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INTRODUÇÃO
O termo vinagre refere-se ao produto da fermentação acética do vinho. Porém sua
matéria prima deverá ser escolhida por quem for realizar a fabricação. A determinação da
acidez do vinagre pode ser obtida pela volumetria ácido-base. A titulação é a técnica de
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UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO SEMI-ÁRIDO CENTRO DE ENGENHARIA DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA E TECNOLOGIA DISCIPLINA: LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA PROFESSORA: KALYANNE KEYLY PEREIRA GOMES TURMA: 01

RELATÓRIO AULA 6 - DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DE UM VINAGRE

COMPONENTES:

Isabela Melo da Silva Maria Eduarda Lima Alves Rafael Jonne da Silva Hemetério Rilari Carla Maia Oliveira Rodrigo Coelho de Oliveira

INTRODUÇÃO O termo vinagre refere-se ao produto da fermentação acética do vinho. Porém sua matéria prima deverá ser escolhida por quem for realizar a fabricação. A determinação da acidez do vinagre pode ser obtida pela volumetria ácido-base. A titulação é a técnica de análise baseada na reação entre dois íons: H3O+ e OH-. Uma solução padrão primário deve ser preparada com uma substância que apresente as seguintes características: purificação e secagem, pureza elevada, grande massa molar, estabilidade em contato com o ar, fácil obtenção. OBJETIVOS Reconhecer as situações onde a volumetria de neutralização pode ser utilizada enquanto técnica analítica, relacionar a teoria da titulometria de neutralização com as observações experimentais realizadas durante a determinação da acidez de um ácido fraco e efetuar os cálculos necessários para a determinação da concentração do analito, usando a técnica de titulação direta. ABORDAGEM TEÓRICA

Titulometria de neutralização A titulometria de neutralização (ou titulometria ácido-base) é o tipo de titulometria baseado em reações de neutralização que ocorre entre um ácido e uma base. Essa técnica é então usada na análise quantitativa de analitos que se comportam como ácidos ou bases. A reação iônica que realmente tem lugar em solução aquosa, quando da realização de uma titulometria de neutralização é a reação entre os íons H+ (H3O+) e os íons OH-: OH- (aq) + H+ (aq) H2O Essa reação é limitada pelo equilíbrio de auto-ionização da água, de forma que : Kw = [H+][OH- ] Assim, ao longo de uma titulação de neutralização o parâmetro que sofre variação durante a adição do titulante é a concentração de íons H+ (e igualmente a de OH- ) na solução do titulado.

Curvas de titulação ácido-base

A titulação é uma técnica analítica que permite a determinação quantitativa de uma substância específica (analito) dissolvida em uma amostra. É baseada em uma reação química completa entre o analito e o reagente (titulante) de concentração conhecida que é adicionado à amostra: Analito + reagente (titulante) = Produtos de reação Um exemplo conhecido é a titulação de ácido acético (CH3COOH) no vinagre com o hidróxido de sódio, NaOH: CH3COOH + NaOH → CH3COO- + Na+ + H2O O titulante é adicionado até que a reação seja concluída. Para que seja adequado para uma determinação, o fim da reação de titulação deve ser facilmente observável. Isso significa que a reação deve ser monitorada (indicada) por técnicas apropriadas, como potenciometria (medição de potencial com um sensor) ou com indicadores de cor. A medição do volume de titulante dispensado permite o cálculo do conteúdo do analito com base na estequiometria da reação química. A reação envolvida em uma titulação deve ser rápida, completa, inequívoca e observável. As curvas de titulação ilustram o progresso qualitativo de uma titulação. Elas permitem a rápida avaliação do método de titulação. Uma distinção é feita entre curvas de titulação lineares e logarítmicas. A curva de titulação possui basicamente duas variáveis: O volume do titulante, como a variável independente. O sinal da solução (por exemplo, o pH. g para titulações ácidas/básica) como a variável dependente, que depende da composição das duas soluções. As curvas de titulação pode ter 4 formas diferentes e devem ser analisadas de acordo com os algoritmos de avaliação. Estas quatro formas são: a curva simétrica, a curva assimétrica, a curva máxima/mínima e a curva segmentada

Escolha de um indicador ácido-base para a titulação Os indicadores ácido-base são substâncias naturais ou sintéticas que possuem a capacidade de mudar de cor de acordo com o pH do meio. Isso significa que quando esses indicadores de pH são colocados em contato com uma solução ácida, eles adquirem determinada cor, mas quando são colocados em meio básico, apresentam outra coloração. Os indicadores ácido-base normalmente são constituídos de um ácido fraco ou uma base fraca que entra em equilíbrio com a sua base ou ácido conjugado, respectivamente. O ácido fraco possui uma cor, enquanto sua base conjugada possui outra, conforme mostrado a seguir. O mesmo ocorre com a base fraca e seu ácido conjugado, ou seja, cada um possui uma cor. Indicador ácido + H2O ↔ H3O+ + Base conjugada (cor A)

(cor B)

Assim, quando o indicador ácido-base entra em contato com uma solução ácida ou básica, ocorre um deslocamento do equilíbrio, conforme explica o Princípio de Le Chatelier. Se o indicador de pH for composto de um ácido fraco em equilíbrio com sua base conjugada e entrar em contato com uma solução ácida, aumentará a quantidade dos íons H3O+ no meio. Essa quantidade de íons é diminuída através de uma reação com a base conjugada, deslocando o sentido do equilíbrio para a esquerda para formar o ácido fraco, ficando com a cor A.

