Protokoll Versuchstag 2 PDF

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Mit sehr gut testiertes Protokoll des zweiten Versuchstages des Praktikum der Chemie für Humanmediziner....

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Judith DechantsreiterPraktikumsassistent: Daniel Bleher Moritz Wimmer

PROTOKOLL VERSUCHSTA G2 Praktikum der Chemie für Mediziner

Gruppe Tischassistent Studenten

14 Daniel Bleher Judith Dechantsreiter Moritz Wimmer

1

Judith DechantsreiterPraktikumsassistent: Daniel Bleher Moritz Wimmer

Versuch

1:

Redoxreaktion

von

Iod

und

Thiosulfat In

diesem

Versuch

wird

eine

Iodlösung

mit

10%iger

Natriumthiosulfatlösung zu Iodidionen oxidiert. Die Beobachtungen der Reaktionen werden im Folgenden beschrieben. Versuchsdurchführung: 2-3 ml einer Iodlösung werden mit Aqua dest. verdünnt, bis nur noch eine leichte Braunfärbung sichtbar ist. Anschließend wird dieser Lösung 10%iges Natriumthiosulfat zugegeben. Beobachtung: Die Lösung entfärbt sich schlagartig. Begründung: Na2S2O3 wirkt in dieser Reaktion als Reduktionsmittel, es reduziert Iod zu Iodid, welches in Lösung farblos ist. Teilgleichungen:

+I +II -II

Oxidation von Thiosulfat:

+I +II

1 2

-II

2 Na2S2O3  2 Na2S4O6 + 2e0 -

-I -

Reduktion:

I2 + 2e  I

Gesamtreaktion:

2 Na2S2O3 + I2  2 NaI- + Na2S4O6

Thiosulfat oxidiert in dieser Reaktion zu Tetrathionat, es verknüpft also zwei Schwefelmoleküle, gleichzeitig wird Iod zu Natriumiodid reduziert. Es werden 2 Elektronen ausgetauscht.

2

Judith DechantsreiterPraktikumsassistent: Daniel Bleher Moritz Wimmer

Versuch 2: Disproportionierung von Iod Nun wird Iod wird mit 2 molarer Natronlauge versetzt und daraufhin mit Schwefelsäure;

die

Beobachtungen

werden

notiert

und

in

einer

Reaktionsgleichung formuliert. Versuchsdurchführung und Beobachtung: Einem

Milliliter

der

zuvor

verdünnten

Iodlösung

wird

in

einem

Reagenzglas 2 M NaOH-Lösung zugegeben. Bereits nach einem Tropfen entfärbt sich die Lösung nahezu durchsichtig. Anschließend wird wieder nur ein Tropfen einer 1 M H 2SO4 - Lösung

in

das

Reagenzglas gegeben, die Lösung ist schlagartig wieder bräunlich. Da das Iod mit destilliertem Wasser verdünnt ist, disproportioniert es geringfügig in Iodid und Hypoiodid. 0

-I

I2 + 2 H 2 O

+I

I- + HIO + H3O+

Hierbei findet eine Disproportionierung von Iod statt, es liegt in Wasser sowohl mit der Oxidationszahl –I als auch +I vor. Gibt man der Lösung nun NaOH hinzu, verschiebt sich das Gleichgewicht der Reaktion und die Hydroxidionen reagieren mit den Hydroniumionen zu Wasser. Dies folgt dem Prinzip des kleinsten Zwangs nach Le Chatelier, der

„Zwang“

in

diesem

Fall

ist

die

Erhöhung

der

Stoffmengenkonzentration von OH-, wodurch verstärkt Wasser entsteht und das Gleichgewicht sich auf Seiten der Produkte verschiebt. Es liegt mehr farbloses Iodid vor, als Iod, welches in Wasser bräunlich ist. Gibt man nun eine schwache Säure in Form von H2SO4 hinzu, welches in 1 molarer Konzentration genauso viele Protonen abgeben kann wie NaOH in 2 molarer Konzentration, verschiebt sich das Gleichgewicht mit Hilfe 3

Judith DechantsreiterPraktikumsassistent: Daniel Bleher Moritz Wimmer der H3O+-Ionen wieder auf Seiten der Edukte und das Iod ist wieder verstärkt vorhanden. I2 + 3 H2O + NaOH

HIO- + 2 H3O+ + NaI

Nach

H2SO4

Zugabe

von

findet

mit

Hilfe

der

H + Ionen

eine

Synproportionierung des Iods statt und das Gleichgewicht liegt wieder auf Seiten der Edukte die Lösung verfärbt sich wieder bräunlich.

