Práctica No.8 Extracción con disolventes orgánicos y activos PDF

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LABORATORIO DE I Fernando Torres Santander No. 8 con disolventes y Clave: 16 Resumen La es un de utilizado en los laboratorios de en el presente informe se destaca la entre una simple y una como cual es eficiente entre dos al igual de las razones del es se la selectiva en la cual se de una mezcla un...

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LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I Fernando Torres Santander Práctica No. 8 “Extracción con disolventes orgánicos y activos” Clave: 16 Resumen La extracción es un método de separación utilizado comúnmente en los laboratorios de química orgánica, en el presente informe se destaca la comparación entre una extracción simple y una múltiple así como cual es más eficiente entre éstas dos al igual de las razones del porqué es así, también se denotará la extracción selectiva en la cual se separó de una mezcla un ácido, una base y una sustancia neutra de acuerdo a las propiedades de cada uno se separaron mediante distintas fases acuosas, se obtuvieron los distintos productos mencionados anteriormente obteniendo así un rendimiento total de la mezcla de 92 %. Análisis de resultados En la primera parte de la práctica se realizó una extracción simple y una múltiple para la separación y obtención del mismo producto, en éste caso se utilizó una solución de yodo-yodurada para extraer yodo, éste proceso fue llevado a cabo en un embudo de separación en el cuál en el que además de tener la solución, debíamos agregar un disolvente para que se llevará a cabo la reacción correspondiente y nos permitiera dividir la solución en dos fases en una de las cuales obtendríamos el yodo únicamente, para la elección de este disolvente fueron consideradas distintos parámetros, la práctica nos proporcionaba tres disolventes entre los cuales debíamos escoger uno de ellos éstos eran etanol, diclorometano y acetona, sabemos que una de las características esenciales de los disolventes a utilizar es que no sean miscibles, si uno de los que se utilizaron fue agua resulto muy obvio cuál de los disolventes se usaría ya que dos de ellos eran completamente miscibles el único que cumplía con esta importante característica fue el diclorometano en el caso de que no hubiéramos tenido que elegir entre estos disolventes debíamos tomar en cuenta algunas características más como: que no sea demasiado volátil pero si un poco para que sea eliminado con facilidad, el compuesto a extraer debe ser mucho más soluble en uno de los disolventes con respecto al otro, debe ser poco tóxico además de inerte, es decir, no debe reaccionar con nuestra sustancia a extraer; una vez que se eligió se llevó a cabo el proceso, realizando la mezcla de los disolventes y agregando la solución de la cual obtendríamos el producto final, se formaron dos fases, una orgánica y una acuosa, para este caso usamos un disolvente clorado por lo que la fase orgánica se mantendrá en la parte inferior del embudo y la acuosa en la superior. En la extracción simple donde se combinaron 12 mL de la solución de donde se extraería el producto en una sola exhibición en ésta ocasión se nos formó una emulsión la cual solucionamos agregando un poco de cloruro de sodio el cual hace que disminuya la solubilidad de los solutos en el agua, también incrementa la densidad en la fase orgánica lo cual hace que se separen correctamente, sin embargo al realizar la extracción encontramos que el producto resultó un poco turbio producto de que no se separaron correctamente las fases. Para el caso de la extracción múltiple la solución se fue agregando por fracciones de 4 mL, es decir se agregaban cuatro mL y se extraía, así hasta completar los 12 mL lo cual resultó en hacer el proceso en tres ocasiones, para este caso no hubo emulsión y de igual forma que el anterior se separaron las fracciones, al comparar un método con el otro encontramos que la intensidad de las coloraciones era distinta en la extracción múltiple encontramos una intensidad mayor que la simple esto se debe ya que al realizar la extracción en varias ocasiones se recuperaban las trazas que quedaban de producto de la extracción inmediata éstas trazas quedan por el coeficiente de reparto por lo que es mucho más eficientes realizar

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LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I Fernando Torres Santander una múltiple que una simple donde sólo extraeríamos lo que se separa en una sola ocasión de igual manera observamos que entre más extracciones se realicen será mucho mejor y más eficiente. En la segunda parte de ésta experimentación se realizó una extracción selectiva, en ésta extracción teníamos una mezcla de tres sustancias, un ácido, una base y una sustancia neutra los cuales eran: ácido benzoico, benzocaína y naftaleno respectivamente. Naftaleno