Por outro lado, se o indicador entrar em contato com um meio básico, os íons OHda solução básica reagirão com os íons H3O+ do indicador, diminuindo a concentração deles no meio. Assim, a fim de produzir mais íons H3O+, o equilíbrio químico deslocar-seá para a direita, no sentido de formação desses íons, mudando para a cor B. Vejamos agora alguns exemplos de indicadores ácido-base: •

Fenolftaleína: Ela adquire coloração avermelhada ou rosa bem intensa em meios básicos, porém fica incolor em meios ácidos;

•

Papel de tornassol: fica azul em meio básico e vermelho em meio ácido;

•

Indicador universal: é constituído por uma tira de papel com uma mistura de alguns indicadores comuns secos que apresentam coloração diferente para cada valor de pH. Lembrando que o meio ácido apresenta valores de pH abaixo de 7, e o meio básico possui pH maior que 7. Assim, basta mergulhar a fita do indicador universal na solução desejada e comparar

as cores adquiridas com a escala-padrão que aparece na embalagem do indicador.

A escolha de um indicador depende da faixa de pH em que ele muda de cor. Por exemplo, a faixa de viragem da fenolftaleína é entre 8,2 e 10,0, então ela é indicada para reações em que o ponto de viragem ocorre em pH básico, mas não em que o ponto de viragem ocorre em pH ácido. Veja alguns exemplos na tabela a seguir:

Titulação de um ácido fraco com uma base forte Nessas titulações, o ponto estequiométrico não ocorre em pH 7. Além disso, embora o pH mude repentinamente perto desse ponto, não o faz tão abruptamente quanto no caso das titulações ácido forte-base forte. O pH do ponto estequiométrico vai depender das propriedades do sal formado, devendo ser calculado de forma semelhante à que vimos na aula 3 desta seção. Quando o titulante é uma base forte e o analito um ácido fraco, o pH no ponto estequiométrico é menor que 7. No outro caso, é maior que 7. Curvas de pH As curvas de pH possuem formatos semelhantes às de titulações ácido forte-base forte, como pode ser observado nas figuras:

Curva de pH de uma titulação de ácido acético, um ácido fraco, com NaOH, uma base forte.

Curva de pH da titulação de HCl, um ácido forte, com amônia, uma base fraca. A mudança lenta de pH em torno da metade do percurso nos indica que a solução age como um tampão. De fato, teremos parte do composto inicialmente presente no analito (um ácido fraco ou uma base fraca) e o sal derivado dele (uma base fraca ou um ácido fraco), constituindo uma solução tampão. O vinagre e suas características físico-químicas

O vinagre é uma solução diluída com teor de acidez entre 4% a 6% obtida da oxidação do álcool com características sensoriais dependente da matéria-prima procedente da fermentação, pois na transformação do álcool em ácido acético preservam-se substâncias aromáticas das matérias-primas originais e formação de outros ácidos orgânicos. A acidez do vinagre exerce influência na aceitação sensorial do produto, sendo o percentual de ácido acético dos vinagres diretamente proporcional à acidez percebida sensorialmente. O vinagre é empregado como tempero, condimento conferindo sabor ácido aos alimentos, conservante evitando o crescimento de microrganismos, amaciante de carnes temperadas e legumes em conservas. O uso de vinagre tem demonstrado resultados positivos no controle da regulação da glicose sanguínea, auxílio da digestão e na estimulação do apetite, controle da pressão arterial, auxiliar químico em endodontia, pH do estômago para combater a gastrite, efeito bactericida, ação antioxidante nas células e o ataque aos radicais livres, evitando a manifestação de certos tipos de cânceres. Por ser um ácido fraco com constante de ionização 1,754 x 10-5, a 25 °C, a concentração do ácido acético pode ser obtida através da análise titulométrica com uma base forte, com a qual reage rápido e completamente sendo, portanto, compatível com o método volumétrico. Vinagre é o produto obtido exclusivamente da fermentação acética do vinho. A palavra vinagre significa "vinho azedo" e nada mais é do que o produto da transformação do álcool em ácido acético por bactérias acéticas. Segundo a equação da reação oxidativa, o rendimento da transformação do álcool em ácido acético é o seguinte: CH3 - CH2OH + O2 CH3 - COOH + H2O 46g de álcool 60g de ácido acético 1g de álcool 1,3g de ácido acético Na prática, para se determinar a quantidade de ácido acético de um vinagre a partir do vinho que lhe deu origem, estima-se que, para cada 1% v/v de álcool do vinho, formase 1% de ácido acético no vinagre. Por exemplo, um vinho de 10% de álcool originará um vinagre de 10% de ácido acético, no entanto esse rendimento é baixo para os acetificadores industriais. Além desses parâmetros analíticos, a legislação brasileira estabelece que o vinagre de vinho deve apresentar-se límpido e com características sensoriais próprias. É proibido pela legislação brasileira utilizar ácido acético de síntese para elaboração de vinagre, assim como a designação de vinagre de vinho para fermentados acéticos de outras frutas. O enquadramento analítico do vinagre de vinho, aos padrões estabelecidos pela legislação brasileira, é facilmente obtido, pois os limites são amplos. Outros componentes do vinagre,