Versuch 3: Redoxreaktion von Iod mit Chlor Wässrige Kaliumiodidlösung wird mit Essigsäureethylester überschichtet und anschließend vermischt, nach Zugabe von Chlorwasser wird die Reaktion beobachtet. Durchführung: 2 ml Kaliumiodidlösung wird in ein Reagenzglas gegeben und mit 2 ml Essigsäureethylester überschichtet, nach guter Durchmischung trennen sich die Phasen wieder, da die beiden Lösungen unterschiedliche Polaritäten und Dichten besitzen. Der Essigsäureethylester ist unpolar und hat eine geringere Dichte als die Kaliumiodidlösung, befindet sich also oben. Nach der Durchmischung färbt sich der Essigsäureethylester leicht gelblich, da bereits Teile des Iods, das in Kaliumiodid enthalten sind, mit ihm reagieren. Man gibt nun wenige Tropfen Chlorwasser hinzu: Oxidation:

2I-  I2 + 2e-

Reduktion:

Cl2 + 2e-  2Cl+I -I

Redoxreaktion:

0

+I -I

2 KI +Cl2 →2 KCl+ I 2

4

0

Judith DechantsreiterPraktikumsassistent: Daniel Bleher Moritz Wimmer Das Chlor fungiert als Oxidationsmittel und so oxidiert Iodid zu elementarem Iod, gleichzeitig wirkt dieses als Reduktionsmittel und Chor wird zum Chloridanion. Vor der Durchmischung färbt das Iod die wässrige Phase gelblich, da Iod jedoch

ebenfalls

unpolar

ist,

löst

sich

nach

dem

Mischen

Essigsäureethylester, die wässrige Lösung wird wieder farblos.

5

im

Judith DechantsreiterPraktikumsassistent: Daniel Bleher Moritz Wimmer

Versuch 4: Iod-Stärke-Reaktion Bei diesem Versuch wird beobachtet, was passiert, wenn eine mit Stärke versetzte Iodlösung erhitzt und wieder abgekühlt wird. Durchführung: Einer

mit

destilliertem

Wasser

verdünnte

Iodlösung

wird

Stärke

zugegeben und dann über einem Bunsenbrenner erhitzt, anschließend wird diese wieder abgekühlt. Beobachtung: Bei Zugabe der Stärke verfärbt sich die Lösung dunkelviolett, sobald sie erhitzt wird, wird die Lösung wieder bräunlich-orange. Nachdem das Reagenzglas in Eis gegeben wurde, tritt die violette Färbung wieder ein. Erklärung für die temperaturabhängige Farbveränderung: Hier ist wieder das Prinzip nach Le Chatelier anzuwenden. Bei Raumtemperatur bildet dich ein Iod-Stärke-Komplex, bei dem sich das Iod in die helixförmige Struktur der Stärke einlagert. Diese Reaktion ist exotherm, das heißt es wird Energie frei, wenn sich der Komplex ausbildet. Erhöht man nun den Zwang und erhöht die Temperatur, führt also wieder Energie zu, wird die Komplexbildung rückgängig gemacht und die violette Farbe verschwindet wieder. Bei Abkühlung bilden sich die Komplexe wieder aus, das Iod lagert sich in der Stärke ein, die dunkle Farbe kehrt zurück.

6

Judith DechantsreiterPraktikumsassistent: Daniel Bleher Moritz Wimmer

Versuch

5:

Faktorbestimmung

einer

ungefähr 0,1 M Natriumthiosulfatlösung Versuchsdurchführung: Zunächst wird aus 1 M Natriumthiosulfatlösung (Na 2S2O3) 100 ml eine 0,1 M Natriumthiosulfatlösung hergestellt. c1 * v1 = c2 * v2 1 M * v1 = 0,1 M * 100 ml

v1 =

0,1 M 1M

* 100 ml

v1 = 10 ml Anschließend werden zwei Erlenmeyerkolben mit jeweils 10 ml 0,05 M Iod-Lösung

gefüllt.

Nun

werden

diese

mit

der

hergestellten

Natriumthiosulfatlösung so lange titriert, bis die Farbe der Lösung von Braun nach Gelb umschlägt. Danach werden diese leicht gelblichen Lösungen jeweils mit 1-2 ml Stärkelösung versetzt und bis zum Farbumschlag nach farblos mit der Natriumthiosulfatlösung titriert. Versuchsbeobachtung: Nach Titration mit jeweils 10 ml Natriumthiosulfatlösung ist die Farbe der Lösung von braun nach gelb umgeschlagen.