Ácido benzoico

Benzocaína

Para llevar a cabo esta extracción seguimos el mismo principio que las extracciones anteriores tendremos una fase orgánica y una acuosa para éste caso usamos acetato de etilo como uno de los disolvente y de acuerdo a que fuéramos a separar usábamos una base o un ácido lo suficientemente fuerte para que la reacción ácido-base se llevará a cabo, para nuestro caso decidimos extraer primero el ácido, posteriormente la base y al final obtuvimos el compuesto neutro, esto lo llevamos a cabo agregando en primera instancia hidróxido de sodio al 10 % para conseguir que reaccionara con el ácido de la mezcla y se separara en la fase acuosa y así separarlo, una vez separado éste se agregó ácido clorhídrico para que reaccionara con la base de la mezcla y formara una nueva fase acuosa la cual fue separada dejando al final solo el compuesto neutro, es importante destacar que para este caso como no se usó un disolvente orgánico halogenado la fase acuosa se depositó en la base del embudo y la orgánica en la parte superior, las reacciones llevadas a cabo fueron:

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También fue importante usar un agente desecante esto para asegurar que no existía humedad en la fase orgánica y que las fases estuvieran completamente separadas, para éste caso se utilizó 𝑁𝑎2 𝑆𝑂 4 , en el caso de la obtención del producto neutro. Para obtener los productos finales, en el caso del ácido se le agregó ácido clorhídrico concentrado para obtener el precipitado, de igual manera para la obtención de la base se agregó hidróxido de sodio al 40 % para que precipitara ésta, en el caso del neutro se llevó a cabo una destilación simple, en éste caso se lleva a cabo mediante éste procedimiento porque para realizarlo por otro método como una cristalización los disolventes deben cumplir ciertas condiciones como que el disolvente en el que el compuesto se disuelva Laboratorio de Química Orgánica II

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LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I Fernando Torres Santander sea relativamente insoluble a baja temperatura, pero soluble a temperaturas elevadas, lo cual no se cumple para éste caso por lo que hacerlo por una cristalización resulta ineficiente y de cierta manera algo complicado, para la separación del compuesto neutro se presentó el problema de que la temperatura no fue suficiente para evaporar todo el disolvente por lo que fue necesario pedir una parrilla y así se logró evaporar el acetato obteniendo así el compuesto neutro, en un principio se utilizó 0.6 g de mezcla, al separar todos los componentes se obtuvo que de ácido benzoico se obtuvieron 0.16 g de benzocaína 0.23 g y de naftaleno 0.16 g por lo que al comparar obtenemos un rendimiento del 92 %, es decir, recuperamos casi totalmente la mezcla.

Conclusión Una extracción múltiple será más eficiente en contraste con una extracción simple ya que al repetir el proceso en varias ocasiones observamos que la concentración y cantidad de yodo será mayor ya que recuperamos las trazas que quedan en la fase acuosa al hacerlo en varias ocasiones, de igual manera encontramos que a mayor cantidad de extracciones será más eficiente. La extracción selectiva resulta muy útil cuando tenemos compuestos que pueden tener reacciones ácido base ya que de esta manera los hacemos reaccionar separándolos en una fase acuosa y dejando en la fase orgánica los demás compuestos, resulta útil ya que separaremos lo que deseemos utilizando como segundo disolvente el más conveniente para que la reacción que necesitamos se lleve a cabo. Bibliografía   

http://www.nalonchem.com/recursos/doc/Lineas_negocio/Carboquimica/642336743_28820091 1218.pdf [Hoja de seguridad] (Consultado el 07 de octubre de 2014). http://iio.ens.uabc.mx/hojas-seguridad/benzocaina.pdf [Hoja de seguridad] (Consultado el 07 de octubre de 2014). http://portalweb.ucatolica.edu.co/easyWeb2/files/56_12704_acido-benzoico.pdf [Hoja de seguridad] (Consultado el 07 de octubre de 2014).

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