Practica N° 3 Liofilizacion DE VIT A. PDF

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE EDUCACIÓN ENRIQUE GUZMÁN Y VALLE “Alma Máter del Magisterio Nacional”

FACULTAD DE AGROPECUARIA Y NUTRICIÓN DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE NUTRICION HUMANA PRÁCTICA DE LABORATORIO N° 3 LIOFILIZACION DEL PALMITATO PARA LA OBTENCION DE VITAMINA A. I. INTRODUCCION La liofilización es una operación unitaria permite que los alimentos pasen de un estado natural a un estado seco deshidratado donde el fundamento de este tipo de equipo permite la evaporación del agua. Esta operación unitaria utiliza varias operaciones previas, antes de ser sometidas a la liofilización, dado que la liofilización es una operación de cambios de estado de la materia, estos cambios de estado son convertir a la materia en el estado sólido y realizar la evaporación del agua, sin pasar por el estado líquido (fenómeno de la sublimación), este fenómeno hace que la materia en el estado sólido sea agua libre. El agua ligada está en estado sólido y por efecto de la temperatura y la presión de vacío se produce la sublimación. II. OBJETIVOS 1.Conocer el fundamento de un equipo de liofilización de alimentos. Reconocimiento de un equipo liofilizador. 2. Conocer la utilidad de las soluciones para obtener nutracéuticos en polvo, mediante la liofilización. III. FUNDAMENTO TEORICO La liofilización es un proceso en el que se congela el producto y posteriormente se introduce en una cámara de vacío para realizar la separación del agua por sublimación. De esta manera se elimina el agua desde el estado sólido al gaseoso del ambiente sin pasar por el estado líquido. Para acelerar el proceso se utilizan ciclos de congelación-sublimación con los que se consigue eliminar prácticamente la totalidad del agua libre contenida en el producto original, pero preservando la estructura molecular de la sustancia liofilizada. Es utilizado principalmente en la industria alimentaria para conservación de los alimentos y en la farmacéutica para conservar medicamentos, aunque también se puede utilizar para fabricar materiales como el aerogel o para hacer más conveniente el transporte de ciertos productos por reducción del peso. Es una técnica bastante costosa y lenta si se la compara con los métodos tradicionales de secado, pero resulta en productos de una mayor calidad, ya que al no emplear calor, evita en gran medida las pérdidas nutricionales y organolépticas.

Congelación (y acondicionamiento en algunos casos) a bajas temperaturas, Secado por sublimación del hielo (o del solvente congelado) del producto congelado, generalmente a muy baja presión generalmente se estudia en dos etapas, a saber: etapa primaria y secundaria de secado y alma

- cenamiento del producto seco en condiciones controladas. En la liofilización el material

original está construido por un núcleo central de material congelado. A medida que el hielo se sublima, el plano de sublimación, que se inicia en la superficie exterior, penetra al interior dejando atrás una corteza porosa de material ya seco, al liofilizar adecuadamente un material se puede almacenar por períodos muy largos con reducciones muy bajas de sus características organolépticas, físicas, químicas y biológicas. La congelación indica que cada producto debe congelarse de una manera tal que garantice que sufrirá pocas alteraciones en el proceso posterior de sublimación. Se debe conocer con precisión: La temperatura en la que ocurre la máxima solidificación La velocidad óptima de enfriamiento La temperatura mínima de fusión incipiente. Se busca que el producto ya congelado tenga una estructura sólida sin intersticios en los que haya líquido concentrado para propiciar que todo el secado ocurra por sublimación. En los alimentos se pueden obtener distintas mezclas de estructuras luego de la congelación que incluyen cristales de hielo, eutécticos, mezclas de eutécticos y zonas vítreas amorfas. Estas últimas son propiciadas por la presencia de azúcares, alcoholes, cetonas, aldehídos y ácidos, así mismo como por las altas concentraciones de sólidos en el producto inicial. Debido a que el agua en ese estado vítreo está aún en forma líquida, la presión de vapor del agua en el vidrio, según la Ley de Raoult, tenderá a ser menor que la del hielo a la misma temperatura. Como resultado de la baja velocidad de evaporación del agua, el sistema vítreo puede fundirse cuando la temperatura aumenta, es decir, la movilidad del agua será mayor que cero, sin implicar ninguna cantidad significativa de calor de fusión. Porosidad Del Producto La difusión de vapor aumenta con la porosidad, razón por la cual la lenta velocidad de congelación del producto provoca rápida velocidad de secado ya que los cristales formados son voluminosos y se transforman en poros después de la sublimación. Los cristales formados durante la congelación son más pequeños en cuanto mayor es el extracto seco inicial. Por lo tanto, la velocidad de liofilización disminuye cuando aumenta el extracto seco del producto. Secado primario por sublimación del hielo este proceso de secado como tal puede ocurrir o no a bajas presiones pero en tales condiciones es mucho más eficiente el proceso difusivo. El paso de hielo a vapor requiere gran cantidad de energía que suministrada en alto vacío pues la interfase de secado se mueve hacia el interior de la muestra y el calor tiene que atravesar capas congeladas (sistemas liofilizados en bandeja, sin granular) o secas (en granulados), generándose un considerable riesgo de fusión del material intersticial o quemar la superficie del producto que ya está seco.:

