,70 mL C1 V1 = C2 V2 ppm Cr6+ inicial (real preparado) =

332.0541

Vol inicial tomado (mL) =

0.7

Vol. Final a preparar S. Trab (mL)=

50

ppm Cr6+ Sol. Trabajo =

4.6488

𝐶1 ∗ 𝑉1 = 𝐶2 ∗ 𝑉2 332.0541∗ 0.7 = 𝐶2 ∗ 50 𝐶2 = 4.6488 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑟26+ 5. Preparación teórica de las soluciones estándar para recta de calibrado de Cr, usando solución de trabajo real

Std

ppm final teório

Aforar a

ppm inicial

Vol a tomar Vol a tomar (ml) (µL)

1

0

50

4.6488

0

0

2 3

0.05 0.1

50 50

4.6488 4.6488

0.5378 1.0755

537.7732 1075.5464

4

0.15

50

4.6488

1.6133

1613.3196

5

0.2

50

4.6488

2.1511

2151.0928

6

0.25

50

4.6488

2.6889

2688.8659

6. Determinación real de las concentraciones a los valores ajustados de volumen

Vol redond.

Vol redond.

ppm Cr6+

Std

ppm inicial

Aforar a

A tomar

A tomar

(real)

(µL)

(mL)

1

0

0

4.1568

50

0

2

537.7732

0.5378

4.1568

50

0.0447

3

1075.5464

1.0755

4.1568

50

0.0894

4

1613.3196

1.6133

4.1568

50

0.1341

5

2151.0928

2.1511

4.1568

50

0.1788

6

2688.8659

2.6889

4.1568

50

0.2235

7. Lecturas obtenidas en el espectrofotómetro para estándares y muestra Volumen de muestra de agua tomada para análisis = 10 mL Volumen de muestra de agua tomada para análisis = 10 mL

Std

ppm Cr6+ (Real)

Abs

1

0

0

2

0.0447

0.016

3

0.0894

0.035

4

0.1341

0.051

5

0.1788

0.067

6

0.2235

0.086

Muestra

}

0.052

VI.

CÁLCULOS

1. Construir la recta de calibración para el cromo hexavalente

RECTA DE CALIBRACIÓN PARA CROMO (VI) 0.1 0.09

y = 0.3828x - 0.0003 R² = 0.9993

0.08

Absorbancia

0.07 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02

0.01 0

-0.01

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

ppm Real de Cr+6

2. Determinar la concentración de Cromo total Cr+6 𝐴𝑏𝑠 = 0.3828x − 0.0003

𝑋=

0.052+0.0003 0.3828

= 0.1366 𝑝𝑝𝑚 Cr26+

Por lo tanto: Cr26+ de muestra = 0.1366 ∗

50 10

Cr26+ de muestra = 0.683 ppm

VII.

CONCLUSIONES

•

Se determinó que la concentración en ppm de Cromo Hexavalente y en una muestra acuosa cualquiera, utilizando la espectrofotometría visible es de 0.683 ppm.

VIII.

RECOMENDACIONES RECOMENDACIONES:: •

Leer la guía que se entregó en clase y repasar las ecuaciones para hacer los cálculos y determinar los resultados requeridos en la práctica.

•

Mantener los materiales como las fiolas y equipos como el espectrofotómetro limpio y en un lugar adecuado.

•

Permitir que el espectrofotómetro se caliente antes de hacer algún procedimiento

•

Nunca se debe tocar las superficies ópticas tales como lentes y filtros; además, seguir las instrucciones que da el fabricante para la limpieza de tales componentes. Asegúrese de que las cubetas estén limpias y libres de ralladuras y huellas digitales.

REFERENCIAS: ELIKA

(2014). Cromo. Recuperado

el

30 de octubre del

2020

de

http://www.elika.net/datos/pdfs_agrupados/Documento145/30.Cromo.pdf.

Carlos, S., & Humberto, G. (10 de Diciembre de 2012). Dialnet. Obtenido de Dialnet: file:///C:/Users/GRISEL%20MEZA/Downloads/DialnetEvaluacionAnaliticaParaLaDeterminacionDeSulfatosEn-4694214%20(1).pdf Cole

Parmer(2008). http://www.frlp.utn.edu.ar/materias/qcasis/mostracion2.html

Espectrometría

Digesa. (s.f.). MINSA-Informes técnicos. Obtenido de MINSA-Informes técnicas: http://www.digesa.minsa.gob.pe/DEPA/informes_tecnicos/GRUPO%20DE%20 USO%203.pdf Jhon, B., Gloriana, C., & Gloriana, S. (8 de Mayo de 2017). Scielo. Obtenido de Scielo: https://www.scielo.sa.cr/pdf/tem/v30n4/0379-3982-tem-30-04-15.pdf Nieves, D., Antonio, B., Emilio, F., Aurora, G., Jesús, J., José, P., . . . Isaac, T. (2006). Espectrofometría: Espectros de absorción y cuantificación colorimétrica de biomoléculas. Córdova, Argentina. https://www.uco.es/dptos/bioquimica-biolmol/pdfs/08_ESPECTROFOTOMETRIA.pdf PCE

(2021) Instrumentos de medida- Espectrofotómetro. https://www.pceinstruments.com/peru/instrumento-medida/medidor/espectrofotometrokat_160028.htm...