Nach Mischung mit

Stärkelösung färbt sich die Iod-Natriumthiosulfat-Lösung dunkelblau. Für die weitere Titration bis zur Entfärbung werden weitere 0,6 ml, beziehungsweise 0,7 ml benötigt. Insgesamt werden für die Titration des ersten Erlenmeyerkolbens 10,6 ml und für die des zweiten 10,7 ml Natriumthiosulfatlösung benötigt. Versuchsauswertung: 7

Judith DechantsreiterPraktikumsassistent: Daniel Bleher Moritz Wimmer Reduktion:

I2 + 2 e-

2 I-

Oxidation:

2 S2O32-

S4O62- + 2 e-

Redoxreaktion:

I2 + 2 S2O32-

2 I- + S4O62-

Nach der Reaktionsgleichung wird für jedes mol I2 2 mol Na 2S2O3 umgesetzt. Mittelwertberechnung für das verbrauchte Volumen:

V praktisch=

10,6 ml +10,7 ml =10,65 ml 2

Für die Titration theoretisch benötigtes Volumen: Na2 S2 O Na2 S2 O Na2 S2 O 0,1 mol(¿¿ 3 )=0,010 l 1l(¿¿ 3) ¿ 2 mol(¿¿ 3) ∗¿ 1mol ( I ) 2

0,01l(I ) ∗0,05 mol ( I ) 1 V theoretisch = ∗¿ 1 l( I ) 2

2

2

V theoretisch =10 ml

Faktorbestimmung:

F=

F=

V theoretisch 10,00 ml = V praktisch 10,65 ml

0,939

Versuch

6:

Iodometrische

Wasserstoffperoxidbestimmung 8

Judith DechantsreiterPraktikumsassistent: Daniel Bleher Moritz Wimmer Versuchsdurchführung: In einem Erlenmeyerkolben werden in 10 ml Aqua dest. 1 g Kaliumiodid gelöst, dazu werden 3 ml Salzsäure und 1 ml Ammoniummolybdat-Lösung gegeben. Pro Student gibt es eine Probe mit Wasserstoffperoxid mit für die

Studenten

unbekannter

Konzentration,

beziehungsweise

Massengehalts. Die zu analysierenden Proben werden je in einem Erlenmeyerkolben (Inhalt siehe oben) überführt. Hierfür wird mehrmals mit

Aquadest

das

Probenglas

ausgespült

und

die

Lösung

in

den

Erlenmeyerkolben gegeben (entspricht quantitative Überführung). Wie in Versuch 5 wird nun Stärke als Indikator hinzugegeben. Die Lösung im Erlenmeyerkolben wird mit der 0,1 M Natriumthiosulfatlösung aus Versuch 5 titriert.

9

Judith DechantsreiterPraktikumsassistent: Daniel Bleher Moritz Wimmer Versuchsbeobachtung: Die dunkelblau gefärbte Lösung entfärbt sich nach Titration mit Probe Judith 21,5 ml und ProbeMoritz 20,0 ml Natriumthiosulfatlösung. Versuchsauswertung: Reaktionsgleichung für die Redoxreaktion von Wasserstoffperoxid und Iodid: Oxidation:

2 I-

I2 + 2 e-

Reduktion:

2 H+ + H2O2 + 2 e-

2 H2 O

2 I- + 2 H+ + H2O2

Redoxreaktion:

2 H 2 O + I2

Aus dem verbrauchten Volumen von Natriumthiosulfat kann auf die Stoffmenge an Thiosulfat geschlossen werden.

Wenn man nun die

Reaktionsgleichung aus Versuch 5 und die Reaktionsgleichung aus diesem Versuch verbindet wird ersichtlich, dass für jedes Mol I 2 zwei Mol S2O32- umgesetzt werden und für jede zwei Mol S 2O32- ein Mol H2O2 umgesetzt wird. Aus der Stoffmenge und an Wasserstoffperoxid und dem gegebenen Molekulargewicht kann die in der Probe enthaltene Masse von Wasserstoffperoxid errechnet werden. Na2 S 2 O 0,020l(¿ ¿3) ∗0,1 mol( Na S O ) 1 ∗1mol ( H O ) 1 l( Na S O ) 2

2

3

2

2

2

2 mol ( Na nH O 2

nH O 2

2

Moritz

2

3

2

2

S 2 O3 )

Moritz

=¿

=0,001 mol

Nun wird eine Fehlerkorrektur mit dem errechneten Korrekturfaktor durchgeführt:

10

Judith DechantsreiterPraktikumsassistent: Daniel Bleher Moritz Wimmer n H O M =0,001 mol(H 2

2

m n

MG =

mH

mH

2

2

O2 M

O2 M

2

∗0,939=0,000939 mol

O2 )

m = n * MG



=0,000939 mol( H O )∗34 2

2

g mol( H

=0,03193 g 2 O2 )

=¿ 31,93 mg

Laut Laborassistent waren in der Probe 32,12 mg Wasserstoffperoxid enthalten, die Werte liegen dementsprechend nah beieinander.

