Relacion 2 2014-15 - Ejercicios de TRATAMIENTO Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS ANALÍTICOS PDF

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Ejercicios de TRATAMIENTO Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS ANALÍTICOS...

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GRADO EN CCAA UNIVERSIDAD DE GRANADA

[TÉCNICAS INSTRUMENTALES DE ANÁLISIS AMBIENTAL] EJERCICIOS NUMÉRICOS

Curso 2014-2015

TRATAMIENTO Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS ANALÍTICOS

PARTE 1: DATOS ANÓMALOS Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS (1) Seis réplicas de la determinación de zinc en una muestra de cabello mediante espectrometría de absorción atómica con cámara de grafito dieron los siguientes resultados expresados en mg/k (ppm): 2.67; 2.75; 2.82; 3.01; 2.94; 2.87 (a) Determínese la media y la desviación estándar para los resultados anteriores. (b) ¿Cómo expresaría el resultado final del análisis realizado? (2) La siguiente tabla contiene los datos de análisis elemental obtenido al analizar seis réplicas de una muestra de lodos procedentes de un vertido industrial. (a) ¿Se puede considerar que existe algún valor anómalo entre los valores encontrados? (b) Calcúlese la media y la desviación estándar del contenido en cada uno de los elementos. (c) Calcúlese la desviación estándar relativa expresada en porcentaje para cada uno de los elementos. Elementos mayoritarios (% en peso)

Elementos minoritarios (mg/k)

Réplica

Al

Ca

Ti

Fe

P

S

K

V

1 2 3 4 5 6

4.69 4.64 4.77 4.65 4.57 4.64

7.70 7.45 7.82 7.73 7.50 7.62

7.84 7.88 7.48 7.91 7.70 7.66

15.51 15.25 15.08 14.94 15.70 15.83

500 390 430 300 470 440

1880 1800 1700 1775 1690 1620

340 330 415 660 340 407

2525 2580 2590 2537 2568 2544

(3) Para la determinación de Ni(II) en una muestra de arroz mediante un método espectrofotométrico se procedió de acuerdo con el siguiente procedimiento: “Se pesaron 0,550 g de muestra y se trataron convenientemente con HNO3 y HClO4 para destruir la materia orgánica. El residuo inorgánico obtenido, se disolvió en medio ácido y se llevó a un volumen de 100 mL. De la disolución obtenida, se tomaron cinco alícuotas de 10 mL que se enrasaron a 50 mL con agua y en cada una de ellas se midió la señal correspondiente”. Las concentraciones encontradas al interpolar en la función de calibrado fueron respectivamente: 0.238; 0.231; 0.237; 0.233; 0.239 μg.mL-1 ¿Cuál es la concentración de Ni en la muestra de arroz expresada en mg.kg-1?

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Curso 2014-2015

TRATAMIENTO Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS ANALÍTICOS

(4) Después de realizar la medida de una serie de patrones de Cr(III), se obtuvo la siguiente expresión para la función de calibrado: R = 0.004 + 1.5x10-4 CCr(III) ; C en mg/L Si el análisis de tres réplicas de una muestra de agua procedente de un vertido de una empresa encargada de la elaboración de acero inoxidable dio como respuestas instrumentales (R) 0.552, 0.556 y 0.555. (a) Calcúlese la correspondiente concentración para cada una de las respuestas instrumentales. (b) Expresar el resultado final del análisis realizado. (5) Al determinar la cantidad de cinc en una muestra biológica tomada al ganado de una granja, se encontraron los siguientes datos: 3.87; 3.75; 3.51; 4.01; 3.99 y 3.64 ppm de Zn. a) Comprobar si existe algún resultado discordante aplicando el criterio de la Q de Dixon. b) ¿Cuál será la media y la desviación estándar de los anteriores resultados? c) Si al cabo de 50 días se analizó una nueva muestra del mismo ganado, en las mismas condiciones que la anterior, y se encuentra que el resultado es 4.26  0.12 (ts/n1/2) ppm ¿podemos asegurar con un nivel de confianza del 95% que ha aumentado el contenido en Zn?