tais como metanol, acetona, potássio, sódio, magnésio e fósforo também poderiam contribuir na caracterização do vinagre de vinho, depois de estudados e estabelecidos os limites adequados.

Determinação da acidez de um vinagre Na determinação da acidez de um vinagre os ácidos presentes na amostra de vinagre são titulados com uma base forte como o hidróxido de sódio. A reação de neutralização global é: CH3COOH + NaOH CH3COO - Na+ + H2O

REFERÊNCIAS AVALIAÇÃO FÍSICO QUÍMICA DE VINAGRES COMERCIALIZADOS NA CIDADE DE PARAÍSO

DO

TOCANTINS.

Abq.org.br.

Disponível

em:

. Acesso em: 19 Nov. 2020. METTLER-TOLEDO INTERNATIONAL INC. ALL RIGHTS RESERVED. Definição e Perguntas sobre Titulação – Equação de molaridade, curva, cálculo e mais. Mt.com. Disponível

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Acesso

em: 16 Nov. 2020. ROCHA, Jennifer. Indicadores ácido-base. Indicadores ácido-base ou de pH. Manual da Química. Disponível em: . Acesso em: 16 Nov. 2020. PÓS-LABORATÓRIO

1. Calcule a concentração do ácido acético no vinagre expressando o resultado em mol/L e em g por 100 mL (% m/v) de vinagre.

MiVi = MfVf Mi x 10 = 0,0736 x 100 Mi = 0,0736 x 100 / 10 Mi = 0,736 mol/L C=mxM C = 0,736 x 60 C = 44,16 g/L c = C x d x 100 C = 44,16 / 1 x 1000 C = 0,044 C = 4,4%

2. Calcule o pH de uma solução de ácido acético de concentração igual a 0,1 mol/L. [H+] = -Ka + √Ka² + 4 x Ka x Ma / 2 [H+] = -1,75x10^-5 + √(1,75x10^-5)² + (4 x 1,75x10^-5) x 0,1 / 2 [H+] = 0,0013

pH = - log [H+] pH = - log [0,00013] pH = 2,9

3. Calcule o pH no ponto de equivalência para a titulação de 20 mL de solução 0,1 mol/L de ácido acético com hidróxido de sódio 0,5 mol/L? VE = MA x VA / MB VE = 0,1 x 0,02 / 0,5 VE = 0,004L MS = MB X VE / VA + VE

MS = 0,5 X 0,004 / 0,02 X 0,004 MS = 0,002 / 0,024 MS = 0,083mol Kb = Kw / Ka = 10^-14 / 1,76x10^-5 = 5,714x10^-10 [H+] = -Kb + √Kb² + 4 x Kb x Ms / 2 [H+] = -5,714x10^-10 + √(5,714x10^-10)² + (4 x 5,714x10^-10) x 0,083 / 2 [H+] = 6,887 x 10^-11 pOH = -log (6,887 x 10^-11) = 10,162 pH = 14 - pOH = 3,838

4. Por que usamos fenolftaleína como indicador na determinação da acidez do vinagre? Use a curva de titulação e a faixa de viragem do indicador para justificar a sua resposta. A fenolftaleína é um indicador utilizado frequentemente em titulações onde o pH de viragem é entre 8,2 e 9,8. A acidez em bebidas é expressa em termos de porcentagem do ácido principal, que em amostras de vinagre é o ácido acético. Reação: CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O Trata-se de uma titulação de ácido fraco com base forte. O ponto de equivalência é maior que 7, devido à hidrólise do íon acetato, tornando possível a utilização da fenolftaleína como indicador dessa titulação, considerando que sua cor muda em valores de pH entre 8,2 e 9,8. Indicadores com zona de transição na região ácida, tais como, alaranjado de metila e vermelho de metila não podem ser utilizados, pois, podem causar erro na titulação. Dessa forma, a fenolftaleína é um indicador adequado, considerando a faixa de viragem de pH entre 8,2 e 9,8 5. Considerando que o vinagre seja uma solução de ácido acético em qual volume da titulação realizada nessa prática o pH do titulado seria igual a 4,75?...