Na2 S 2 O 0,0215l(¿¿ 3) ∗0,1 mol( Na 1 1l( Na S O ) 2

2

nH O 2

2

2

Judith

S 2 O3 )

∗1mol ( H O ) 2

2

3

2 mol( Na

nH O

2

2

2

S 2 O3)

Judith

=¿

=0,001075 mol

Nun wird eine Fehlerkorrektur mit dem errechneten Korrekturfaktor durchgeführt: n H O J =0,001075 mol( H O )∗0,939=0,00101 mol 2

MG =

mH

mH

2

2

2

2

O2 J

O2 J

m n

m = n * MG



=0,00101 mol(H

2

2

O2 )

∗34

g mol ( H

=0,03432 g 2

O2 )

=¿ 34,32 mg

11

Judith DechantsreiterPraktikumsassistent: Daniel Bleher Moritz Wimmer Laut Laborassistent waren in der Probe 35,13 mg enthalten, die Werte liegen wieder recht nahe beieinander.

Versuch 7: Oxidation von Cystein Die SH-Gruppe des Cysteins wird durch Fe3+-Ionen oxidiert. Es entstehen dabei Cystin und Fe2+-Ionen. Fe2+ kann durch Luftsauerstoff wieder zu Fe3+ oxidiert werden. Die violette Farbe kehrt zurück. Cystin kann keinen Eisenkomplex bilden; ist alles Cystein zu Cystin oxidiert, kommt die Reaktion zum Erliegen. 2 Fe3+ + 2 Cys-SH ⇌ 2 Fe2+ + Cys-S-S-Cys + 2 H+ 2 Fe2+ +

1 2

O2 + 2 H+ ⇌ 2 Fe3+ + H2O

12

Judith DechantsreiterPraktikumsassistent: Daniel Bleher Moritz Wimmer

Übungsaufgaben: 1. Oxidationszahlen 0

H2

+4 -2

-1

CO3

2-

-

Cl

-6 -2

CrO4

+1 -1 2-

NaH

2. Bei welchen der folgenden Reaktionen handelt es sich um Redox-Reaktionen: a. Ja, die OZ ändern sich b. Nein c. Nein d. Ja, die OZ ändern sich

3. Berechnen Sie mit Hilfe der Nernst’schen Gleichung das Potential

einer

Zn/ZnSO4-

Halbzelle,

Konzentration der ZnSO4-Lösung a) bei 5 M (Zn/ZnSO4) Nernst’sche Gleichung:

E = E0 +

RT nF

ln +

[ Ox] 0,059V =¿ E0 + [ ¿] n

E0 (Zn) = -0,76 V Zn2+ + 2e-

Zn daraus folgt: n = 2

Ox = 5 M Red = 1

E = -0,76 V +

0,059V 2

lg

[ 5] [ 1]

13

lg

[ Ox] [ ¿]

bei

der

die

Judith DechantsreiterPraktikumsassistent: Daniel Bleher Moritz Wimmer E = - 0,739 V

b) bei 0,5 M

E = -0,76 V +

0,059V 2

lg

[ 0,5] [ 1]

E = -0,769 V 4. Bestimmung Vitamin-C-Gehalt in Orangensaft Für die Titration von 20 ml 0,05M I2 (also 1 mmol I2) werden 20 ml 0,1 M Thiosulfat-Lösung benötigt, da 2 mmol Thiosulfat 1 mmol Iod reduzieren. Ein Teil der I2-Moleküle wurde schon druch die Ascorbinsäure reduziert. So kann aus der Differenz zwischen dem tatsächlich und dem theoretisch verbrauchten Volumen die Stoffmenge der Ascorbinsäure berechnet werden. 20 ml – 16 ml = 4 ml = 0,004 l Aus den gegebenen Reaktionsgleichungen wird ersichtlich, dass pro Mol Ascorbinsäure zwei Mol Thiosulfat weniger umgesetzt werden. Na2 S 2 O Na2 S 2 O Na2 S 2 O Na2 S 2 O 2 mol(¿¿ 3)=0,0002 mol❑ 1 l(¿¿ 3)∗1 mol ( Asc) ¿ 0,1mol (¿¿ 3 ) ¿ 0,004 l (¿¿ 3) ∗¿ 1 n Asc=¿ m Asc=0,0002 mol( Asc) ∗176

g =0,0352 g mol( Asc ) 14

Judith DechantsreiterPraktikumsassistent: Daniel Bleher Moritz Wimmer mAsc = 35,2 mg

15...