PARTE 2: COMPARACIÓN DE RESULTADOS ANALÍTICOS: TESTS DE HIPÓTESIS (6) Con objeto de comprobar la aplicabilidad de un método analítico para la determinación de Tl(III) en muestras de suelos procedentes de una zona agrícola se procedió al análisis de un material cuyo valor certificado en dicho elemento era de 17.3 ppm realizando 10 análisis sobre la misma cantidad de muestra, siguiendo el procedimiento descrito en el método a contrastar. Los resultados obtenidos son: Determ. 1 ppm 26.0

2 17.9

3 13.4

4 13.8

5 22.7

6 18.4

7 19.4

8 24.2

9 16.8

10 14.9

¿Podemos considerar que el método es adecuado para el análisis de Tl(III) en este tipo de suelos? ¿Es significativo el sesgo?. (7) Una muestra de 2.6540 g de una mina de hierro que se sabe que contiene 52.51% de Fe se disolvió en una pequeña porción de HCl concentrado y se enrasó en un matraz volumétrico de 250 mL. Para determinar la concentración de Fe en la disolución se utilizó un método espectrofotométrico que dio unos resultados de 5840, 5770, 5650 y 5660 ppm de Fe. (a) Expresar el resultado obtenido de forma correcta. (b) Determinar si el método utilizado presenta evidencias de errores sistemáticos.

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(8) Se dispone de una disolución patrón de 2,9 mg/L de hierro y se desea comprobar la conformidad de un espectrofotómetro de absorción atómica. Para ello, se realizan 10 medidas de dicha disolución obteniéndose los siguientes resultados: Determ. 1 ppm 2.6

2 2.4

3 2.7

4 3.2

5 3.4

6 3.5

7 3.2

8 3.6

9 3.4

10 3.5

Comprobar si existen errores sistemáticos en el método de medida elegido. (9) Kektar y colaboradores (Analytica Chimica Acta, 1991) desarrollaron un método analítico para medir residuos de gases atmosféricos en el aire. El análisis de un material de referencia certificado que contenía 40.0 partes por billón de 2-cloroetilsulfuro produjo los resultados siguientes: 43.3, 31.9, 37.8, 34.4, 31.9, 42.1, 33.6, 35.3 ppb. (a) Expresar el resultado obtenido de forma correcta. (b) Determinar si el método utilizado presenta evidencias de errores sistemáticos. (10) Gács y Ferraroli (Analytica Chimica Acta, 1992) describieron un nuevo método para la monitorización de SO2 en el aire. Para verificar la validez del mismo analizaron muestras de aire urbano de un solo lugar utilizando su método y un método de referencia. Las muestras se recogieron extrayendo aire a través de una disolución de recogida durante 6 minutos. La siguiente tabla muestra los resultados obtenidos en ambos métodos: Método de referencia (Concentración SO2 ppm) 21.62 22.20 24.27 23.54 Método desarrollado (Concentración SO2 ppm) 21.54 20.51 22.31 21.30

24.25

23.09

21.02

24.62

25.72

21.54

Utilizando un test estadístico adecuado, determine si existe alguna diferencia significativa en los resultados encontrados por ambos métodos. ¿Qué conclusión se puede extraer sobre el nuevo método desarrollado? (11) A continuación se recogen las réplicas de medidas de pH obtenidas en dos puntos de un río pH X

8,01

8,03

8,16

8,0

8,14

8,18

pH Y

8,24

8,31

8,31

8,34

8,35

8,56

¿Se podría afirmar con una probabilidad del 99% que no existe diferencia significativa entre el valor de pH en ambos puntos?

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(12) Los datos siguientes se recogieron durante un estudio de la concentración de Zn en muestras obtenidas en seis localizaciones diferentes del lago Eyre. Determine si existe una diferencia significativa entre la concentración de Zn(II) en la interfaz aire-agua y en la interfaz agua-sedimento, con un nivel de significación del 95%. Interfase aire/agua Lugar CZn(II) (ppm)

1 0.430

4 2 0.266

3 0.567

4 0.531

5 0.707

6 0.716

2 0.238

3 0.390

4 0.410

5 0.605

6 0.609

Interfase agua/sedimento Lugar CZn(II) (ppm)

1 0.415...