Fase 1: Llamada etapa conductiva. Inicialmente, por el calentamiento de la muestra, la velocidad de sublimación crece rápidamente hasta llegar a un máximo. El tiempo para agotar esta fase es relativamente corto; en ella se lleva a cabo la mayor parte de remoción de agua del producto (entre un 75-90 %), siendo el mecanismo preponderante la transferencia de calor por conducción. Fase 2: Primera etapa difusiva. Muestra un descenso importante de la velocidad de sublimación debido a la formación de una capa porosa de material seco que opone resistencia creciente al flujo de calor y al vapor a medida que procede el secado. Fase 3: Segunda etapa difusiva. La velocidad de sublimación continúa decreciendo de forma que se aproxima a cero. Esto debido a que el calor necesario para retirar el agua ligada es más alto que el calor de sublimación. Puesto que la difusividad de los aromas disminuye sensiblemente cuando la humedad es pequeña es posible en esta etapa incrementar la temperatura de la calefacción y del producto hasta valores del orden de 50ºC, dependiendo del material que se trate Como en todo proceso de secado, coexisten los fenómenos de transferencia de masa y calor, la curva de transferencia de calor en función del tiempo se obtiene multiplicando la cantidad de agua sublimada por su correspondiente calor de sublimación o desorción.En la transferencia de calor y masa se combinan la acción de la temperatura y los gradientes de presión como fuerzas impulsoras, que deben vencer las resistencias puestas por el espesor de la muestra y sus características físicas. El espesor es importante: mientras este es más delgado hay menor resistencia para que el flujo de calor y masa pase a través de la muestra. SECADO SECUNDARIO. La humedad remanente en el producto después del proceso de secado primario se absorbe por el material o se adsorbe por la superficie del mismo. ALMACENAMIENTO DEL PRODUCTO SECO EN CONDICIONES CONTROLADAS. Los productos liofilizados y adecuadamente empacados, pueden ser guardados por largos periodos de tiempo ya que en buena medida retienen las propiedades físicas, químicas, biológicas y organolépticas de sus estados frescos. La liofilización, reduce las pérdidas de calidad debidas a deterioro por reacciones químicas, causado por degradación enzimática y no enzimática. Sin embargo, la oxidación de lípidos, inducida por los bajos niveles de humedad a los que lleva el producto durante el secado, es un problema a considerar para los productos liofilizados. Las reacciones de oxidación de lípidos se controlan, empacándolos productos liofilizados en recipientes impermeables al oxígeno. La degradación no enzimática es evitada por la rápida transición de alto a bajo contenido de humedad. El uso de rangos bajos de temperatura también evita la desnaturalización de proteínas en los productos liofilizados. Las partes generales del equipo de liofilizacion (Figura 1) ilustra un esquema de un liofilizador típico, con un condensador externo. Éste tiene tres componentes principales: la cámara de secado, el condensador y el sistema de vacío. La disminución del costo de la liofilización es un paso inmediato que se logrará mediante una reducción de la temperatura en la operación. Con éstos se puede comenzar el proceso de estudio y profundización de conocimientos acerca de la liofilización

con mayor éxito. Además en lo relacionado al proceso es importante definir: El tipo de congelación empleado La tecnología de vacío aplicada. Las características del equipo, así como sus limitaciones, y Las características texturales y otras propiedades del producto a obtener. IV. PARTE EXPERIMENTAL 1. Formulación de emulsiones sencillas O/W. Se formula la emulsion aceite en agua (O/W) empleando como agente emulsificante a la

carboxilmetilcelulosa, agua destilada y manitol

como parte acuosa; oleato de etilo y vitamina A Palmitato, como la parte oleosa. Los porcentajes de la fase acuosa son: agua destilada (82%), carboximetilcelulosa sódica:(3%) y manitol: (6%), y la fase oleosa el oleato de etilo:(10%) y Vitamina A Palmitato ( 1.700 UI/g ). Luego preparamos la emulsión con una cierta cantidad de agua, se disuelven en agua destilada poco a poco la carboximetilcelulosa. Utilizamos un homogeneizador de laboratorio que permite una dispersión homogénea tras agitación durante tres minutos a 12000 rpm. Posteriormente se incorpora el manitol disuelto en el resto del 65 % de agua y se mantiene la agitación hasta observar una perfecta dispersión de los componentes de la fase acuosa. 2. A continuación se incorpora la fase oleosa, previamente preparada por disolución de la vitamina A Palmitato en oleato de etilo. 3. Prender el liofilizador y registrar la fase de congelación que se lleva a cabo de forma progresiva lentamente a fin de evitar una congelación rápida que causaria aumento granulométrico. La etapa de sublimación se mantiene durante tres dias en las siguientes condiciones de ensayo: Temperatura del condensador: —70 °C ,—Temperatura de la cámara —120°C ,vacio en cámara: 20 micrones, vacio en bomba: 10 micrones La etapa de desecación secundaria se mantiene durante cinco horas a temperatura inferior a 40 °C. El producto liofilizado se trasvasa a recipientes herméticamente cerrados que se almacenan a temperaturas de ambiente y 5°C.

v. RESULTADOS El sistema liofilizado presenta un aspecto fibroso, quebradizo al tacto y de color blanco. Al conservar el producto liofilizado en recipientes herméticamente cerrados a temperatura ambiente y a 5° C no se observan modificaciones morfológicas al cabo de un año. A temperatura de 45°C aparecen signos de oxidación a los tres meses.

VI. CUESTIONARIO 1.¿Cómo se realiza el proceso de liofilizacion? 2.¿Cuánto dura el proceso de liofilizado? 3.¿Cuántos tipos de liofilización existen? 4.¿Qué se debe controlar para la optimización del proceso de liofilización?

5. ¿ Qué es un hidrogel y en alimentos para que se utiliza?

Figura 1 : Liofilizador de laboratorio...